Progettazione di un impasto ceramico da gres porcellanato tramite mixture design

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1 Università degli studi di Modena e Reggio Emilia Progettazione di un impasto ceramico da gres porcellanato tramite mixture design Consuelo Mugoni a, Andrea Cattini a, Monia Montorsi b, Cristina Siligardi a a Dipartimento di Ingegneria Enzo Ferrari di Modena e b Dipartimento di scienze e metodi dell ingegneria Tesi di laurea in collaborazione con: Laureando: Francesco Sipione

2 Processo ceramico tradizionale Miscelazione Materie prime Pressatura Essiccamento Smaltatura Mulino Carico Impasto Prodotto finale Cottura Quality by Design La comprensione delle relazioni tra condizioni iniziali del materiale, quelle operative del processo e proprietà finali del prodotto garantisce la qualità del prodotto finito

3 SCOPO DEL PROGETTO Studio e realizzazione di una nuova formulazione di impasto ceramico per la produzione di piastrelle in grés porcellanato utilizzando materie prime a Km 0 Std di produzione Target ü Miglioramento del colore ü Miglioramento della stabilità termica ü Mantenimento di alcuni parametri tecnici e controllo costo impasto Design of Experiments - DoE

4 DESIGN OF EXPERIMENTS Metodo di pianificazione e guida alla conduzione degli esperimenti che si basa sull impiego dell analisi statistica allo scopo di individuare i fattori determinanti e concorrenti ad uno specifico risultato. Guida alla scelta dei migliori esperimenti da condurre per ottenere la massima informazione possibile SCELTA DELLE FORMULAZIONI Progettare esperimenti utili Analizzarli correttamente PRENDERE DECISIONI RAZIONALI

5 DESIGN OF EXPERIMENTS VANTAGGI ü Riduzione del numero di esperimenti da effettuare rispetto a metodi più tradizionali che prevedono la variazione di un fattore alla volta (One Factor At Time) Risparmio di tempo per raggiungere a stessa conclusione ü Analizzare i risultati con metodi statistici per ottenere risultati più obiettivi üraggiungimento delle condizioni ottimali Le condizioni generalmente utilizzate possono essere stabili ma non è detto siano quelle ottimali Creazione di un modello matematico che possa descrivere le correlazioni esistenti tra variabili in input (x n ) e proprietà del materiale (y n ). esempio modello matematico y = β 0 + x 1 β 1 + x 2 β x n β n + x 1,2 β 1,2 + x 1,3 β 1,3 + + ε

6 PROGETTAZIONE DEL PIANO SPERIMENTALE Definire gli obiettivi dello studio Selezionare un gruppo di variabili Selezionare il disegno sperimentale più appropriato Pianificare ed eseguire le prove Analizzare i risultati Fattori in INPUT: - 6 fattori variati - 1 fattori costante Nome Min Max Argilla Caolinitica 0,12 0,33 Argilla Illitica 0 0,2 Sabbia feldspatica 0 0,15 Feldspato A 0,05 0,2 Ecochamotte 0,06 0,165 Feldspato B o Feldspato C 0 0,22 costi

7 PROGETTAZIONE DEL PIANO SPERIMENTALE Definire gli obiettivi dello studio Selezionare un gruppo di variabili Selezionare il disegno sperimentale più appropriato Pianificare ed eseguire le prove Analizzare i risultati Negli esperimenti sulle formulazioni è necessario utilizzare un Mixture Design dove viene valutata la dipendenza della variabile dipendente o risposta sulla proporzionalità degli ingredienti 2 piani sperimentali (PS1 e PS2) 27 esperimenti repliche Run Run Argilla Argilla MFTV F30-60 ECOCHAMOTTE APLITE RE/M RE/M RUN A. Caol. A. Ill. S. Felds Feld. A Ecochamotte Feld.B (o Feld. C)

8 ESECUZIONE DELLE PROVE Definire gli obiettivi dello studio Selezionare un gruppo di variabili Selezionare il disegno sperimentale più appropriato Pianificare ed eseguire le prove Analizzare i risultati Metodo 1. Macinazione delle materie prime 2. Preparazione dell impasto 3. Pressatura ed essiccamento 4. Cottura dei campioni Best practice Risultati PS1 Risultati PS2 Misura delle proprietà di interesse ü Colore (L* a* b*) ü Ritiro lineare % in cottura ümodulo elastico in crudo (E) ücurve di greificazione ANALISI STATISTICA Creazione dei modelli

9 ANALISI DEI RISULTATI Definire gli obiettivi dello studio Selezionare un gruppo di variabili Selezionare il disegno sperimentale più appropriato Pianificare ed eseguire le prove Analizzare i risultati 1. Elaborazione Modello 2. Valutazione capacità del modello di descrivere e predire i dati in esame 3. Analisi dei coefficienti 4. Analisi grafica dei risultati 5. Validazione del modello 6. Ricerca delle condizioni di ottimo Condizioni di significatività del modello In fase di screening Capacità fitting R-squared>0.7 Capacità predittiva Pred R-squared- >0.53 MODELLI LINEARI E Ritiro lineare % PS1 PS2 PS1 PS2 R-Squared Pred R-Squared L* a* b* PS1 PS2 PS1 PS2 PS1 PS2 R-Squared Pred R-Squared Buona capacità di fitting e buona capacità predittiva

10 ANALISI DEI RISULTATI 1. Elaborazione Modello 2. Valutazione capacità del modello di descrivere e predire i dati in esame 3. Analisi dei coefficienti 4. Analisi grafica dei risultati 5. Validazione del modello 6. Ricerca delle condizioni di ottimo Valori predetti E Valori predetti Ritiro lineare % L* Valori misurati Valori misurati Valori predetti Buono accordo tra valori predetti dal modello e valori misurati sperimentalmente Valori misurati

