Elettrodo selettivo di ioduro I -

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1 96 56 Elettrodo selettivo di ioduro I -

2 Elettrodo selettivo di ioduro. Manuale dell utilizzatore. Indice Introduzione...3 Applicazioni...3 Specifiche...3 Strumenti e accessori...3 Reattivi e soluzione...3 Preparazione elettrodi...3 Considerazione pratiche...4 Preparazione di soluzioni standard e campione...4 Calibrazione...4 Misura...4 Metodo con aggiunte standard...5 Manutenzione...5 Immagazzinamento...5 Tavola di conversione...6 Problemi, possibili cause e soluzioni...6 Accessori di ricambio...6 Certificato di qualità...6 Garanzia CRISON garantisce gli elettrodi selettivi unicamente contro difetti di produzione. Decorrenza: 6 mesi a partire dalla data di spedizione. Limitazioni: Danni causati da incidenti. Applicazioni inadeguate o utilizzi non previsti dalle loro specifiche. Inosservanza delle raccomandazioni descritte nel presente manuale. Guasto dovuto al normale utilizzo. In caso di avaria Contattare il servizio Post-vendita di CRISON. All elettrodo da inviare in assistenza CRISON viene dato un Numero di intervento. Inviare l elettrodo a Carpi, in porto franco, indicando il numero di intervento aggiudicato. CRISON STRUMENTI, S.p.A. Via Villa Negro Ovest 22 I CARPI (Modena) Service Tel.: Fax: crison@crison.it 2

3 Introduzione L elettrodo selettivo di ioduro è destinato alla misura di concentrazioni e attività dello ione ioduro. La membrana è nella parte inferiore dell elettrodo e non richiede il rabbocco con elettrolita interna. E un elettrodo indicatore che deve sempre lavorare con un elettrodo di riferimento. Gli elettrodi iono selettivi CRISON funzionano anche con strumenti di altre marche. Applicazioni E specialmente indicato per le analisi di prodotti alimentari, acque e titolazioni iodometrici. Specifiche Tipo di elettrodo Indicatore Tipo di membrana stato tsolido Scala di misura 0.06 ppm g/l Scala di misura lineale a partire da 0.6 ppm Pendenza in zona lineale 54 ± 5 mv / pi - a 20 ± 5 C Condizioni di lavoro ph 2 12, C Elettrolita dell elettrodo di riferimento KNO M Aggiustatore forza ionica NaNO 3 5 M Connettore BNC* Materiale corpo plastica * Su richiesta possoni essere forniti con altro tipo di connettore Interferenze: Ag +, S 2-, CN - Precisione: In assenza di ioni interferenti, la precisione è migliore che ±0.5 mv, che corrisponde a ±2% della concentrazione misurata. Strumenti e accesori - Elettrodo di riferimento con sistema di riferimento Ag/AgCl e con ponte salino, codici e Ionometro o ph/mv-metro con risoluzione di 0.1 mv. - Agitatore. - Vasi di misura in plastica, pipette e matraccio. Reattivi e soluzioni - Acqua deionizzata per preparare le distinte soluzioni. - Elettrolita per elettrodo di riferimento KNO M. - Aggiustatore di forza ionica, ISA, NaNO 3 5 M. Preparazione: Pesare 42.5 g di NaNO 3 e disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 100 ml. Portare a volume. - Soluzione standard madre di 0.1 mol/l I - o 1 g/l I -. Preparazione: Pesare g di NaI (reattivo analitico, seccare per 2 ore a 120 C) per la soluzione 0.1 mol/l. O g per la soluzione 1.0 g/l. Disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 1000 ml. Portare a volume. La soluzione si può conservare in un posto scuro. Preparazione dei elettrodi Elettrodo iono selettivo Collegare l elettrodo allo strumento e togliere il cappuccio protettivo, senza toccare la membrana iono selettiva. Prima di utilizzare l elettrodo per la prima volta si raccomanda di immergere l elettrodo appros. 5 minuti in 1000 ppm KI. Elettrodo di riferimento Attenersi al manuale dell elettrodo di riferimento. 3

4 Elettrodo selettivo di ioduro. Manuale dell utilizzatore. Considerazioni pratiche Il campione e lo standard devono avere la stessa temperatura. Tutte le misure devono effettuarsi con la stessa agitazione. Le misure devono effettuarsi en le stessi condizioni di iluminazione, in vasi protteti da la luce. I danni meccanici e i depositi sulla superficie della membrana danno sensibili interferenze nella risposta dell elettrodo. L elettrodo selettivo ai fluoruri non deve essere immerso in una soluzione concentrata di ioduro per molto tempo, in quanto la membrana può essere danneggiata. La forza ionica deve essere la stessa in tutte le soluzioni (campioni e standard). Il valore di ph deve situarsi tra 2 e 12. Preparazione di soluzioni standard e campione - Preparare le soluzioni con diverse concentrazioni di I - diluendo la soluzione standard madre con acqua deionizzata. Gli standard devono coprire le concentrazioni che ci si aspetta nei campioni. - Aggiungere per 100 parti di campione 2 parte di Aggiustatore di forza ionica, ISA. Calibrazione Attenersi al manuale del strumento. - Calibrare in ordine crescente di concentrazione. - Prima di immergere gli elettrodi nello standard successivo, lavare abbondantemente con acqua deionizzata e poi asciugare delicatamente. Attenzione a non strofinare la membrana del ioduro ma usare carta assorbente e seccare solo per contatto. - Il numero di standard utilizzati e la frequenza di calibrazione dipendono dalle condizioni di lavoro e dalla precisione richiesta. Curva tipica di calibrazione di un elettrodo di I -. La pendenza teorica dell elettrodo selettivo ai ioduro, in un intervallo lineare di risposta, è di 59,16 mv/decade di conc. a 25 C. Misura diretta di ioduro Attenersi al manuale dello strumento. 4

