C. I. G. A. Centro Interdipartimentale Grandi Apparecchiature Via Golgi 19 20133 MILANO Tel : + 390250314587 Fax : + 390250314127 E-mail: ciga@unimi.it http://users.unimi.it/ciga ALLEGATO B (Tariffario CIGA) (Servizio di Risonanza Magnetica Nucleare: Avance 500 MHz) Elenco delle tecniche disponibili Giugno 2008 Descrizione della Prestazione Tempo indicativo medio di esecuzione (Probe BBI multinucleare inverso) (concentrazione 20 mm) Cod. BBI1: Spettro 1H (messa a punto risoluzione, integrazione, espansioni, ) 30 Cod. BBI2: 2D-homocorrelata 1H-1H (COSY) con gradienti 30 Cod. BBI3: 2D-heterocorr. inversa 1H-13C con gradienti (HMQC) 90 Cod. BBI4: 2D-heterocorr. inversa 1H-13C con gradienti (HSQC) 90 Cod. BBI5: 2D-long range corr. inversa 1H-13C con gradienti (HMBC) 240 Cod. BBI6: 2D total-j corr. 1H-1H con spin lock (TOCSY) 60-120 Cod. BBI7: 2D dipolar-corr. 1H-1H con spin lock (ROESY) 180-240 Cod. BBI8: 2D dipolar-corr. 1H-1H (NOESY) 180-240 Cod. BBI9: Spettro 13C all-decoupled (disaccoppiato da 1H) Cod. BBI10: Spettro 13C gated-decoupled (J-reali: 13C-1H) Cod. BBI11: Spettro 13C inverse-gated (quantitativo disaccoppiato da 1H) Cod. BBI12: Spettro 13C DEPT Cod. BBI13: Spettro 13C INEPT o APT (jmod) Cod. BBI14: Spettro X nucleo (BB range: 23.6-202 MHz) Cod. BBI15: Esperimenti con impulsi selettivi (TOCSY, NOESY e ROESY 1D) (dipende dal nucleo) Presidente: Prof. Stefano Maiorana Direttore Tecnico: Dott. Enrico Caneva Sede Amministrativa: Divisione Contabilità Generale Via S.Antonio 10, Milano Tel : 0250313203 - Fax : 0250313204
Cod. BBI16: Spettro 1H con abbattimento del solvente con il metodo presat Cod. BBI17: Spettro 1H con abbattimento del solvente con il metodo NOESY-1D Cod. BBI18: Spettro 1H con abbattimento del solvente con il gradient esculpting Cod. BBI19: Esperimento DOSY-2D (Diffusion Ordered Spectroscopy) Considerazioni relative alle analisi sul probe BBI N.B.1: Gli esperimenti da BBI3 a BBI5 su nuclei X diversi dal 13C (Frequency range: 23.6-202 MHz), avranno un tempo medio di esecuzione dipendente dalle caratteristiche del nucleo investigato. N.B.2: L opzione di abbattimento del solvente (presente per tutti gli esperimenti 2D 1H-1H), richiede un prolungamento dei tempi (anche 3-5 volte), che dipendono dalla concentrazione del campione e dall intensità del segnale del solvente da abbattere => scelta della modalità ottimale di abbattimento. N.B.3: Gli esperimenti a temperatura variabile avranno un tempo aggiuntivo dipendente dal range della temperatura richiesta.
Descrizione della Prestazione Tempo indicativo medio di esecuzione (Probe multinucleare QNP) (concentrazione 20 mm) Cod. QNP1: Spettro 1H (messa a punto risoluzione, integrazione, espansioni, ) 30 Cod. QNP2: 2D-homocorrelata 1H-1H (COSY) con gradienti 30 Cod. QNP3: 2D-heterocorr. inversa 1H-13C con gradienti (HMQC) 90 Cod. QNP4: 2D-heterocorr. inversa 1H-13C con gradienti (HSQC) 90 Cod. QNP5: 2D-long range corr. inversa 1H-13C con gradienti (HMBC) 240 Cod. QNP6: 2D total-corr. 1H-1H con spin lock (TOCSY) 60-120 Cod. QNP7: 2D dipolar-corr. 1H-1H con spin lock (ROESY) 180-240 Cod. QNP8: 2D dipolar-corr. 1H-1H (NOESY) 180-240 Cod. QNP9: Spettro 13C all-decoupled (disaccoppiato da 1H) Cod. QNP10: Spettro 13C gated-decoupled (J-reali: 13C-1H) Cod. QNP11: Spettro 13C inverse-gated (quantitativo disaccoppiato da 1H) Cod. QNP12: Spettro 13C DEPT Cod. QNP13: Spettro 13C INEPT o APT Cod. QNP14: Spettro 19F, o 31P all-decoupled (disaccoppiato da 1H) 45 Cod. QNP15: Spettro 19F, o 31P gated-decoupled (accoppiato con 1H: J-reali) 90 Cod. QNP16: Spettro 19F, o 31P inverse-gated (quantitativo disaccoppiato da 1H) Cod. QNP17: 2D-homocorrelata 19F-19F (COSY) con gradienti 90 Cod. QNP18: 2D-homocorrelata 31P-31P (COSY) con gradienti Cod. QNP19: 2D dipolar-corr. 19F-19F (NOESY) 240-300 Cod. QNP20: 2D dipolar-corr. 31P-31P (NOESY) Cod. QNP21: 2D-heterocorr. 19F-1H con gradienti 60 Cod. QNP22: 2D-heterocorr. 31P-1H con gradienti 90-120 Cod. QNP23: Esperimenti con impulsi selettivi (TOCSY, NOESY e ROESY 1D)
