Caratterizzazione chimica, fisica, funzionale e meccanica. La divisione MP Soluzioni grazie. soluzioni. making innovation happen, together

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1 soluzioni Caratterizzazione chimica, fisica, funzionale e meccanica La divisione MP Soluzioni grazie alla collaborazione con Saes Group, supporta le aziende nell analisi di materiali making innovation happen, together

2 Caratterizzazioni disponibili (i) Analisi chimiche: composizione elementare Gas interstiziali: N, O, C, S, H. Fluorescenza a raggi X (XRF): per elementi >0.1%wt. Plasma induttivamente accoppiato (ICP): per elementi fino alle ppmw. Assorbimento atomico con fornetto di grafite (AAS - GF): per elementi fino alle ppbw. Analisi fisiche: struttura del campione Microscopia a scansione elettronica con microsonda (FESEM EDS): morfologia e composizione campione. Diffrattometria a raggi X (XRD): identificazione e quantificazione fasi cristalline Spettrofotometria e microscopia IR: identificazione e quantificazione specialmente di molecole organiche. Microscopio Raman: identificazione e quantificazione di molecole sia organiche che inorganiche. Spettrofotometria UV Vis: assorbimento e trasparenza nell UV e nel visibile. Caratterizzazioni disponibili (ii) Analisi funzionali: prestazioni del campione Calorimetria differenziale a scansione (DSC): fenomeni di assorbimento o emissione di calore. Termogravimetria con DSC e spettrometria di massa (TG-DSC-MS): variazione di peso in funzione della temperatura, segnale DSC ed analisi dei gas svolti con spettrometria di massa. Granulometria (PSA) con diverse tecniche, analisi della dimensione e della forma di particelle in polvere, sospensioni o paste. Tensiometria: determinazione mediante tecnica ottica, di tensione interfacciale (liquido/aria, liquido/liquido), bagnabilità (angolo di contatto) ed energia superficiale di solidi. Area superficiale (BET): misura dell area superficiale e del volume dei pori. Gascromatografia per analisi dei gas residui (GC-RGA): prelievo dei gas da un dispositivo e misura di N 2, O 2, CO, CO 2, H 2, piccoli idrocarburi (C1-C3). Gascromatografia con spazio di testa e spettrometro di massa (HS-GC-MS): identificazione e quantificazione degli organici svolti dopo un trattamento in temperatura. Camere climatiche con bilance: misura della variazione di peso in condizioni di temperatura ed umidità controllate. Analisi di assorbimento e desorbimento di gas e vapori organici in un ampio intervallo di pressione e temperatura con Microbilance e sistemi volumetrici.

3 Caratterizzazioni disponibili (iii) Analisi reologiche/meccaniche Analisi reologica curva di flusso e proprietà viscoelastiche. Analisi dinamico-meccanica del comportamento viscoelastico, determinazione della temperature di transizione vetrose e coefficiente di espansione termico. Analisi di sforzo-deformazione per materiali polimerici secondo norma ASTMD412 e test di lap-shear su vetro per adesivi secondo norma ASTMD1002 con Dinamometro (UTM). Analisi delle superifici: determinazione rugosità superfici, profilo spessore superfici con Profilometro. Plasma induttivamente accoppiato (ICP) e assorbimento atomico con fornetto di grafite (AAS) Il campione, in forma liquida, viene scaldato e atomizzato ad alta temperatura (in una fiamma, un fornetto di grafite o un plasma). In queste condizioni, il campione genera o assorbe una radiazione a lunghezze d onda caratteristiche degli elementi presenti e ad intensità proporzionali alla loro concentrazione. Un banco ottico misura lunghezza d onda e intensità. Concentrazione della maggior parte degli elementi della tavola periodica (es. Ca, Ti, Al), esclusi gli elementi leggeri (H, C, N, O) e gli alogeni. Concentrazione in % peso, parti per milione (ppm) o parti per bilione (ppb). Soluzioni acquose o organiche, solidi. I campioni solidi devono essere sciolti per riscaldamento in una miscela di acidi per essere analizzati. Quantità: almeno 500mg. Dal 100% (con opportuna diluizione) fino alle ppm circa (con ICP) o alle ppb (con AAS e fornetto di grafite). Misura di tracce di particolare interesse in organici o polimeri (es. Na, Ca, K, Ti, Ni), componenti principali e tracce in leghe metalliche (es. Mn in acciaio inox). Plasma induttivamente accoppiato (ICP) e assorbimento atomico con fornetto di grafite (AAS) Elemento Concentrazione (%peso) Na 0.05 Ca 0.12 Ti 2.41 Identificazione e quantificazione di alcuni elementi di interesse presenti in un polimero con carica inorganica Elemento Concentrazione (%peso) Fe 67.2 Cr 18.9 Ni 10.1 Mo 2.3 Identificazione e quantificazione degli elementi principali di un acciaio inox