5 Metodo per la determinazione di ioduro tramite aggiunte standard La concentrazione di ioduro in una soluzione può essere determinata mediante l aggiunta di una quantità conosciuta di ioduro. Generalmente è necessario seguire il procedimento riportato di seguito: 1. Misurare il potenziale E p del campione (condizionato se è necessario). 2. Aggiungere una quantità conosciuta di yoduro, preferibilmente sotto forma di soluzione standard. Questa aggiunta deve provocare un cambio di potenziale approssimatamene tra mv. 3. Misurare il potenziale E ps della soluzione ottenuta. La concentrazione di yoduro della soluzione originale si può calcolare mediante la seguente formula: C p = V C s ( s ) V p +V s E ps - E p V 10 S - ( p +V s ) V p Dove: C p = concentrazione di ioduro nel campione C s = concentrazione di ioduro nella soluzione standard V p = volume del campione (ml) V s = volume della soluzione standard misurata (ml) E p = potenziale misurato del campione (mv) E ps = potenziale misurato della soluzione ottenuta (mv) Se la diluizione provocata dall aggiunta della soluzione standard è molto piccola (se V s < 1/100 V p ) la equazione si semplificherà. C p = V C s ( s ) V p E ps - E p 10 S -1 La pendenza (S) dell elettrodo selettivo yoduro dipende principalmente dalla temperatura. Di seguito sono elencate le pendenti teoriche alle diverse temperature. T (ºC) Pendenza T (ºC) Pendenza Manutenzione dell elettrodo Possibili depositi formati sul cristallo della membrana possono essere eliminati immergendo l elettrodo in acqua distillata. Dopo si raccomanda di condizionare l elettrodo immergendolo alcuni 5 minuti in una soluzione di 1000 ppm KI. Non lasciare l elettrodo immerso nelle soluzioni concentrata di ioduro per periodi lunghi di tempo. Immagazzinamento Fra le misure l elettrodo di ioduro si deve conservare in acqua distillata. Per periodi più lunghi immagazzinare secco, protetto con il suo cappuccio. Non lasciare l elettrodo immerso nelle soluzioni concentrata di ioduro per periodi lunghi di tempo. 5

6 Elettrodo selettivo di ioduro. Manuale dell utilizzatore. Tavola di conversione di unità Dato Multiplicare per Per ottenere mol/l I mg/l I- mol/l I mg/l NaI Dato Dividere per Per ottenere mg/l I mol/l I- mg/l NaI mol/l I- mol/l I- mg/l I- mg/l NaI Problemi, possibili cause e soluzioni Valori fuori scala di misura Possibili cause Soluzioni Mal contatto del connettore dell elettrodo. Collegare e scollegare varie volte. Elettrodo di riferimento vuoto. Riempire l elettrodo di riferimento. Letture instabili Possibili cause Diaframma otturato. Membrana selettiva esaurita. Temperatura non costante. Soluzioni Diaframma smerigliato: permettere l uscita di una goccia di elettrolita. Diaframma ceramico: pulire il diaframma. Cambiare l elettrodo. Termostatizzare o aspettare che tutte le soluzioni siano alla stessa temperatura. Pendenza scorretta Possibili cause Soluzioni Soluzioni di calibrazione contaminate o Preparare nuove soluzioni standard. non corrette Membrana deteriorata o esaurita. Cambiare l elettrodo. Valore non corretto Verificare i valori di mv letti Accesori di ricambio Codice Descrizione Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d argento (Ag/AgCl) Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d argento (Ag/AgCl), con elettrolita intermedio e diaframma smerigliato Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d argento (Ag/AgCl), con elettrolita intermedio e diaframma ceramico Soluzione di condizionamiento TISAB III (concentrata), bottiglia da 250 ml Soluzione elettrolitica CRISOLYT (KCl 3 M) bottiglia da 250 ml. Certificato di qualità C o n Controllo di qualità L elettrodo selettivo allegato ha superato il controllo di qualità in quanto risponde alle seguenti specifiche: Pendenza tra > 55 mv / pi a 20 ± 5 C. Tempo di risposta tra < 2 min. t r o l l o d l i t à a i q u 6