Microscopie a scansione. Per la Laurea Specialistica in Fisica

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1 Microscopie a scansione Per la Laurea Specialistica in Fisica

2 Storia /1 Scanning Tunneling Microscope Binnig, Rohrer, Gerber e Weibel, IBM, Zurigo 1982 premio Nobel per la Fisica nel 1986 Principio di funzionamento (campioni conduttivi) Perchè può lavorare in aria? Differenti modalità di utilizzo della retroazione PID.

3 Storia /2 AFM in modalità di contatto: Binnig, Quate, Gerber, Atomic force microscope Phys. Rev. Lett., 56, 930 (1986) collaborazione tra IBM e Stanford University

4 Schema di funzionamento AFM in contatto

5 Meccanismo PID Introduzione Lo scopo è di mantenere un qualche parametro controllabile del sistema il più vicino possibile ad un valore desiderato (il setpoint) e di compensare il più efficacemente possibile gli effetti delle variazioni dell ambiente esterno (ad esempio variazioni dello scambio termico), e di seguire rapidamente le variazioni di set-point che possono essere richieste dall utente. I parametri rilevanti per un buon controllo sono quindi: 1.Accuratezza: il valore reale deve essere il più vicino possibile al set-point 2.Stabilità: le fluttuazioni attorno al set-point devono essere piccole 3.Prontezza: il sistema dovrebbe seguire variazioni di set-point il più rapidamente possibile Nel seguito descriveremo alcuni metodi di controllo. La terminologia adottata è quella di un riscaldatore per fornetto, ma i concetti sono del tutto generali e si applicano a qualunque controllo di processo. Un altro esempio molto importante è dato, nei microscopi a scansione quale il Microscopio a Forza Atomica, dal sistema di posizionamento del cantilever sul campione tramite attuatori piezoelettrici. Altri esempi sono l orientamento di un fascio laser su un bersaglio ed i sistemi di puntamento. Controllo ON-OFF In questa modalità il riscaldatore ha un unico livello di potenza, e quindi può solo essere acceso (se la temperatura è inferiore al set-point) o spento (se viceversa la temperatura è superiore). Così si possono ottenere buona accuratezza e prontezza, ed il sistema può rispondere bene a variazioni di set-point. Tuttavia non potrà essere molto stabile, visto che per funzionare il controllore dovrà ciclare la temperatura al di sopra ed al di sotto del set-point. E il sistema ideale per sistemi semplici quali i forni domestici. E del tutto inadatto a pilotare un microscopio AFM.

6 Controllo proporzionale Tale sistema elimina il problema delle fluttuazioni utilizzando una regolazione continua della potenza erogata dal riscaldatore: questa è proporzionale alla entità della differenza tra la temperatura reale ed il set-point. Così ad esempio una grosso errore negativo produrrà una grande tensione al riscaldatore per correggere l errore. Se la potenza in uscita fosse proporzionale all errore nell intero range dello strumento, sarebbe necessario un errore negativo pari alla metà del range per ottenere il massimo della potenza del riscaldatore. L accuratezza sarebbe quindi molto insoddisfacente. Si rimedia a ciò introducendo il parametro di banda proporzionale (negli USA è più comune il suo reciproco, il guadagno GAIN=1/banda proporzionale). La banda proporzionale è espressa normalmente in frazione percentuale dell intervallo di funzionamento dello strumento: all interno della banda proporzionale la potenza in uscita sarà proporzionale all errore, all esterno di questa banda la potenza sarà la massima oppure zero. Riducendo la banda proporzionale (i.e. aumentando il guadagno) l accuratezza del controllore migliora, visto che basta un errore più piccolo per avere una data modifica della potenza in uscita. C è però un limite all aumento del guadagno: ad un certo punto il sistema si mette ad auto-oscillare ed il guadagno deve essere ridotto. In effetti un sistema a banda proporzionale nulla (GAIN infinito) è un sistema ON-OFF. Controllo integrale Per migliorare l accuratezza del controllo proporzionale si introduce il controllo integrale. Consideriamo un sistema controllato col sistema proporzionale, con la banda proporzionale grande a sufficienza per non indurre auto-oscillazioni. Il risultato è un sistema stabile ma non eccessivamente accurato. Supponiamo di mandare il segnale di errore residuo ad un integratore, la cui uscita è sommata a quella del proporzionale. Il risultato sarà che la potenza in uscita aumenta fintanto che la temperatura non eguaglia il set-point. A questo punto l uscita dell integratore si annulla e così si mantiene una potenza costante. L integratore potrebbe però indurre oscillazioni. Ciò è evitato dalla presenza del proporzionale. Il controllo integrale è caratterizzato dal tempo di integrazione (integral action time, negli USA più comunemente il RESET), definito come il tempo necessario perché l uscita vari da zero al suo massimo in presenza di un errore fisso pari alla banda proporzionale. Il RESET può essere specificato come un tempo o come una frequenza (ripetizioni per minuto). Per evitare che il controllo integrale induca oscillazioni nel sistema è bene porre il tempo di integrazione pari almeno alla costante di tempo di risposta del sistema. Se il set-point viene variato considerevolmente è probabile che nel tempo che il sistema impiega ad avvicinarsi al nuovo set-point l integratore venga saturato, risultando poi in un overshoot quando la temperatura raggiunge finalmente il setpoint. E perciò conveniente mantenere a zero l integratore fintanto che la temperatura non rientra all interno della banda proporzionale.

