Estrazione solido-liquido Separazione di uno o più componenti presenti in una fase solida per mezzo di una fase liquida o solvente. Obiettivi Eliminare dalla fase solida un componente indesiderato (lavaggio); allontanare da una fase solida un componente di interesse (lisciviazione). Principi Trasporto di materia
Fase di imbibizione apillarità Diffusione Fase di dissoluzione Dilavamento superficiale Dissoluzione all interno della matrice Fase di trasporto del soluto Diffusione interna ed esterna alla matrice Fase di separazione Sgrondatura, filtrazione, centrifugazione, spremitura.
Equilibrio L equilibrio è una condizione per la quale la concentrazione del soluto nella fase imbibente, soluzione interna alla matrice, è uguale alla concentrazione del soluto nella fase liquida esterna. Un estrattore ideale è quello per il quale si raggiungono condizioni di equilibrio, per esso l efficienza è 00%.
Applicazioni
Il solvente deve essere: a basso peso molecolare, bassa viscosità, selettivo, non deve aggredire la matrice e non deve essere corrosivo per l impianto. La fase solida è importante ridurla in dimensioni tali da accorciare i tempi di contatto con il solvente ma da non far aumentare eccessivamente la resistenza offerta dalla matrice solida al flusso del solvente.
La fase solida è importante ridurla in dimensioni tali da accorciare i tempi di contatto con il solvente ma da non far aumentare eccessivamente la resistenza offerta dalla matrice solida al flusso del solvente.
Il rapporto solvente/soluto deve essere sufficientemente alto in modo che la concentrazione della soluzione all equilibrio sia al di sotto della concentrazione di saturazione.
Ottimizzazione dell operazione di estrazione solido-liquido: Massimizzare la resa Minimizzare il tempo di estrazione
Tempo di estrazione Diffusione del soluto nel solvente D L t L t D x D t 2 2 0 2 2 2 2 0 2 2 4 ln 8 ln 4 8 ln ln t=tempo =concentrazione 0 =concentrazione iniziale =concentrazione all equilibrio L=dimensione caratteristica D=diffusività del soluto nel solvente
A=solvente B=solidi inerti =soluto E Estrattore a singolo stadio F= alimentazione; S= fase liquida; W= solidi esausti, E= estratto Rapporto di imbibizione: S R A W B W W F W
Bilancio di massa totale F+S=W+E Bilancio di materia parziale sul soluto Fx F +Sx S =Wx W +Ex E Bilancio di materia parziale sul solvente Fx AF +Sx AS =Wx AW +Ex AE ondizione di equilibrio x E x W x W x AW W W
Estrazione a stadio singolo ESEMPIO 00kg di semi di soia contenenti il 8 % in peso di olio sono messi in un recipiente contenente una quantità di esano doppia rispetto alla soia. Il rapporto di imbibizione è pari a 0.5. alcolare la resa di estrazione se si considera che siano raggiunte le condizioni di equilibrio. Determinare la quantità di soluto e solvente nella matrice esausta.
Olio Solidi Inerti Esano F 8 82 / S / / 200 E m / n W o 82 p
Rapporto di imbibizione: 0.5 o p 82 o p 4kg W 23kg
Bilancio totale: 00 200 23 E 77kg E ondizione di equilibrio: 8 x eq. 0.0826 8 200 m 0.0826774.62kg n 774.62 62.38kg
Bilancio soluto: Bilancio solvente: 8 4.62 o 3.38kg o 20062.38 p 37.62kg p
4.62 resa% 00 8 8.22
Estrazione a stadi multipli in discontinuo ESEMPIO Un estrattore singolo è utilizzato per estrarre olio da semi di girasole, costituiti dall 80% di solidi insolubili e 20% di olio. 50 kg di semi vengono addizionati di una quantità doppia di un solvente organico. Dopo un certo tempo, durante il quale si raggiungono condizioni di equilibrio, l estratto viene rimosso e viene introdotto solvente, fresco sempre in quantità doppia rispetto ai semi. Facendo l ipotesi che il peso dei semi rimane costante durante tutta l operazione, calcolare la resa di estrazione.
