Elettrodo selettivo di potassio

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2 Elettrodo selettivo di potassio. Manuale dell utilizzatore. Indice Introduzione...3 Applicazioni...3 Specifiche...3 Strumenti e accessori...3 Reattivi e soluzione...3 Preparazione elettrodi...3 Considerazione pratiche...4 Preparazione di soluzioni standard e campione...4 Calibrazione...4 Misura...4 Metodo con aggiunte standard...5 Manutenzione...5 Immagazzinamento...5 Tavola di conversione...6 Problemi, possibili cause e soluzioni...6 Accessori di ricambio...6 Certificato di qualità...6 Garanzia CRISON garantisce gli elettrodi selettivi unicamente contro difetti di produzione. Decorrenza: 6 mesi a partire dalla data di spedizione. Limitazioni: Danni causati da incidenti. Applicazioni inadeguate o utilizzi non previsti dalle loro specifiche. Inosservanza delle raccomandazioni descritte nel presente manuale. Guasto dovuto al normale utilizzo. In caso di avaria Contattare il servizio Post-vendita di CRISON. All elettrodo da inviare in assistenza CRISON viene dato un Numero di intervento. Inviare l elettrodo a Carpi, in porto franco, indicando il numero di intervento aggiudicato. CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal Alella Barcelona spain Service Tel.: Fax: service@crison.es 2

3 Introduzione L elettrodo selettivo all potassio è destinato alla misura di concentrazioni e attività dello ione potassio. La membrana è nella parte inferiore dell elettrodo e non richiede il rabbocco con elettrolita interno. E un elettrodo indicatore che deve sempre lavorare con un elettrodo di riferimento. Gli elettrodi iono selettivi CRISON funzionano anche con strumenti di altre marche. Applicazioni E specialmente indicato per le analisi in mezzi acquosi, acque potabili, di superficie e reflue, fertilizzanti, carne, verdura, ecc. Specifiche Tipo di elettrodo Indicatore Tipo di membrana Polimerica Scala di misura 0.4 ppm g/l Scala di misura lineale 0.8 ppm g/l Pendenza in zona lineale 55 ± 4 mv / pk + a 20 ± 5 C Condizioni di lavoro ph 1 9, C Elettrolita dell elettrodo di riferimento CH 3 COOLi 0.1 M Aggiustatore forza ionica NaCl 2.5 M Connettore BNC* Materiale corpo plastica * Su richiesta possoni essere forniti con altro tipo di connettore Interferenze: coefficenti di selettività: Rb + = 1.8 Cs + = 0.35 NH 4 + = Na + = Ca 2+ = Mg 2+ = Li + = Nota: La soluzione ISA raccomandata, NaCl 2,5 M, produce una interferenza dovuta al Na in concentrazioni molto basse di K +, intonro a 0,05 ppm. Per misure in questa scala di concentrazioni, utilizzare come ISA cloruro di tetraetilammonio, TEAC, 5 M. Precisione: In assenza di ioni interferenti, si può ottenere una precisione migliore che ±0.5 mv, che corrisponde a ±2% della concentrazione misurata. Strumenti e accessori - Elettrodo di riferimento con sistema di riferimento Ag/AgCl e con ponte salino, codici e Ionometro o ph/mv-metro con risoluzione di 0.1 mv. - Agitatore. - Vasi di misura, pipette e matraccio. Reattivi e soluzioni - Acqua deionizzata per preparare le distinte soluzioni. Quando si determinano concentrazioni molto basse di K + (<10-4 mol/l) è preferibile utilizzare acqua bideionizzata. - Elettrolita per elettrodo di riferimento CH 3 COOLi 0.1 M. Preparazione: Pesare 1.02 g di CH 3 COOLi.2H 2 O disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 100 ml. Portare a volume. - Aggiustatore di forza ionica, ISA, NaCl 2.5 M. Preparazione: Pesare g di NaCl disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 100 ml. Portare a volume. - Soluzione standard madre di K + (0.1 mol/l K + o 1 g/l K +). Preparazione: Seccare KCl, reattivo analitico, per 2 ore a 120 C. Pesare g per la soluzione 0.1 mol/l K + o g per la soluzione 1.0 g/l K + e disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 1000 ml. Portare a volume. Questa soluzione standard può essere conservata per circa 1 mese. 3