7 Controllo derivativo La combinazione di controllo proporzionale e integrale garantisce un controllo stabile ed accurato, tuttavia se il set-point viene variato è probabile che il sistema approssimi il nuovo set-point con poca prontezza od alternativamente con buona prontezza ma producendo un overshoot. Ciò è curato dal controllo derivativo. Come suggerisce il nome, il controllo derivativo misura la derivata temporale del segnale di errore del sistema, e modifica la potenza in uscita in modo da ridurre la velocità della variazione. Anche il controllo derivativo è caratterizzato da un tempo caratteristico, il tempo di derivata, (derivative action time, negli USA il RATE, che può essere dato indifferentemente come un tempo o come una frequenza). Se il segnale d errore sta variando velocemente, al tasso di una banda proporzionale in un tempo di derivata, allora l uscita del derivatore è sufficiente a portare a zero la potenza di uscita. In alcuni microscopi (ad es. nel Nanoscope II Digital, ora Veeco) si possono regolare indipendentemente i tre parametri P I e D. In altri (ad es. nell Autoprobe CP Research Thermomicroscope, ora Veeco) invece è disponibile un unico parametro, detto GAIN, mentre i valori di I e D sono decisi automaticamente dal sistema secondo certe tabelle predefinite che tengono conto di ampiezza della spazzata, velocità, e set-point. Una buona regola empirica è di aumentare il guadagno fin tanto che non insorgono delle auto-oscillazioni nella topografia. Infatti un guadagno troppo basso porta alla perdita di informazioni topografiche, se non addirittura a rovinare la puntina strisciandola sulla superficie. E inoltre sempre utile tenere sotto controllo il segnale d errore

8 Lo scanner piezoelettrico PZT: titanato di piombo e zirconia, sinterizzato e polato. (T CURIE =150C Tubo piezoelettrico in cui si distinguono i cinque elementi associati al movimento nelle direzioni X,Y,Z.

9 Tipiche forme d onda applicate al piezoscanner per la scansione a raster La ddp max può essere V dc, con una stabilità richiesta 2-20, cioè inferiore al mv. Spesso uno stesso scanner può operare in regimi differenti.