Olio Solidi Inerti Esano F 30 20 / S / / 300 E m / n W o 20 p
Bilancio totale: 50 300 50 E 300kg E ondizione di equilibrio: 30 x eq. 0.09 30 300 m 0.09 300 27.3kg n 300 27.3 272.7kg
Bilancio soluto: Bilancio solvente: 30 27.3 o 2.7kg o 300 272.7 p 27.3kg p
Olio Solidi Inerti Esano F 2.7 20 27.3 S / / 300 E m / n W o 20 p Prof. S. avella 26-0-205
Bilancio totale: 50 300 50 E 300kg E ondizione di equilibrio: 2.7 x eq. 2.7 300 m 0.082300 0.0082 27.3 2.46kg n 300 2.46 297.54kg
Bilancio soluto: Bilancio solvente: 2.7 2.46 o 0.25kg o 300 27.3 p 29.76kg 297.54 p
27.3 2.46 resa% 00 30 99.2
Estrazione a stadi multipli in continuo (A+) h+ E 2 3 h+ S n+ 2 h n F 2 3 h+ W n+ (A + ) h+
Bilancio soluto intero sistema: Bilancio solvente + soluto intero sistema: n n n n A A A A
Bilancio parziale soluto sul volume di controllo compreso tra il primo e l hesimo stadio: h h n n h n n h h h
Bilancio soluto + solvente tra il primo e l hesimo stadio: h h A A A A h n n h A A A A A A n h n n h n h h h A A A A x
Estrazione a stadi multipli in continuo ESEMPIO Da svolgere a casa Si vuole estrarre zucchero da 500 kg di barbabietole adoperando un impianto a stadi multipli. Le barbabietole contengono inizialmente il 20% di zuccheri solubili, il 5 % di acqua e la restante parte è formata da sostanze insolubili in acqua. Si adoperano per il processo 000 kg di acqua a 50. Il rapporto di imbibizione nei vari stadi del processo è di :. alcolare quanti stadi di equilibrio sono necessari per estrarre il 99,9 % dello zucchero dalle barbabietole.
Estrazione a stadi multipli in continuo ESEMPIO Si vuole estrarre zucchero da 000 kg di barbabietole adoperando un impianto a stadi multipli. Le barbabietole contengono inizialmente il 25% di zucchero. ome solvente si adoperano 000 kg di acqua a 50. Il rapporto di imbibizione nei vari stadi di equilibrio è pari a :2. alcolare quanti stadi di equilibrio sono necessari per estrarre il 99% dello zucchero dalle barbabietole. Ricalcolare il numero di stadi teorici nell ipotesi di utilizzare 2000kg di acqua.
(A+) h+ E 2 3 h+ S n+ 2 h n F 2 3 h+ W n+ (A + ) h+
DATI F=000 kg; x F =25% S=000 kg R=0.5 N=? 99% zucchero estratto N=? S =2S
Zucchero Solidi Inerti Acqua F 250 750 / S / / 000 E 247.5 / y W 2.5 750 x
R=0.5=(2.5+x)/750x=372.5 kg; y=627.5 kg x=247.5/(247.5+627.5)=0.28 n+=0 n+=2.5 (A+)n+=000 (A + )n+=375
0.28= 2 /(0.5*750) 2 =05 kg x 2 =0. 3 =4.25 kg x 3 =0.039 4 =4.62kg x 4 =0.02 5 =4.55 kg x 5 =0.002 6 =0.77 kg N=5
Un impianto di estrazione è costituito da tre stadi di equilibrio e si vuole verificare se è idoneo per realizzare l estrazione dello zucchero da barbabietole. Le barbabietole contengono il 20% di zucchero ed il 60 % di acqua. Per essere economicamente valido l operazione deve trattare 200 kg/h di barbabietole ed assicurare l estrazione del 95% dello zucchero inizialmente presente nelle barbabietole e produrre un estratto contenente non meno del 35% di zucchero. ome solvente viene adoperata una corrente di acqua calda a 60. In uscita da ogni stadio di equilibrio le fettucce di barbabietole riducono il proprio peso del 5 %. Verificare se l impianto così configurato è idoneo oppure no ad effettuare l operazione desiderato
Zucchero Solidi Inerti Acqua F 40 40 20 S / / z E 38 / 70.57 W 2 40 x
W=7.47kg x=7,47-42=29,47 kg 20+z=29,47+70,57 z=80,04 kg
ondizione di equilibrio al terzo stadio 4 3 4 4 3 4 4 4 A A A A 3 40 80 2 0 3 2 3 36kg 3. 3
ondizione di equilibrio al secondo stadio 4 2 4 4 2 4 3 3 A A A A 3 50 80 2 0 40 3.36 2 38kg 4. 2
ondizione di equilibrio al primo stadio 4 4 4 4 2 2 A A A A 3 60 80 2 0 50 4.38 8kg 5. L impianto non è idoneo
Esempio da svolgere a casa Ortaggi conservati in salamoia devono essere dissalati prima di utilizzarli per la preparazione di una conserva alimentare. 00 kg/h di ortaggi, contenenti il 2% di sale e il 60%di acqua, sono inviati in un sistema di estrazione a stadi multipli. ome solvente si invia in controcorrente acqua ad una portata pari a 200 kg/h. Il peso degli ortaggi resta costante durante tutto il processo. Al termine del processo gli ortaggi devono contenere non più del 3% di sale, calcolare il numero di stadi di equilibrio necessari.
Efficacia di un impianto di estrazione A parità di rapporto di imbibizione più elevato è il numero di stadi teorici più spinto è l esaurimento della matrice solida. Più basso è R più basso è il numero di stadi teorici.
Rapporto di imbibizione Si determina sperimentalmente ed è generalmente non costante lungo l impianto. ampionamento della matrice solida e analisi del contenuto di soluto e solvente. Definizione di una relazione tra R=R(%soluto)
ESEMPIO In un estrattore continuo in controcorrente sono inviati 00 kg/h di semi di soia, che contengono il 30% di olio, ed esano. In vari punti dell impianto sono prelevati campioni di semi, inoltre, è prelevato un campione di estratto finale. Di tutti i campioni è determinata la composizione, riportata in tabella. alcolare il numero di stadi teorici equivalenti all efficacia del funzionamento dell impianto.
