PROGETTO FIRB Microsistemi basati su materiali magnetici innovativi strutturati su scala nanoscopica. Gruppo INFM Bologna. (Unità Torino Politecnico)

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Gianpaolo Roberti
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1 Ottobre 2003 PROGETTO FIRB Microsistemi basati su materiali magnetici innovativi strutturati su scala nanoscopica Gruppo INFM Bologna (Unità Torino Politecnico) Tematica 1: Materiali Nanogranulari WP1: Sensori, micro-attuatori, micro-micromagneti WP3: Registrazione magnetica Personale attualmente impegnato nel progetto: Ennio Bonetti (PA) Lucia Del Bianco (RC) Luca Signorini (Dottorando) Assunzione di personale su fondi FIRB: Lucia Del Bianco (Ricercatore INFM-III livello)

micro-micromagneti WP3: Registrazione magnetica Personale attualmente impegnato nel progetto: Ennio Bonetti (PA) Lucia

2 STRUMENTAZIONE Apparato per Inert Gas Condensation Equipaggiato con: Due sorgenti di evaporazione Camera di caricamento Camera di compattazione (1-2 GPa) Analizzatore di gas residui (RGA) Sistema di evaporazione in presenza di flusso di gas inerte Sorgente a sputtering (testa a diodo e magnetron) Sintesi di: nanoparticelle metalliche (size medio 5 < D < 50 nm) Nanoparticelle core-shell metallo/ossido Nanoparticelle ceramiche Nanoparticelle di leghe metalliche Campioni massivi in forma di dischetti di diametro 8 mm e spessore tipico µm LN 2 Evaporation chamber cold finger Nanoparticle aerosol scraper Tungsten boats Load-lock chamber Compaction chamber To vacuum pumping systems Gas lines Magnetic feed-through Diffrattometro XRD Rigaku (radiazione Cu-Kα e monocromatore in uscita) Apparato per DSC (DCS2010 TA Instruments) (-100 <T< 720 C)

metallo/ossido Nanoparticelle ceramiche Nanoparticelle di leghe metalliche Campioni massivi in forma di dischetti di diametro 8 mm e spessore tipico 20-100 µm LN 2 Evaporation chamber cold finger

3 Mulino planetario per la sintesi di polveri nanocristalline mediante macinazione meccanica, operante in vuoto fino a 10-7 mbar ed equipaggiato con un sistema di raffreddamento ad azoto liquido e una camera per la compattazione in-situ delle polveri in forma di barrette. Mulino vibrazionale (shaker-type) SPEX8000 Set di strumenti per spettroscopia meccanica in regime dinamico (ultrasonic attenuation measurements, acoustic and sub-acoustic spectroscopy) che consentono di coprire il range di frequenze Hz ed operanti nel range di temperature K

Mulino vibrazionale (shaker-type) SPEX8000 Set di strumenti per spettroscopia meccanica in regime dinamico (ultrasonic attenuation

4 Attività avviata e in corso di svolgimento 1) Proprietà magnetiche di sistemi nanogranulari prodotti mediante IGC Collaborazione: gruppo del Dr. Fiorani dell Istituto di Struttura della Materia (ISM) del CNR di Roma-Montelibretti (afferente alla Tematica 1 del FIRB). Campioni ottenuti mediante compattazione a freddo di nanoparticelle core-shell di Fe/FeOssido 5 nm 2 nm Sistema oggetto di studi precedenti: Scopo: Effetti di size Effetti di interfaccia Proprietà di magnetotrasporto Studio delle proprietà magnetiche di bassa temperatura in relazione alla struttura, composizione chimica e dimensione media dei core metallici (D). Campioni (6 D 15 nm) analizzati tramite TEM, XRD e magnetometria SQUID (Phys. Rev. B 66, (2002)) In collaborazione con ISM-CNR e ETH-Zurich Misure di magnetoresistenza negativa in campioni con D < 10 nm: meccanismo di conduzione dominato da processi termicamente attivati attraverso la matrice di ossido (J. Appl. Phys. 91, 8593 (2002)) In collaborazione con Torino Politecnico e IEN G. Ferraris 2) Studio di materiali magnetici ad alta anisotropia per registrazione magnetica ad alta densità con particolare attenzione per il sistema Co(Cr)Pt prodotto mediante PLD. La attività di ricerca, che viene effettuata integralmente presso l Istituto ISM, si avvale della collaborazione scientifica di Lucia Del Bianco.