10 Problemi associati al piezo-scanner Nonlinearità V/spostamento Isteresi Creep Aging Cross coupling

11 Problemi associati al piezo-scanner Nonlinearità V/spostamento

12 Problemi associati al piezo-scanner Nonlinearità V/spostamento Isteresi Effetto sulla traccia

13 Problemi associati al piezo-scanner Nonlinearità V/spostamento Isteresi Creep Effetto sulla traccia

14 Problemi associati al piezo-scanner Nonlinearità V/spostamento Isteresi Creep Aging

15 Problemi associati al piezo-scanner Nonlinearità V/spostamento Isteresi Creep Aging Cross coupling Effetto sulla traccia

16 Problemi associati al piezo-scanner Correzioni software (RISCHIOSE!!) Hardware, preferibili se possibile (i.e. misura ottica della deflessione dello scanner, utilissima fino a 0.5µm, ma su scale inferiori introduce solo rumore)

17 Caratterizzazione dettagliata delle nonlinearità lungo z di uno scanner piezoelectrico In principle, 1µm each 2000mV Fabry-Perot-type interferometry (λ=650nm) Fonte: relazione finale progetto INFM LIMAD ( ), P. Camorani, L, Cristofolini, M Fontana

18 Cantilever Chip con 4 leve di diverse costanti elastiche (in N/m). Si noti la punta piramidale (nell'ingrandimento) posta sul vertice dove si incontrano i due bracci che partono dal chip per formare il triangolo.

19 Cantilever Immagini SEM di un cantilever triangolare e di uno rettangolare (tip zoomed) Dimensioni tipiche: l e w 100µm

20 Fabbricazione dei cantilever ILICIO: di forma conica, sono prodotte per etching del silicio Si 3 N 4, Nitruro di Silicio:

21 Una buona punta è fondamentale: L immagine ottenuta per le due sferette è sempre la convoluzione della punta con la topografia delle sfere. Minore è il raggio di curvatura della punta, più fedele è l immagine

22 inoltre l interazione con diversi atomi riduce la risoluzione:

23 Artefatti dovuti alla puntina

24 Controllare sempre cambiando la direzione di scansione e/o ruotando il campione!

25 Attenzione a non filtrare troppo!! A SX un immagine di rumore bianco, che diventa magicamente a DX un immagine a risoluzione atomica (FALSA) dopo un filtraggio molto stretto nello spazio di Fourier!!!

26 Principio generale: interazione tipo van der Waals

27 A volte il contatto è distruttivo Non contatto (Tapping is registered trademark!!!!!) Il cantilever può oscillare con frequenze tipic KHz Un oscillatore armonico: In un campo di forza costante sposta il suo punto di equilibrio (ma non la frequenza di oscillazione) In un campo di forza a gradiente costante sposta la sua frequenza di lavoro. Monitorando lo shift di frequenza del cantilever posso decidere dove piazzarmi sulla curva F-dist

28 Non solo, ma in Non- Contatto si vedono cose diverse che in Contatto:

29 Inoltre un oscillatore ha qualche numero in più: la Fase Immagini topografica (SIN) e di fase (DX) In modalità Non-contatto di un pezzo di nastro adesivo. Dimensione laterale delle immagini 3µm.

30

31 Forza Laterale

32 Curve forza distanza: In vuoto In aria In aria con uno strato contaminato

33 Risoluzione atomica sulla mica Immagine non filtrata Dopo il filtraggio FT e zoom

34 Esempio /1:Topografia di un CD ne profile analysis of a bit on a lycarbonate replica with a bit gth of 2.54 µm and depth of 5.3 µm. Sidewall angles in both s and bumps must be measured curately by high-aspect-ratio obes Dimensioni : 10 µm x 10 µm Tratto da:

35 Es/2: degradazione enzimatica di un granulo d amido

36 AFM su cellule e macromolecole bio FONTE:

37 altro modo di seguire la superficie: il diapason Tuning fork = diapason Si misura lo smorzamento delle oscillazioni laterali (e non verticali) -> shear viscosity. Bastano oscillazioni piccole (1 nm) stessa risoluzione di un cantilever. Usato per SNOM ma non solo

38 SNOM setup, con analisi della polarizzazione: Starting point: SNOM, A.P.E. research. No polarization analysis Single mode optical fiber (core 5 µm 2 ) looped on a fiber polarization controller (Thorlabs FPC030). (P. Camorani)