4 Elettrodo selettivo di potassio. Manuale dell utilizzatore. Preparazione degli elettrodi Elettrodo iono selettivo Collegare l elettrodo allo strumento e togliere il cappuccio protettivo, senza toccare la membrana iono selettiva. Prima di utilizzare l elettrodo per la prima volta si raccomanda di condizionare l elettrodo immergendolo più da 5 minuti in una soluzione KCl 0.01 M. Elettrodo di riferimento Attenersi al manuale dell elettrodo di riferimento. Considerazioni pratiche Il campione e lo standard devono avere la stessa temperatura. Tutte le misure devono effettuarsi con la stessa agitazione. I danni meccanici e i depositi sulla superficie della membrana danno sensibili interferenze nella risposta dell elettrodo. La forza ionica deve essere la stessa in tutte le soluzioni ( campioni e standard). Il valore di ph deve situarsi tra 1 e 9. Questo si garantisce generalmente con l addizione dell aggiustatore di forza ionica (ISA). Preparazione di soluzioni standard e campione - Preparare le soluzioni con diverse concentrazioni di potassio diluendo la soluzione standard madre con acqua deionizzata. Gli standard devono coprire le concentrazioni che ci si aspetta nei campioni. - Aggiungere per 100 parti di campione 2 parti di aggiustatore di forza ionica (ISA). Calibrazione Attenersi al manuale del strumento. - Calibrare in ordine crescente di concentrazione. - Prima di immergere gli elettrodi nello standard successivo, lavare abbondantemente con acqua deionizzata e poi asciugare delicatamente. Attenzione a non strofinare la membrana del potassio, usare carta assorbente e seccare solo per contatto. - Il numero di standard utilizzati e la frequenza di calibrazione dipendono dalle condizioni di lavoro e dalla precisione richiesta. Curva tipica di calibrazione di un elettrodo di potassio. E (mv) mol/l K pnh 4 + (-log [K + ]) La pendenza teorica dell elettrodo selettivo ai K +, in un intervallo lineare di risposta, è di 59,16 mv/decade di conc. a 25 C. Misura diretta di potassio - Attenersi al manuale dello strumento. 4

5 Metodo per la determinazione di potassio tramite aggiunte standard La concentrazione di potassio in una soluzione può essere determinata mediante l aggiunta di una quantità conosciuta di potassio. Generalmente è necessario seguire il procedimento riportato di seguito: 1. Misurare il potenziale E p del campione (condizionato se è necessario). 2. Aggiungere una quantità conosciuta di potassio, preferibilmente sotto forma di soluzione standard. Questa aggiunta deve provocare un cambio di potenziale approssimatamene tra mv. 3. Misurare il potenziale E ps della soluzione ottenuta. La concentrazione di potassio della soluzione originale si può calcolare mediante la seguente formula: V C s ( s ) V p +V s C p = E ps - E p V 10 S - ( p ) V p +V s Dove: C p = concentrazione di potassio nel campione C s = concentrazione di potassio nella soluzione standard V p = volume del campione V s V(ml) C ) s ( s V ) s = volume della soluzione V C p +V standard misurata (ml) s E p = potenziale p = misurato E ps del ps - E p campione (mv) E S V ps = potenziale misurato della ( soluzione p ) ottenuta (mv) V p +V s Se la diluizione provocata dall aggiunta della soluzione standard è molto piccola (se V s < 1/100 V p ) la equazione si semplificherà. C p = V C s ( s ) V p E ps - E p 10 S -1 La pendenza (S) dell elettrodo selettivo potassio dipende principalmente dalla temperatura. Di seguito sono elencate le pendenti teoriche alle diverse temperature. T (ºC) Pendenza T (ºC) Pendenza Manutenzione dell elettrodo Possibili depositi formati sul cristallo della membrana possono essere eliminati immergendo l elettrodo in acqua distillata. Dopo si raccomanda di condizionare l elettrodo immergendolo alcuni minuti in una soluzione di KCl 0.01 mol/l. Immagazzinamento Fra misure l elettrodo di potassio si deve conservare in acqua distillata. Per periodi più lunghi immagazzinare secco, protetto con il suo cappuccio. 5

6 Elettrodo selettivo di potassio. Manuale dell utilizzatore. Tavola di conversione di unità Dato Multiplicare per Per ottenere mol/l K mg/l K + mol/l K mg/l KCl Dato Dividere per Per ottenere mg/l K mol/l K + mg/l KCl mol/l K + mol/l K + mg/l K + mg/l KCl Problemi, possibili cause e soluzioni Valori fuori scala di misura Possibili cause Soluzioni Mal contatto del connettore dell elettrodo. Collegare e scollegare varie volte. Elettrodo di riferimento vuoto. Riempire l elettrodo di riferimento. Diaframma smerigliato dell elettrodo di riferimento asciutto. Permettere l uscita di una goccia di elettrolita. Letture instabili Possibili cause Diaframma otturato Membrana selettiva esaurita. Temperatura non costante. Soluzioni Permettere l uscita di una goccia di elettrolita. Cambiare l elettrodo. Termostatizzare o aspettare che tutte le soluzioni siano alla stessa temperatura. Pendenza scorretta Possibili cause Soluzioni Soluzioni di calibrazione contaminate o Preparare nuove soluzioni standard. non corrette Membrana deteriorata o esaurita. Cambiare l elettrodo. Accesori di ricambio Codice Descrizione Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d argento (Ag/AgCl), con elettrolita intermedio e diaframma smerigliato Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d argento (Ag/AgCl), con elettrolita intermedio e diaframma ceramico. Certificato di qualità C o n Controllo di qualità L elettrodo selettivo allegato ha superato il controllo di qualità in quanto risponde alle seguenti specifiche: Pendenza tra > 55 mv / pk + a 20 ± 5 C. Tempo di risposta tra < 2 min. t r o l l o d l i t à a i q u 6