Campioni ottenuti mediante compattazione a freddo di nanoparticelle core-shell di Fe/FeOssido 5 nm 2 nm Sistema oggetto di studi precedenti: Scopo: Effetti di size Effetti di interfaccia Proprietà di

5 Studio del comportamento magnetico di bassa temperatura mediante la tecnica delle curve di rimanenza (remanence curve technique: solitamente utilizzata per analizzare gli effetti delle interazioni magnetiche sui processi di magnetizzazione in sistemi di particelle per registrazione magnetica) Normalized Remanence Ι (a) T=5K T=25K T=77 K T=250 K H (koe) (b) H P (Oe) I r = isothermal remanence I d = demagnetized remanence I d (H) = 1-2I r (H) (Wolhfarth relation) I (H) = I d (H) [1-2I r (H)] T (K) Posizione (H P ) dei picchi nei I plots e valori minimi di I [-( Ι min )] (a) Curve I r e I d misurate a T= 5, 25, 77 and 250 K; (b) I plots alle T indicate Il metodo è effettivamente in grado di fornire informazioni sul comportamento magnetico del sistema, fortemente determinato dalle interazioni magnetiche ossido-particella e particella-particella. La dipendenza termica dei parametri caratteristici dei I plots ben riproducono il freezing progressivo del sistema verso uno stato tipo cluster-glass, già evidenziato da studi precedenti.

8 150 200250 (a) T=5K T=25K T=77 K T=250 K -1.

6 Studio del fenomeno di exchange bias originato dall interazione di scambio all interfaccia ossidoparticella I cicli di isteresi sono misurati a varie temperature, abbassando la T da 300 K, sotto campo applicato (H cooling ). Viene analizzata la dipendenza del campo di scambio e della coercitività dalla T e da H cooling D6 D10 D H ex (Oe) T(K) T=5 K H cooling =40 koe H cooling = 4 koe M (emu/g) H (koe) -5

Viene analizzata la dipendenza del campo di scambio e della coercitività dalla T e da H cooling.

7 Attività futura prevista 1) Nell ambito della collaborazione con l istituto ISM del CNR: Proseguiranno la attività di ricerca sui sistemi di nanoparticelle Fe/FeOssido prodotte per IGC. Studio di altri sistemi di nanoparticelle metallo-metallo ossido (Co, Ni), preparati mediante IGC. Scopo: Studio dei meccanismi di interazione magnetica in sistemi nanogranulari bifasici. Si tenterà la sintesi mediante IGC di nanoparticelle di Cr. Scopo: maggiore comprensione degli effetti magnetici di superficie in sistemi mesoscopici. Presso il gruppo di Bologna: sintesi dei campioni mediante IGC misure di diffrattometria X misure DSC Il gruppo di Bologna ha inoltre competenze nell ambito delle tecniche di spettroscopia in assorbimento X, in particolare XAFS. In corso di progetto, si valuterà la opportunità e la possibilità tecnica di effettuare studi di questo tipo sui sistemi di nanoparticelle prodotti. 2) Proseguirà il coinvolgimento di Lucia Del Bianco sulla tematica dei materiali per registrazione magnetica, in collaborazione con l Istituto ISM. In particolare, il contributo di Lucia Del Bianco riguarderà gli aspetti di caratterizzazione magnetica mediante magnetometria SQUID.

Si tenterà la sintesi mediante IGC di nanoparticelle di Cr. Scopo: maggiore comprensione degli effetti magnetici di superficie in sistemi mesoscopici.

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