Introduzione alla Microscopia Elettronica in Trasmissione. Dr Giuliano Angella. Istituto IENI CNR Unità territoriale di Milano

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1 Introduzione alla Microscopia Elettronica in Trasmissione Dr Giuliano Angella Istituto IENI CNR Unità territoriale di Milano

2 Schema ottico della colonna di un TEM Sorgente elettronica e sistema di accelerazione Lenti elettromagnetiche condensatrici Campione Lente obiettivo (formazione immagine) Lente proiettiva (ingrandimento immagine) Immagine

3 Il cannone elettronico (electron gun) per una sorgente termoionica - filamento di W

4 Energia degli elettroni Gli elettroni sono accelerati dalla differenza di potenziale V o applicata tra anodo e sorgente elettronica (punta del filamento di W). Essendo la forza elettrostatica conservativa, per il principio della conservazione dell energia meccanica, durante il processo di accelerazione l elettrone emesso alla punta del filamento traduce la sua energia potenziale (E p ) in energia cinetica (E 0 ), dove: E p = (-e)(-v 0 ) = e V 0 In altri termini, l'energia cinetica dell'elettrone (E o ), se espressa in ev, è uguale in valore assoluto alla tensione di accelerazione. V o = 200 kv E o = 200 kev

5 Lunghezza d onda λ degli elettroni Gli elettroni hanno una lunghezza d onda che è data dalla relazione di de Broglie λ = h/(mv) dove h è la costante di Plank, e mv è il modulo della quantità di moto dell elettrone, pari per la Fisica classica a (2meV o ) 1/2. Questa semplice espressione non è accurata per particelle che viaggiano ad una velocità che è una frazione apprezzabile della velocità della luce c: è necessaria una correzione relativistica. λ = h/(2mev o (1 + ev o /2mc 2 ) ) 1/2 Esempi di valori di λ per accelerazioni tipiche della microscopia TEM applicata allo studio dei materiali inorganici sono sotto riportati. V o (kv) λ non-relativistica (nm) λ relativistica (nm)

6 Sistema ottico Linee di forza del campo induzione magnetica B: campo con simmetria cilindrica Avvolgimento in cui circola corrente continua Funzionamento delle lenti elettromagnetiche: forza di Lorentz F L devia il moto degli elettroni lungo l asse ottico 1/u + 1/v = 1/f Ingrandimento M = v/u

7 Sistema ottico F L = -e (v x B) F L = evbsin(v,b)

8 Sistema ottico F L = -e (v x B) F L = evbsin(v,b)

9 Schema ottico della colonna di un TEM Le strutture dei microscopi elettronici in scansione SEM ed in trasmissione TEM sono analoghe per la parte di colonna compresa fra la sorgente elettronica ed il campione, sennonché: nel SEM il fascio elettronico è focalizzato sulla superficie del campione e bobine di scansione muovono il fascio sulla superficie; nel TEM l illuminazione elettronica è parallela.

10 Interazione elettroni (fascio incidente) - campione SEM TEM

11 Risoluzione limite al SEM = 5 nm MO SEM TEM dipende dalla dimensione del fascio incidente Ingrandimento focalizzato sul campione Risoluzione limite 100 nm 5 nm 0,3 nm Profondità di 0,1 mm (a 10 X) 10 mm (a 10 X) dipende dallo spessore del campione nella campo zona investita dal Risoluzione limite al TEM = 0.3 nm fascio dipende dalla lunghezza d onda λ dell elettrone 2.51x10-3 nm con energia di 200 kev

12 ESEMPI di investigazioni con Microscopia Elettronica in Trasmissione Dr Giuliano Angella Istituto IENI CNR Unità territoriale di Milano

13 Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si) Lega di alluminio d interesse commerciale Precipitati grossolani intermetallici Al 13 Cu 4 Fe 3 e 1 µm Al 11 Mn 3 Cu 5

14 Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si) precipitazione fine: proprietà meccaniche del materiale Immagine in campo chiaro Immagine di diffrazione associata all immagine in campo chiaro B = [011] (1-11) (200) T [100] (-111) [001] 40 nm

15 Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si) Immagine di diffrazione B = [011] (1-11) (-111) T (200) T (-111) B = [011] B = asse di zona T = spot trasmesso (hkl) = indici di Miller che indicizzano domini di diffrazione da famiglie di piani cristallografici

16 Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si) Inserimento diaframma obiettivo centrato in T Campo chiaro T Immagini in campo chiaro [100] [001] 40 nm

17 Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si) Inserimento diaframma obiettivo centrato in domini di diffrazione Campo scuro T Immagini in campo scuro [100] [001] 40 nm

18 Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si) Simmetria duplice Simmetria quadrupla B = [011] B = [001] (200) (-111) (1-11) T (220) (200) (020) T Asse di zona B = [011] Asse di zona B = [001]