4 Microscopio elettronico a scansione con microsonda (FESEM EDS) Un raggio elettronico focalizzato scansiona il campione. Registrando con opportuni rivelatori gli elettroni ed i raggi X provenienti dal campione dopo l interazione con la sorgente, si possono ricavare diverse informazioni: immagini morfologiche (le punte appaiono chiare e le valli scure), immagini composizionali (gli elementi più pesanti appaiono più chiari) e misura della microcomposizione. E possibile eseguire mappe della composizione del campione. Morfologia (le dimensioni dei particolari, ad esempio particelle, possono essere misurate: μm or nm) e composizione (%peso degli elementi presenti). Adatto a solidi (dimensione massima 100x100x20mm), polveri e paste. Non adatto a liquidi, perché l analisi è eseguita in vuoto. Morfologia: dettagli fino a 10nm (ingrandimenti fino a 10 6 X). Composizione: sono rilevati elementi in concentrazioni superiori a 0.1-1%peso. Risoluzione dell analisi di composizione: 0.5-5μm. Misura di microparticelle ed altri dettagli in polimeri ed altri materiali compositi. Mappatura delle fasi presenti in una lega metallica. Analisi di difetti morfologici o composizionali nell industria elettronica. Campioni biologici. Diffrattometro a raggi X (XRD) Il diffrattometro misura la posizione degli atomi in un campione, da cui i raggi X vengono diffratti a specifici angoli di diffrazione. Dalla posizione degli atomi si possono identificare e quantificare le fasi presenti nel campione, anche se formate da elementi simili (es. CaO and Ca(OH) 2 ). Dai picchi XRD si possono ottenere anche informazioni addizionali, come la dimensione media dei cristalli primari del campione. Identificazione e quantificazione (%peso) delle fasi cristalline, dimensione dei cristalli primari (nm). Dimensioni massime del campione circa 100x100x100mm. Adatto per solidi, polveri e paste. Quantità: almeno 500mg. Per essere misurata, una fase cristallina deve essere in concentrazioni >1-5%wt. Per essere identificata e quantificata, i dati devono essere presenti nelle librerie disponibili. La parte amorfa del campione non può essere identificata. E disponibile una piastra riscaldante per portare il campione fino a 300 C circa. Industria mineraria e metallurgica, miscele per cementifici, industria alimentare e farmaceutica (eccipienti, molecole organiche e biomolecole), polimeri cristallini o con cariche inorganiche. Immagine morfologica: superficie di frattura di resina polimerica composita Mappatura della composizione di Al (verde), Cr (azzurro) e Ni (rosa) in una polvere di ossidi misti Immagine composizionale: miscela di Cu (chiaro) ed ossidi misti (scuri) Identificazione e quantificazione di fasi in polvere di CaO contenente impurezze a base Ca

