Analisi Chimica Relazione

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1 Titolo Sbarbada Davide 4 /CH.S... Marconi -PC- Paina 1 di 7 9/4/5 Analisi Chimica Relazione Determinazione potenziometrica e volumetrica dello ione rameico mediante titolazione iodimetrica. Obiettivo + Determinare il titolo di in una soluzione di un suo sale per via volumetrica e potenziometrica sfruttando il metodo iodimetrico. Preruisiti MPORTANTE! La titolazione con il metodo iodimetrico sfrutta la capacità dello ione ioduro ad ossidarsi a iodio biatomico, riducendo l analita. Perché ciò avvena è necessario che il potenziale E dell analita sia maiore di quello dello ione ioduro (perché una reazione sia spontanea E cella >, ma essendo EE catodo -E anodo, quello con potenziale maiore si deve ridurre). n realtà il potenziale di riduzione della reazione: è minore di quello della reazione: e E e E / /.15mV.55mV Perché allora non si sfrutta la via iodometrica? Bisona notare che il potenziale della cella è dato dall uazione di Nerst: E E.59 [ + lo n [ Man mano che tende a formarsi dello ione ridotto di rame la sua concentrazione rimane sempre molto bassa, perché il rame ridotto a ione monovalente si lea con lo ione ioduro formando un precipitato molto stabile, facendo aumentare il potenziale della cella (diminuendo il denominatore il valore della frazione aumenta). Reaenti, Materiali, Attrezzature Strumenti di misura: Bilancia tecnica (s1m) burette (P5ml, s,1ml) Potenziometro con elettrodo al platino e calomelano Vetreria: Becker da 5ml Beute da 5ml Becker da 1ml Materiale di consumo: Soluzione di analita K solido Sol. Standard Na S,1N e + + ] O Soluzione KSCN 5% Salda d amido Acqua distillata Altro: Sosteni e pinze Aitatore manetico Cartina indicatrice ph universale (ph 1~11) ]

2 Paina di 7 9/4/5 Procedimento Metodo volumetrico Si ponono ml di analita in una beuta da 5ml e si aiune acqua per diluire fino ad un volume di circa 1ml. Con una cartina indicatrice si misura il ph: se è acido si procede, se è basico è necessario acidificare con un acido ad alto rado di ossidazione (acido solforico diluito ~ 1%). n un becker da 1ml si pesano di K si sciolono nel minore volume possibile di acqua distillata quindi si aiune alla soluzione di ioni di rame preparata precedentemente. Si formerà una sospensione lattiinosa di di colore bruno per la presenza di iodio biatomico che entra in soluzione complessandosi con lo ione ioduro in eccesso. Si titola lo iodio presente con una soluzione di NaSO,1N in buretta. L indicatore salda d amido, sensibile alla presenza di iodio, va aiunto poco prima della completa sparizione della colorazione bruna, perché l indicatore tende ad adsorbire il tiosolfato, facendo commettere un errore per eccesso. Appena prima del viraio dell indicatore si aiunono alla soluzione alcune occe di soluzione di KSCN per spostare il complesso da a SCN, per il motivo che tende ad adsorbire facendo commettere errori di determinazione. Di questa analisi si eseuono almeno tre prove per confermare i valori ottenuti. Metodo Potenziometrico Si ponono ml di analita in un becker da 5ml e si aiune acqua per diluire fino ad un volume di circa 1ml. Con una cartina indicatrice si misura il ph: se è acido si procede, se è basico è necessario acidificare con un acido ad alto rado di ossidazione (acido solforico diluito ~ 1%). n un becker da 1ml si pesano di K si sciolono nel minore volume possibile di acqua distillata quindi si aiune alla soluzione di ioni di rame preparata precedentemente. Si formerà una sospensione lattiinosa di di colore bruno per la presenza di iodio biatomico che entra in soluzione complessandosi con lo ione ioduro in eccesso. Si titola lo iodio presente con una soluzione di NaSO,1N in buretta. La titolazione viene seuita con le solite modalità operative mediante un potenziometro con elettrodo di riferimento calomelano e indicatore al platino (o combinato): si annota infatti il valore del potenziale di cella per oni intervallo di aiunta di analita. L indicatore salda d amido in questo caso non è necessario perché la titolazione viene seuita elettronicamente. Quando il potenziale tende ad avere uno sbalzo sinificativo si è nell intorno del punto di uivalenza, quindi si aiunono alla soluzione alcune occe di soluzione di KSCN per spostare il complesso da a SCN, per il motivo che tende ad adsorbire facendo commettere errori di determinazione. dati raccolti venono elaborati in un folio elettronico per determinare la concentrazione dell analita. Dati Sperimentali Titolazione Volumetrica 1 ml sol ,1ml 1,1ml Titolazione Potenziometrica Da paina successiva Elaborazione Dati Reazioni S O + S4O e E + + /.15mV + SCN SCN + + e E /.55mV

3 Paina di 7 9/4/5 Metodo volumetrico N + V N V + O S 1,1 1,L + 1, N,11L 1,1 1 + z N M,5N,5M 6,54 L mol /,177 L Metodo potenziometrico (dai rafici p e 9,~9,5) N Dati Sperimentali + V N V + O S 4 9,5 1,L + 1, N,95L 9,5 1 + z N M,4675N,4675 M 6,54 L mol 4 /,97 L Titolazione potenziometrica ioni rameici V (ml) E (mv) V (ml) E (mv) D ^ 1 D ^ 1 D ^

4 Paina 4 di 7 9/4/5 Titolazione potenziometrica ioni rameici - Andamento di E

5 Paina 5 di 7 9/4/5 Titolazione potenziometrica ioni rameici - Derivata prima

6 Paina 6 di 7 9/4/5 Titolazione potenziometrica ioni rameici - Derivata seconda

7 Paina 7 di 7 9/4/5 Valutazione del rischio chimico Reattivo: Potassio ioduro Classificazione di pericolosità: Xn Nocivo Valore di rischio Classificato come rischio superiore al moderato Frasi di rischio: 6/7/8 4/4 ndice di pericolosità intrinseca (P): 6.9 Vie di assorbimento: inalatoria e cutanea Si tratta di una sostanza inoranica allo stato solido con T ebollizione C T operativa C presenta quindi Quantità utilizzata: meno di,1 k La disponibilità è bassa poiché D 1 Tipo di utilizzo: uso controllato l livello di tipoloia d'uso è basso poiché U 1 Tipoloia di controllo: ventilazione enerale l livello di tipoloia di controllo è medio poiché C Tempo di esposizione iornaliero: meno di 15 minuti L'intensità esposizione è bassa poiché 1 Distanza deli esposti dalla sorente: meno di 1 metro Sub-indice d 1 ndice di esposizione per via inalatoria 1 Tipoloia di contatto: contatto accidentale ndice di esposizione per via cutanea: media poiché Ecute Rischio inalatorio 7 Rischio cute 1 Rischio cumulativo Norme enerali protettive e di iiene del lavoro Lavarsi le mani prima dell'intervallo o a lavoro terminato. Consiliato uanti protettivi in omma.