Cuore nero: cause e soluzioni. Nuovi studi.

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Gabriela Russo
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1 Cuore nero: cause e soluzioni. Nuovi studi. Paolo Zannini Università di Modena e Reggio Emilia MATERIE PRIME PER PIASTRELLE CERAMICHE 13 Febbraio 2014

2 Quando si sviluppa il cuore nero?

3 Il difetto del «cuore nero»: le cause Parametri tecnologici - Contenuto di materiale organico e/o riducente. - Presenza di solfuri. ERRATA PERMEABILITA - Scarsa ossigenazione in cottura. - Mancato rilascio di gas Errata formulazione dell impasto. Errata granulometria. Pressione o umidità di pressatura elevata. Curva di cottura inadatta per l impasto. Incompleta essiccazione Presenza di uno smalto

4 Il difetto del cuore nero: le reazioni chimiche coinvolte Pirolisi decomposizione termica Combustione- ossidazione Decomposizione termica della materia organica Acidi umici e carbone Additivi organici per impasto T < 500 C depolimerizzazione 200 C < T < 400 C policondensazione 500 C < T < 700 C formazione di specie aromatiche leggere 400 C < T< 600 C T > 700 C formazione di idrocarburi aromatici policondensati T > 700 C Se i processi di ossidazione del residuo carbonioso non si completano prima della sinterizzazione del supporto Riduzione di alcune specie ad opera di C

5 Scopi della ricerca: Studio di reazioni che portano alla formazione del cosiddetto cuore nero all interno di impasti ceramici durante il processo di cottura; Studio dell influenza dei parametri tecnologici (pressatura, smaltatura, cottura) sulla formazione del cuore nero ; Studio sulla natura composizionale/strutturale del«cuore nero» Sperimentazioni di possibili soluzioni composizionali atte a ridurre od eliminare il difetto.

6 Metodologia Individuazione di un impasto standard «pulito» Messa a punto di una procedura di produzione Caratterizzazione parametri di processo e di prodotto Introduzione di additivi «sporcanti» di varia natura Produzione di piastrelle con difetti Caratterizzazione dei difetti tramite analisi: DRX, FRX, SEM-EDS, spettroscopia FTIR, spettroscopia Raman, Spettroscopia Mossbauer, TG-DTA ecc. Introduzione in impasto di additivi che abbiamo una possibile azione ossidante od «ossigenante»

7 Misurazioni di permeabilità. Tracciati di scarico

8 Atomizzato 1) Caratterizzazione. 2) Pressatura e cottura di provini.

9 Gli additivi organici per impasto.

10 La cottura di impasti modificati Additivazione con Naftalensolfonato Additivazione con Polisaccaride

11 Determinazioni sui provini cotti: analisi XRD. Quarzo Albite Mullite

12 Determinazioni sui provini cotti: Analisi XRF

13 Determinazioni sui provini cotti: Microscopia SEM-EDS Provino non affetto da cuore nero (impasto tal quale) Provino affetto da cuore nero (impasto additivato con polisaccaride).

14 Determinazioni sui provini cotti: Microscopia SEM-EDS

15 Determinazioni sui provini cotti: Analisi FT-IR Non è stata evidenziata la presenza di residui carboniosi

16 Determinazioni sui provini cotti: Analisi µ-raman

17 Determinazioni sui provini cotti: Analisi µ-raman punto rosso-bruno punto nero Raman shift Raman shift

18 Altre fasi cristalline rilevate sono: - Albite - Calcolpirite - Quarzo α (α - Forsterite - Apatite,, - Maghemite

19 Gli additivi anti-cuore nero T=338 C T>135 C elem. metallico Tfus.=795 C T=600 C T=500 C T=482 C T=600 C T=505 C Tfus.=115 C Teb.=444 C Tfus.=660 C

20 Come valutare l efficacia dell additivo anti-cuore nero? Impasto di riferimento + additivo anti- cuore nero = impasto modificato Determinazione contenuto di riducenti. Pressatura provini : 10x20x0.8 a 270kg/cm 2-33x33x0.8 a 390kg/cm 2 Cottura Registrazione di immagini della sezione dei provini

21 Come valutare l efficacia dell additivo anti-cuore nero? % 100

0,01 *Atomizzato additivato con polisaccaride.

22 Determinazioni sui provini cotti: entità del difetto cuore nero. Formulazione Rid% ±δrid% Riferimento* 0,31 0,01 B*** A** 0,31 0,01 B*** 0,30 0,01 *Atomizzato additivato con polisaccaride. **Formulazione di riferimento additivata con. ***Formulazione di riferimento additivata con. A** Riferimento* Atomizzato tal quale

23 Conclusioni. - Un primo passo è stato fatto verso l identificazione di sostanze che, se aggiunte in impasto possono portare alla riduzione del difetto del cuore nero. - Per proseguire lo studio di questo tipo di additivi è necessario utilizzare una strumentazione che consenta di ottenere condizioni di pressatura simili a quelle riscontrate industrialmente.

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