5 Microscopio IR Microscopio Raman Una radiazione IR è parzialmente assorbita dal campione a lunghezze d onda specifiche delle molecole presenti e ad assorbanze legate alla concentrazione di queste. Il microscopio focalizza il raggio IR in un area di μm di diametro. Con questa risoluzione è possibile mappare il campione ed acquisire dati in punti di particolare interesse. Le mappe IR possono essere confrontate con le foto al microscopio ottico, integrato nello stesso strumento. Riconoscimento e quantificazione (%peso) di molecole e gruppi funzionali. Tipico per molecole organiche, polimeri, alcuni composti inorganici (carbonati, idrossidi, fosfati ). Mappatura: immagine con colori in funzione della concentrazione di una determinata molecola. Adatto per polveri, liquidi, paste e solidi. Quantità: almeno 200mg. Per essere misurata, una molecola deve essere presente in concentrazioni di almeno %peso (a seconda del gruppo funzionale). Risoluzione spaziale nella mappatura: da 10 a 400μm. Polimeri: identificazione di polimero / copolimero, cariche e additivi, grado di curing, di decomposizione e di cristallinità. Identificazione di zone difettose o contaminate. Migrazione di gas e vapori (es. H 2 O, CO 2 ) in molti tipi di campioni. Quantificazione di solventi ed altri composti organici. Una luce laser è dispersa dal campione (secondo il fenomeno dello scattering anelastico) a lunghezze d onda specifiche delle molecole presenti e ad intensità legate alla concentrazione di queste. Il microscopio focalizza il raggio laser in un area di 1-10μm di diametro. Con questa risoluzione è possibile mappare il campione ed acquisire dati in punti di particolare interesse. Le mappe Raman possono essere confrontate con le foto al microscopio ottico, integrato nello stesso strumento. A differenza del microscopio IR, il laser può essere focalizzato a profondità ben definite, ottenendo mappature dello spessore di multistrati. Riconoscimento e quantificazione (%peso) di molecole e gruppi funzionali. Come l IR, è sensibile a molte molecole organiche. A differenza dell IR è quasi insensibile ad H 2 O, idrossidi, vetro, mentre è in grado di rilevare composti inorganici invisibili all IR. Mappatura: immagine con colori in funzione della concentrazione di una determinata molecola. Adatto per polveri, liquidi, paste e solidi. Quantità: almeno 200mg. Per essere misurata, una molecola deve essere presente in concentrazioni di circa 1%peso (a seconda del gruppo funzionale). Risoluzione spaziale nella mappatura: da 1 a 10μm. Industria dei polimeri e del packaging, specie nei multistrati, per molecole sia organiche che inorganiche. Industria farmaceutica e medicina. PHY-Raman Microscope Riconoscimento di talco e gomma SBR in campione polimerico incognito Mappatura di H2O in campione polimerico (area 1cm2,10000 spettri IR) polipropilene adesivo Multistrato 25μm polipropilene adesivo a diverse profondità identificazione dei componenti.

6 Calorimetria differenziale a scansione (DSC) Il campione è sottoposto ad una rampa di temperatura, durante la quale, mediante confronto con un riferimento, si misura l assorbimento o la cessione di calore dovuto a fenomeni come fusione e decomposizione. Anche la transizione vetrosa dei polimeri può essere evidenziata. Temperatura ( C) e intensità (entalpia: J/g) dell assorbimento o la cessione di calore. Determinazione entalpia di reticolazione per materiali fotosensibili (radioazione UV). Adatto per solidi, liquidi o polveri. Quantità: almeno 100mg. Riscaldamenti o raffreddamenti da -170 C a 600 C con velocità tra 0.1 e 50 C/min. Possibili test in diversi gas: ad esempio N 2, Ar, aria, CO 2, N 2 +H 2. Misura della temperatura di transizione vetrosa di polimeri. Misura della temperatura di fusione, cristallizzazione e decomposizione di polimeri, composti organici e inorganici. Dall intensità del fenomeno si può dedurre, ad esempio, la porzione di campione fuso o cristallizzato. Termogravimetria accoppiata con DSC e spettrometria di massa (TG-DSC-MS) Il campione è sottoposto ad una rampa di temperatura, durante la quale si misura la variazione di peso dovuta a fenomeni come rilascio di H 2 O fisisorbita o decomposizione del campione. Contemporaneamente, informazioni addizionali sono fornite dal segnale DSC e dall analisi, mediante spettrometria di massa, dei gas svolti dal campione. Variazione di peso (mg o %peso) in funzione della temperatura. Segnale DSC: temperatura ( C) e intensità (entalpia: J/g) dell assorbimento o la cessione di calore. Intensità delle masse (A) dei gas svolti dal campione. Adatto per solidi, liquidi o polveri. Quantità: almeno 100mg. Riscaldamenti o raffreddamenti da 35 C a 1500 C con velocità tra 0.1 e 50 C/min. Possibili test in diversi gas: ad esempio N 2, Ar, aria, CO 2, N 2 +H 2. Oltre a tutte le applicazioni DSC, misura della temperatura di decomposizione o di desorbimento di gas e vapori (es. H 2 O) da campioni organici o inorganici. Misura della carica inorganica di un polimero dopo incenerimento. Mediante spettrometria di massa, si può verificare se il campione perde peso, ad esempio, per rilascio di H 2 O o per decomposizione (masse tipiche di composti organici). Misura della temperatura di transizione vetrosa (Tg), della temperatura di cristallizzazione (Tc) e della temperatura di fusione (Tm) di un polimero. Misura della temperatura di decomposizione e della carica inorganica di polietilene caricato con gesso (CaCO3).