Tabella Solvente % Soluto % Solidi inerti% F 30 70 E 60 40 W 36 5 59 W 32 0 58 W 27 5 58 W 20 20 60 W 2 25 63
Solvente % Soluto % Solidi inerti % Soluto nella fase imbibente % Rapporto di imbibizione F 30 70 E 60 40 W 36 5 59 2.20 0.69 W 32 0 58 23.8 0.72 W 27 5 58 35.7 0.72 W 20 20 60 50.00 0.67 W 2 25 63 67.57 0.59
Rapporto di imbibizione Estrazione Solido-Liquido 0,75 0,7 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 y = -9E-05x 2 + 0,005x + 0,644 R 2 = 0,9863 0 0 20 30 40 50 60 70 80 Soluto nella fase imbibente %
Solvente Soluto Solidi inerti F / 30 70 S S / / E x y / W k z 70
Dal rapporto di imbibizione: k+z=0.69 70 =48.3 kg/h Sapendo che la fase imbibente dell ultimo stadio contiene il 2.20% di olio si calcolano z e k : z=48.3 0.22=5.89kg/h k=48.3-5.89=42.4kg/h
Dal bilancio di materia sul soluto si calcola y: 30=5.89+y y=24. kg/h Poiché l estratto contiene il 40% di soluto x sarà: Quindi: x=(24./0.40)-24.=36.6kg/h E=60.28kg/h W=8.3 kg/h
Dal bilancio di materia totale si calcola S: 00+S=60.28+8.3 S=78.58 kg/h ondizione di equilibrio per il primo stadio: x =x 2 0.4= 2 / (0.7 70) 2 =9.88 kg/h Prof. S. avella 2--205
n+=0 n+=5.89 kg/h (A+)n+=78.58 kg/h (A + )n+=48.3 kg/h x h h h 5.89 A 78.58 A 48. 3 h h
ondizione di equilibrio per il secondo stadio: x x R 2 2 3 x 0.75 3 3 9.885.89 0.75 78.58 0.770 48.3 0.7 3 0.770 8.7 kg h
ondizione di equilibrio per il terzo stadio: x x 3 3 R 3 x 4 8.7 5.89 78.58 0.770 0.67 48.3 0.035 Occorrono 3 stadi di equilibrio 0.035 4 0.6770 4.65kg h
Estrattore a immersione tipo Bonotto Prof. S. avella 2--205
Estrattore a percolamento tipo Bollman
Estrattore a percolamento tipo Lurgi
Estrattore a percolamento tipo De Smet
Estrattore a percolamento tipo Rotocel
Estrattore tipo misto a singolo e doppio stadio
Esempio In un estrattore continuo in controcorrente avente un efficienza pari a 5 stadi teorici vengono trattate 4 t/ora di un seme oleaginoso contenente il 25 % di olio. Il rapporto di imbibizione, costante ed indipendente dalla concentrazione di olio in soluzione, è 30 parti in peso di fase liquida in 70 parti in peso di solidi. Se si alimentano 2 t/ora di solvente qual è la percentuale di olio effettivamente estratta? Prof. S. avella 2--205
olio solvente solidi inerti F 000 / 3000 S / 2000 / E x y / W z k 3000
Dal rapporto di imbibizione si calcola (z+k): z+k=3000r=286 kg/h Si calcola l ammontare di W: W=286+3000=4286 kg/h Dal bilancio di materia totale si calcola l ammontare di E: F+S=W+E E=74 kg/h
n+=0 n+=z (A+)n+=2000 kg/h (A + )n+=286kg/h (A + )h+=286kg/h
A partire dal quinto estrattore si impone la condizione di equilibrio e si calcola la quantità di soluto presente nella matrice solida in ingresso allo stesso stadio: x 6 =x 5 z/286=( 5 -z)/2000 5 =2.55z ondizione di equilibrio per il quarto stadio: x 5 =x 4 2.55z/286=( 4 -z)/2000 4 =4.97z
ondizione di equilibrio per il terzo stadio: x 4 =x 3 4.97z/286=( 3 -z)/2000 3 =8.73z ondizione di equilibrio per il secondo stadio: x 3 =x 2 8.73z/286=( 2 -z)/2000 2 =3.58z
ondizione di equilibrio per il primo stadio: x 2 =x 3.58z/286= ( -z)/2000 =2.z Poiché rappresenta l ammontare di soluto presente nella corrente di alimentazione F, si ha: 2.z=000 z=47.36 kg/h
Dal bilancio di materia sul soluto si ha: z+x=000 x=952.64 kg/h Nota la quantità di W si calcola k: k=4286-3000-47.36=238.64 kg/h
Nota la quantità di E si calcola y: 952.64+y=74 x=76.36 kg/h La resa di estrazione è: %olio estratta=(952.64/000)00=95.26%