MISURE SPERIMENTALI DI CONDUCIBILITA DI ELETTROLITI FORTI

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1 MISURE SPERIMENTALI DI CONDUCIBILITA DI ELETTROLITI FORTI APPARECCHIATURA: - Conduttimetro CRISON GLP Cella conduttometria - Bagno termostatico - Termometro - Bicchiere da 100 ml - 2 matracci da 1 litro - 9 matracci da 100 ml - 1 pipetta da 10 ml - 2 burette da 25 ml REAGENTI - Soluzioni standard di KCl per la calibrazione dello strumento - Soluzione madre K 2 SO 4 0.1M (u(c st.sol. )=6.12 x 10-4 M) ( g in un matraccio da 1 L) 1

2 - Soluzione madre K 2 SO 4 0.5M (u(c st.sol. )=6.01 x 10-4 M) (87.136g in un matraccio da 1L) - - Acqua distillata PRIMA PARTE: CALIBRAZIONE DEL CONDUTTIMETRO Lo strumento consente di effettuare automaticamente la calibrazione tenendo anche conto dell effettiva temperatura della soluzione utilizzando 1, 2 o 3 standard da 147 us/cm, 1413 S/cm ms/cm o ms/cm. I parametri di calibrazione rimangono salvati in memoria fino alla calibrazione successiva. La calibrazione su un punto(ovvero un solo standard) è consigliata quando si misurano valori di conduttività che si avvicinano al valore dello standard utilizzato, mentre, quando la conduttività varia entro un range piuttosto ampio, conviene usare la calibrazione su 2 o anche su 3 punti. Nel nostro caso utilizzeremo la calibrazione su 2 punti utilizzando la seguente procedura: 1) Riempire 2 flaconi con lo standard corrispondente e immergere in ciascuno di essi un ancoretta. 2) Immergere la sonda di conducibilità nel flacone contenente la soluzione standard più diluita e selezionare sul display la modalità CALIBRARE CE. Poi premere il pulsante OK e attendere che il display visualizzi il messaggio 1 standard OK, a conferma dell avvenuta operazione. Estrarre la sonda dal flacone contenente la soluzione più diluita e immergerlo in quello con la soluzione più concentrata, dopo averlo lavato accuratamente con acqua distillata e asciugato delicatamente; poi premere di nuovo OK. Quando compare il messaggio 2 standard OK, premere il pulsante ESC per terminare l operazione di calibrazione. SECONDA PARTE: MISURA DELLA CONDUCIBILITA DELL ACQUA UTILIZZATA PER PREPARARE LE SOLUZIONI 1) Riempire un bicchiere da 50 ml per oltre metà con acqua distillata e immergere in esso un ancoretta e la sonda. 2) Selezionare sul display del conduttimetro la modalità MISURARE CE, poi premere OK. Annotare il valore della conducibilità sul display, una volta che la lettura si è stabilizzata, ovvero la sonda ha raggiunto l equilibrio termico. TERZA PARTE : MISURA DELLA CONDUCIBILITA DI SOLUZIONI DI K 2 SO 4 A VARIE CONCENTRAZIONI Preparazione delle soluzioni a concentrazioni comprese tra 0.002M e 0.375M. La seguente tabella riassume i volumi V (ml) di soluzione madre di K 2 SO 4 necessari per ottenere delle soluzioni aventi concentrazioni comprese tra 0.002M e 0.375M. 2

3 Soluzione madre 0.5 M c (moli/litro) V (ml) Soluzione madre 0.1 M c (moli/litro) V (ml) Ciascuna soluzione va preparata in un matraccio da 50 ml, portando a volume con acqua distillata. Misura della conducibilità delle soluzioni a partire da quella più diluita. Le misure vengono effettuate a temperatura costante utilizzando una cella termostata ad acqua. 1) Riempire per circa metà la cella con la prima soluzione (0.002M) e introdurre un ancoretta. 3

4 2) Immergere la sonda nella cella. 3) Selezionare sul display del conduttimetro la modalità MISURARE CE, poi premere OK. Annotare il valore della conducibilità sul display, una volta che la lettura si è stabilizzata, ovvero la sonda ha raggiunto l equilibrio termico. 4) Estrarre la sonda, pulirla accuratamente con acqua distillata e asciugarla. 5) Pulire accuratamente la cella lavandola prima con acqua distillata e poi asciugandola con della carta. Poi riempire per oltre metà la cella con la seconda soluzione (0.005 M) e misurare la conducibilità nel modo descritto al punto 3. 6) Ripetere le operazioni per misurare la conducibilità delle altre soluzioni, incluse le 2 soluzioni madre. ELABORAZIONE DATI 1) Determinazione dell incertezza tipo associata con la preparazione delle varie soluzioni di K 2 SO 4. Eseguire i calcoli in modo analogo a quanto descritto negli esempi riportati negli appunti QUANTIFICAZIONE DELL INCERTEZZA NELLE MISURE CHIMICO-FISICHE. 2) Determinazione dell incertezza associata con i valori misurati della conducibilità specifica sia dell acqua distillata che delle varie soluzioni. Il valore di u( sol. ) può essere ricavato applicando le seguenti specifiche tecniche del conduttimetro (come esempio di calcolo vedi QUANTIFICAZIONE DELL INCERTEZZA NELLE MISURE CHIMICO-FISICHE, calcolo incertezze di tipo B): accuratezza= ±0.5% valore letto + 1 digit 3) Calcolo valori finali conducibilità di K 2 SO 4 per le varie concentrazioni e relative incertezze. Detrarre da ciascun valore misurato quello relativo all acqua distillata. 4) Determinazione della conducibilità molare delle soluzioni di K 2 SO 4 e valutazione della conducibilità molare a diluizione infinita tramite il fitting dei dati. I valori della conducibilità molare delle soluzioni di K 2 SO 4 vengono ottenute mediante la seguente relazione: 1000 c 4

5 Nel caso di soluzioni non troppo diluite, la dipendenza della conducibilità molare dalla concentrazione può essere espressa tramite la seguente relazione: K2SO A c B c C c 4 K2SO 4 Il fit dei dati può essere eseguito applicando lo strumento RISOLUTORE di EXCEL. Infine è possibile verificare la validità dell equazione di ONSAGER, solo a concentrazioni inferiori a 0.05M. 0 k c, fittando i dati relativi 5