19 Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si) Immagine in campo chiaro Materiale sottoposto a creep: 170 o C, 230 MPa, 273 h [010] B = [001] [100] (220) (200) (020) T 40 nm

20 Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si) T (020) α (-110) θ ' B = [001] Fase θ con base a a (a = nm) coincidente con la base a a di Al (FCC) (a = nm)

21 Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si) Immagine in campo chiaro Materiale sottoposto a creep: B = [001] 170 o C, 190 MPa, 1790 h B = [001] [010] (220) (200) T (020) [100] 40 nm

22 Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si) PRIMA DOPO 1500 ore T T (020) α (020) α (-110) θ ' B = [001] B = [001] Evoluzione della lega a 170 o C dopo 1500 ore

23 (020) α T B = [001] T (100) θ ' Lega Al 2014 (Al-Cu-Mg-Si) Una nuova fase è presente (110) θ (-110) θ ' T T B = [001] (020) α (-110) θ Fase θ con base a a (a = nm) (-220) θ coincidente con la base a a di Al (FCC) (a = nm) B = [001]

24 Immagini di dislocazioni Schema di una dislocazione di taglio all interno del reticolo cristallino

25 Stato tensionale prodotto dalla deformazione del reticolo intorno ad una dislocazione a spigolo - in grigio chiaro è visualizzato lo stato di compressione - in grigio scuro quello di trazione

26 Creep su Nimonic o C - 55 MPa: rottura a ~ 1250 ore Dimensione media delle particelle di γ ~ 250 nm Le particelle sono ostacolo al moto dislocativo: il materiale è rafforzato Reticolo di dislocazioni con distanza tra i nodi pari a ~ 200 nm

27 Creep su Nimonic o C - 36 MPa: rottura a ~ 500 ore Fase γ dissolta Le dislocazioni provenienti da piani di scorrimento di versi si ostacolano vicendevolmente Reticolo di dislocazioni con distanza tra i nodi pari a ~ 250 nm

28 In opportune condizione di eccitazione a doppio fascio (2 beam conditions) o diffrazione in condizioni dinamica si ottengono le migliori immagini delle dislocazioni in quanto il contrasto è massimo T Solo una famiglia di piani g (hkl) g (hkl) contribuisce alla diffrazione Esempio di 2 beam conditions (diffrazione con fascio convergente)

29 In determinate condizioni di eccitazione a doppio fascio le dislocazioni spariscono Condizione di invisibilità per le dislocazioni g. b = 0 e g. b u = 0 g = vettore dello spazio reciproco che caratterizza la famiglia di piani cristallografici eccitati in 2 beam conditions b (R D ) = vettore di Burgers, ossia il vettore di spostamento che caratterizza la deviazione dal cristallo perfetto che caratterizza il difetto per la dislocazione Nota è necessario sapere sempre in quali condizioni dinamiche di diffrazione si opera e tentare diverse 2 beam conditions per verificare l estinzione

30 Calcolo dello spessore della lamina sottile attraverso l analisi delle frange di Kossel - Möllestedt s i = λ d 2 hkl ϑi 2ϑ s i = deviazioni dalla condizione di due fasci eccitati B Convergent Beam in 2 beam conditions λ = lunghezza d onda dell elettrone (2, nm a 200 kv) s i i 2 = 1 2 t 1 2 ξ hkl 1 2 i ξ hkl = lunghezza d estinzione per la famiglia di piani (hkl) t = spessore del campione nella zona di diffrazione

31 Calcolo dello spessore della lamina sottile attraverso l analisi delle frange di Kossel - Möllestedt s i i 2 = 1 2 t 1 2 ξ i ξ 200 = lunghezza d estinzione per la famiglia di piani (200) (da letteratura, In100 = 36 nm) t = spessore del campione nella zona di diffrazione (attraverso fascio convergente) Calcolo dello spessore in Nimonic 263 a 950 o C t = (320 ± 15) nm

32 Calcolo della densità di dislocazioni attraverso il metodo del numero d intersezioni di dislocazioni per unità di linea L ρ = 2 N L M t ρ = densità di dislocazioni N = numero d intersezioni su L L = lunghezza della retta d intersezione M = ingrandimento t = spessore NB Immagini delle dislocazioni lontano dalle condizioni di doppio fascio eccitato (condizioni cinematiche)

33 Creep su Nimonic o C MPa: rottura a 600 ore Difetti estrinseci d impilazione giacenti su piani ( 111) da sistemi dislocativi parziali Nota Non si vedono dislocazioni, perché invisibili in queste condizioni di diffrazione.

34 Microdiffrazione Microdiffrazione da particelle Ce 2 O 3 (FCC) in matrice SiO 2 prodotte per solgel metodo di dimensione media < 20 nm Informazioni cristallografiche con elevata risoluzione spaziale

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