11 MODULO ELASTICO 1. Elaborazione Modello 2. Valutazione capacità del modello di descrivere e predire i dati in esame 3. Analisi dei coefficienti 4. Analisi grafica dei risultati 5. Validazione del modello 6. Ricerca delle condizioni di ottimo Analisi dei coefficienti Effetto dei fattori PS1 PS2 Fattori significativi Effetto Effetto A. IllItica Positivo Positivo A. Caolinitica Positivo Positivo Feldspato A Negativo Negativo Feldspato B (C) Negativo Nessuna interazione tra i fattori Argilla Illitica Le argille hanno un effetto positivo ed in particolare l effetto maggiore è dato dall argilla illitica più plastica rispetto alla caolinitica Feldspato A Ecochamotte

12 RITIRO LINEARE % 1. Elaborazione Modello 2. Valutazione capacità del modello di descrivere e predire i dati in esame 3. Analisi dei coefficienti 4. Analisi grafica dei risultati 5. Validazione del modello 6. Ricerca delle condizioni di ottimo Analisi dei coefficienti Effetto dei fattori PS1 PS2 Fattori significativi Effetto Effetto A. Caolinitica Negativo Negativo A. IllItica Negativo Negativo S. feld. bentonitica Negativo Feldspato A Positivo Positivo Ecochamotte Feldspato C Positivo Positivo Feldspato B Positivo Nessuna interazione tra i fattori Argilla Illitica I feldspati hanno in generale un effetto positivo in quanto favoriscono la sinterizzazione in fase fluida, mentre le argille, che sono più stabili in cottura, ostacolano il processo di ritiro Felds. A S. feldsp. bentonitica L* a* b* Argilla Illitica è la più significativa è infatti la materia prima con il più alto contenuto di ossido di ferro, e come presumibile è quella che più influenza la colorazione.

13 RISULTATI PRELIMINARI ü I modelli sviluppati risultano affidabili per entrambi i feldspati B e C testati utili nella messa sotto controllo statistico del sistema e quantificazione degli effetti ü Feldspato C contribuisce ad abbassare il modulo elastico, ma incrementa il ritiro lineare percentuale e i valori di a* e di b* ü Feldspato B abbassa il valore di L* (effetto blando), innalza il ritiro e non influenza in alcun modo le altre proprietà di interesse ü Feldspato B è più economico rispetto a Feldspato C E possibile proseguire il lavoro con il Feldspato B più economico 1313 Dilatometro ottico: curva di greificazione Studio delle Curve di greificazione su PS1 Dalle curve di greificazione sono stati estratti due parametri collegati alla stabilità in cottura: ΔT 1% e ΔT 0.3%.

14 ΔT(1%) 1. Elaborazione Modello 2. Valutazione capacità del modello di descrivere e predire i dati in esame 3. Analisi dei coefficienti 4. Analisi grafica dei risultati 5. Validazione del modello 6. Ricerca delle condizioni di ottimo DELTA 1% APL. FB (low) Analisi dei coefficienti - Effetto dei fattori Fattori significativi Argilla caolinitica Argilla Illitica Feldspato B Effetto positivo positivo negativo APL. (high) APL. (low) FB Effetto del termine in interazione significativo Sabbia Felds bentonitica Feldspato B Effetto in interazione Un fattore ha influenza sulla proprietà misurata a patto che il secondo abbia un determinato valore o si trovi in un certo range di valori APL. FB (high) MFTV S. Feldspatica bentonitica Feldspato B produce una forte variazione su ΔT 1% se S. Feldspatica bentonitica è in miscela alle più basse concentrazioni. Chimismo complesso da approfondire con analisi chimica e mineralogica Caratterizzazioni sperimentali

15 RICERCA DEL MIGLIOR COMPROMESSO Utilizzo dei modelli ottenuti per l elaborazione del miglior compromesso Parametro Importanza Obbiettivo L* ++ massimizzare a* ++ minimizzare b* + massimizzare Ritiro % +++ TARGET 8% ΔT (ritiro 1%) +++ massimizzare T MAX +++ TARGET 1235 C Ottimo 1 Ottimo 2 Ottimo 3 A. Caolinitica A. Illitica S. Felds Benton Feldspato A Ecochamotte Felds. B Sabbia 0,298 0,128 0,038 0,050 0,165 0,051 0,27 0,318 0,124 0,021 0,050 0,165 0,052 0,27 0,293 0,200 0,000 0,050 0,165 0,022 0,27 0,326 0,000 0,095 0,050 0,149 0,110 0,27

16 RISULTATI SPERIMENTALI Ottimo 1 Ottimo 2 Ottimo 3

17 Produzione CONCLUSIONI Ottimo 3 Target ü La progettazione degli esperimenti utilizzando Mixture Design e l analisi statistica ci hanno permesso di ricavare dei modelli affidabili utili come punto di partenza per una ottimizzazione e controllo dell impasto in esame ü L insieme di queste informazioni ha condotto all ottenimento di una serie di impasti di ottimo che ci hanno permesso di avvicinarci al target. ü Grazie a questo metodo è stato possibile quantificare gli effetti delle materie prima (individuando anche specifiche interazioni tra le materie prime) sulle proprietàà creazione modelli sfruttabili dall azienda

18 ANALISI DELLE CRITICITA Test di stabilità su ritiro lineare e colore L* a* b* Produzione Ottimo 3 TEST UTILIZZANDO FORNI DIVERSI E IN MESI DIFFERENTI PROBLEMI Introduzione di BLOCCHI o variabili non considerate ad esempio Tipologia del forno utilizzato

19 Grazie per l attenzione