7 Gascromatografo con spazio di testa accoppiato con spettrometria di massa (HS-GC-MS) Nello spazio di testa il campione viene riscaldato in un recipiente chiuso ed I vapori organici svolti dal campione prelevati ed iniettati nel gascromatografo, in grado di separare miscele anche complesse mediante interazione con una specifica colonna. I vapori così separati vengono poi identificati e quantificati uno alla volta dallo spettrometro di massa. Identificazione e quantificazione (%peso, ppm peso) di vapori organici svolti da campioni solidi o liquidi dopo uno specifico trattamento termico. Adatto per solidi, liquidi o polveri. Quantità: almeno 500mg. Trattamenti termici nello spazio di testa da 50 a 200 C circa. Approssimativamente, sono quantificabili vapori organici in concentrazioni tra le 0.01 ppm e le 1000ppm peso nel campione. Identificazione e quantificazione di: solventi e altri composti organici volatili residui in polimeri ed imballaggi, metanolo in biodiesel, alcool nel sangue, aromi negli alimenti. Granulometro (PSA) Il campione (una polvere, una sospensione liquida o una pasta polimerica) interagisce con un laser. Sfruttando due fenomeni (diffrazione o tempo di oscuramento della luce laser) è possibile ricavare la distribuzione delle dimensioni delle particelle nel campione. Un microscopio ottico automatizzato acquisisce immagini delle particelle e, rielaborandole, fornisce statistiche sulla loro forma (quanto è sferica o allungata ). Distribuzione del diametro me dio delle particelle (μm) ed informazioni addizionali sulla forma (ad esempio diametro minimo e massimo, circolarità ). Adatto per polveri, sospensioni liquide, paste (es. cosmetici) caricate con particelle ed alcuni solidi (se è possibile scioglierli o deformarli ad ottenere un film). Quantità: almeno 200mg. I campioni possono essere analizzati tal quali o diluiti in H 2 O o solventi organici. Intervallo di misura: μm. La dimensione delle particelle è un parametro fondamentale per molti materiali: influisce sulle proprietà termomeccaniche di polimeri e compositi, sull assorbimento di gas e vapori dall atmosfera. Cariche inorganiche nell industria di polimeri ed imballaggi, industria mineraria, aerospaziale, alimentare, delle vernici, farmaceutica. Caratterizzazione delle sospensioni, come l acqua nei carburanti. Misura della distribuzione delle dimensioni di particelle di grafite Immagine al microscopio ottico di particelle sferiche in pasta polimerica

