Geminazione. Un elemento di simmetria non presente nel gruppo puntuale mette in relazione due cristalli diversi. e z. s m. n i
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1 Geminazione Un elemento di simmetria non presente nel gruppo puntuale mette in relazione due cristalli diversi m m m n Pia i od e ion z i s po m co
2 Tipi di geminati Angoli rientranti (010) Sono segnati gli elementi di simmetria che originano la geminazione: assi e piani di geminazione
3 Minerali geminati Alto da sinistra: staurolite, quarzo (legge giappone), fluorite Basso da sinistra: aragonite, calcite, ortoclasio
4 Cause della geminazione Errori di crescita Trasformazione (l elemento di simmetria è presente ad alta ma non a bassa temperatura) Deformazione
5 Crescita Trasformazione
6 Deformazione
7 Diffrazione con raggi X Spiega perché i minerali hanno struttura cristallina Ci fornisce un modo di riconoscere i minerali
8 Il lato è 0.02 m ( mm) In rosso la cella elementare I pallini azzurri sono i vertici del reticolo È un reticolo! Ma se è un reticolo dà diffrazione!
9 La diffrazione
10 I raggi X hanno λ dell ordine dei nm e quindi possono dare diffrazione nei cristalli
11 Esperimento di Laue (1912) Conclusione: i cristalli sono dei reticoli
12 Equazione di Bragg 2dhklsen = n
13 Il fascio diretto prosegue indisturbato (ma indebolito); il fascio diffratto fa un angolo con il piano reticolare e 2 con il fascio diretto 2
14 In un cristallo ci sono tanti piani hkl e tanti dhkl Se n =1, noto e misurato (dal 2 ), conosco il dhkl del piano hkl E se n diverso da 1?
15 2d100sen =n d100 d200 n = 1 2d100sen = ; n = 2 2d100sen =2 equivale a scrivere 2(d100/2)sen = o meglio 2d200sen = In generale: 2(dhkl/n)sen = L introduzione di indici non primi tra loro ci permette di eliminare la n dell equazione di Bragg
16 A cosa servono i valori di dhkl? Cella elementare 1/d2 = h2/a2 + k2/b2 + l2/c2 2 h/a.k/b.cos(γ) 2 h/a.l/c.cos(β) 2 k/b.l/c.cos(α) h,k, l sono gli indici di Miller del piano che genera il riflesso a, b, c, α, β, γ, sono i parametri della cella elementare Noti i parametri è possible calcolare la posizione dei picchi di dati indici hkl Il passaggio inverso (calcolare i parametri di cella date le posizioni dei picchi) e possibile ma molto complesso, se non si conoscono gli indici
17 Diffrazione da parte di una polvere cristallina (metodo delle polveri) d= n λ 2 sin θ Una polvere genera coni di raggi diffratti, ciascuno con apertura 4θ corrispondente all angolo di Bragg di piani con diversa dhkl
18 Camera fotografica di Debye Campione La polvere è messa al centro del cilindro in un capillare di vetro (al boro) Il film per Raggi-X è montato ad anello attorno al campione, e viene usato come rivelatore Collimatori schermano il film dalla radiazione diffratta dall aria Perché?
19 Film Negativo (sviluppato) L A A = distanza tra i punti di entrata ed uscita dei raggi. Misurabile sul film come lunghezza. Corrisponde ad un valore angolare in 2θ pari a 180. Si può quindi scrivere: A : 180 = L : 2 θ e quindi 2 θ = L x 180/A
20 D8 ADVANCE Bragg-Brentano Diffractometer Al posto del film si può usare un contatore a scintillazione per ottenere misure di intensità precise Usando un goniometro automatico step by step l intensità diffratta può essere raccolta come un istogramma digitale Campione di polvere
21 Si hanno diffrazioni così: 2000 o così: In te n s ity ϑ ( ) n.b.: i riflessi hanno intensità diverse! 16 20
22 Non ci sono due sostanze che abbiano esattamente lo stesso spettro di polvere Il codice a barre è stato probabilmente inventato un cristallografo (furbo) È il modo più intelligente per far stare una enorme quantità di informazione in uno spazio ridotto È praticamente uno spettro di polvere
23 Come possiamo estrarre questa informazione? al supermercato lo fanno facilmente con un lettore ottico, che valuta posizione ed intensità delle righe misuriamo 2θ e calcoliamo le dhkl conoscendo la λ dell anticatodo usato (legge di Bragg), e valutiamo l intensità sulla base dell altezza dei picchi noi al supermercato hanno un archivio in cui hanno inserito le caratteristiche del prodotto corrispondente ad ogni diagramma a barre esiste un archivio (PDF Powder Diffraction File) in cui sono schedati più di spettri di polvere e che cresce continuamente grazie agli sforzi di tutti Ma come facciamo a trovare la nostra sostanza tra spettri?
24 Intensità f FF md f FF FF m dhkl Usata Esistono libri in cui gli spettri sono disposti in modo da renderne facile l identificazione anche manuale: Prendiamo la riga più intensa:
25 Seconda riga più intensa: d = 2.29 Å Terza riga più intensa : d = 2.10 Å Intensità f FF md f FF FF m dhkl
26 F O L in ( C o u n ts ) T h e ta F O 8 - F ile : fo 8.R A W - T y p e : 2 T h /T h O p e ra t i o n s : B a c k g r o u n d lo c k e d , ( D ) - T ri d y m i t e - S io 2 - S ta r t: E n d : S te p : S te p t im e : 1. s S c a le - T e m p. : 2 5 C ( R o o m ) - T im e S ta r te d : 0 s - 2 -T h e t a : T h e ta : A u x 1 : A u x 2 : A u x 3 : 0.0 Im p o r t - Y : % - d x b y : 1. - W L : H e x a g o n a l - a b c a lp h a b e ta Esempio di diffrazione riconosciuta! g a m m a F3 0 = 6 ( , )
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