Cod. QNP24: Spettro 1H con abbattimento del solvente con il metodo presat Cod. QNP24: Spettro 1H con abbattimento del solvente con il metodo NOESY-1D Cod. QNP25: Spettro 1H con abbattimento del solvente con il gradient esculpting Cod. QNP26: Esperimento DOSY-2D (Diffusion Ordered Spectroscopy) Cod. QNP27: 2D-homocorrelata 13C-13C (INADEQUATE) con gradienti Considerazioni relative alle analisi sul probe QNP N.B.1: L opzione di abbattimento del solvente (presente per tutti gli esperimenti 2D 1H-1H), richiede un prolungamento dei tempi (anche 3-5 volte), che dipendono dalla concentrazione del campione e dall intensità del segnale del solvente da abbattere => scelta della modalità ottimale di abbattimento. N.B.2: Gli esperimenti a temperatura variabile avranno un tempo aggiuntivo dipendente dal range della temperatura richiesta.
Descrizione della Prestazione (Probe CPMAS per solidi ) Cod. CP1: Nucleo 1H, o X, con rotazione all angolo magico MAS (Magic Angle Spinning) Cod. CP3: Nucleo X, con MAS e Cross Polarizzazione (CP-MAS) dal nucleo 1H (o 19F) al nucleo X Cod. CP4: Esperimento completo CP-MAS con disaccoppiamento dipolare del nucleo 1H Cod. CP5: Exp. CP4 con abbattimento delle sidebands (TOSS) Cod. CP6: Exp. CP4 con separazione delle moltepicità del nucleo X (tipo INEPT) Cod. CP7: Exp. CP4 con tecniche speciali per nuclei quadrupolari Il CP-MAS è un probe multinucleare e i nuclei attualmente già investigati sono: 1 H, 13 C, 19 F, 31 P, 29 Si, 113 Cd 11 B e 15 N Considerazioni relative alle analisi sul probe CPMAS N.B.1: I tempi di esecuzione relativi alle tecniche elencate risultano essere strettamente correlati alla fase di preparazione del campione ed a quella di ottimizzazione delle condizioni di lavoro (velocità di rotazione, tempo di contatto di spin lock sull X nucleo, tipo di disaccoppiamento dipolare, ecc..) e risulta quindi impossibile fornire delle indicazioni di massima. N.B.2: Preparazione del campione: il campione viene introdotto nel rotore immediatamente prima di effettuare l analisi (volume rotori = 50 ul), previa opportuna polverizzazione e/o macinazione; si prega di consegnare (quando possibile) una quantità di campione sufficiente al completo riempimento del rotore.
Descrizione della Prestazione (Probe HRMAS per semisolidi, inverso) Cod. HR1: Spettro 1H (messa a punto risoluzione, integrazione, espansioni, ) Cod. HR2: 2D-homocorrelata 1H-1H (COSY) con gradienti Cod. HR3: 2D-heterocorr. inversa 1H-13C con gradienti (HSQC) Cod. HR4: 2D-long range corr. inversa 1H-13C con gradienti (HMBC) Cod. HR5: 2D total-corr. 1H-1H con spin lock (TOCSY) Cod. HR6: 2D total-corr. 1H-1H con spin lock (TOCSY) con filtro T2 Cod. HR7: Spettro 13C all-decoupled (disaccoppiato da 1H) Cod. HR8: Esperimento DOSY-2D (Diffusion Ordered Spectroscopy) L HR-MAS è un probe Reverse duale (1H/13C) e permette di ottenere spettri ad alta risoluzione con una sensibilità notevolmente superiore rispetto a quella dei probe convenzionali a 5mm. Considerazioni relative alle analisi sul probe HRMAS N.B.1: I tempi di esecuzione relativi alle tecniche elencate risultano essere strettamente correlati alla fase di preparazione del campione, alla concentrazione del campione stesso ed alla di ottimizzazione delle condizioni di lavoro e risulta quindi impossibile fornire delle indicazioni di massima. N.B.2: Preparazione del campione: il campione viene introdotto nel rotore immediatamente prima di effettuare l analisi (volume rotori = 12-50 ul), previa opportuna polverizzazione (o macinazione) e predisposizione di un gel con l ausilio di una microquantità di solvente deuterato. N.B.3: L opzione dell abbattimento del solvente richiede un prolungamento dei tempi (minimo doppi), che dipendono dalla concentrazione del solvente stesso.