8 Tensiometro/Angolo di contatto Reometro a sforzo controllato Determinazione tensione interfacciale mediante equazione Young-Laplace (pendant drop) per sistemi liquido/liquido e liquido/gas. Determinazione angolo di contatto di un liquido su una superficie solida mediante tecnica ottica Determinazione angolo di contatto liquido, solido e tensione interfacciale liquido/liquido o liquido/aria. Substrati solidi e liquidi. Temperatura: da temperatura ambiente a 80 C. Il campione viene sottoposto ad uno sforzo di taglio controllato e la risultante deformazione o variazione di velocità angolare misurata. Il regime di sollecitazione può essere: stazionario, dinamico (o in oscillazione) e quasi statico. E possibile determinare la viscosità di un materiale in funzione delle specifiche condizioni di processo (temperatura, gradiente di velocità) e le proprietà visco-elastiche (moduli elastici G, G ). Altre caratterizzazioni, comprendono le studio del comportamento di creep, determinazione dello yield stress e comportamento tissotropico. Liquidi, paste, gel Viscosità: mpa*s (cp) Temperatura: da -20 C a C (precisione ± 0.1 C) Frequenza: da 10-4 a 100 Hz Lo studio delle proprietà reologiche di un materiale permette di ottimizzare la formulazione di un nuovo prodotto e ottimizzare il processo di lavorazione, oltre ad essere un valido strumento per il controllo di qualità. Si applica a prodotti alimentare (maionese, creme spalmabili, bevande), fusi polimerici, creme cosmetiche, cere, prodotti bituminosi, emulsioni. Determinazione bagnabilità di liquidi su substrati solidi (polimerici, vetrosi e metallici), determinazione efficacia trattamenti superficiali (plasma, corona), caratterizzazione emulsioni e schiume (cosmetiche, alimentari, farmaceutiche), determinazione energia superficiale di solidi.

9 Analizzatore dinamico-meccanico (DMA) Dinamometro (UTM) Il campione viene sottoposto ad uno sforzo (o deformazione) controllata e la risultante deformazione (o sforzo) misurata. Il regime di sollecitazione può essere: dinamico (o in oscillazione) e quasi statico. Le modalità di sollecitazione disponibile sono le seguenti: trazione, compressione, taglio e flessione a 3 punti. E possibile determinare la temperatura di transizione vetrosa di materiali polimerici, i moduli viscoelastici in funzione di frequenza, temperatura e ampiezza di deformazione. Altre caratterizzazioni comprendo il test di creep/recovery (deformazione a sforzo costante) e la determinazione del coefficiente di espansione termico lineare (CTE). Solidi polimerici: Elastomeri, compositi polimerici, resine termoindurenti Temperatura: da -190 C a C Frequenza: Hz Forza: ± 25 N La determinazione della temperatura (o intervallo di temperatura) di transizione vetrosa (T g ) di materiali polimerici, consente di definire il campo di applicazioni di un determinato materiale (un materiale amorfo sotto la T g si presenta allo stato vetro è quindi molto rigido e può rompersi a piccole deformazioni, mentre sopra la temperatura di transizione vetrosa è allo stato gommoso, quindi in grado di sopportare carichi elevati). Nel caso di adesivi, oltre alle caratteristiche chimiche e di bagnabilità sul substrato, è fondamentale conoscere il rapporto tra il modulo elastico e il CTE tra adesivo e substrato. Il campione viene sottoposto ad un carico (o allungamento) controllato e il risultante allungamento (o carico) misurato. Le modalità di sollecitazione disponibile: trazione. Determinazione curva sforzo-deformazione per materiali e compositi polimerici secondo norma ASTMD412 (determinazione modulo elastico, allungamento a rottura, carico a rottura) e test di adesione su vetro mediante single lap-shear test secondo norma ASTMD1002 Elastomeri, compositi polimerici, film polimerici. Forza max: 5 kn Velocità di deformazione max: 500 mm/min Caratterizzazione provini polimerici secondo norme di riferimento (ASTM D1002, ASTMD412)

10 ProfilOmetro Il profilo di una superficie viene caratterizzato mediante un cantilever, che rileva il contatto in un punto con la superficie mediante un sensore di forza. Determinazione del profilo di altezza di superfici solide e rugosità. Substrati solidi. Carico applicabile: mg Velocità di scansione superficie: mm/s Analisi dimensionale e texture di superfici solide.

11 Contatti Sede operativa M. Penati Strumenti s.r.l. Via Aldo Moro 36, Pioltello (MI) Tel Fax Sede legale M. Penati Strumenti Srl Via Tuoro, Cetara (SA) PIUOMENOASSOCIATI.it