I.T.I.S. E. FERMI _ MODENA

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1 I.T.I.S. E. FERMI _ MODENA Programma svolto del corso di Chimica Analitica e Strumentale Classe 3^C a.s Docenti: Giorgia Messori, Claudia Tacconi Il libro di testo utilizzato è stato: Rubino, Venzaghi, Cozzi_ Le Basi della Chimica Analitica_ Volume di Teoria e di Laboratorio Dispense di laboratorio: Laboratorio di chimica analitica_luisa Capitani Sono state svolti i seguenti capitoli con esercizi : cap.3, 4, 6(cenni a fine a/s, 10, 11, 12, 13, 14, 15 Sono state svolti i seguenti capitoli a completamento delle dispense e con esercizi: 16, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27 Chimica Analitica e Strumentale: I risultati dell'apprendimento hanno portato gli allievi a: acquisire i dati ed esprimere qualitativamente e quantitativamente i risultati delle osservazioni di un fenomeno attraverso grandezze fondamentali e derivate individuare e gestire le informazioni per organizzare le attività sperimentali utilizzare i concetti, i principi e i modelli della chimica fisica per interpretare la struttura dei sistemi e le loro trasformazioni essere consapevole delle potenzialità e dei limiti delle tecnologie, nel contesto culturale e sociale in cui sono applicate intervenire nella pianificazione di attività e controllo della qualità del lavoro nei processi chimici e biotecnologici elaborare progetti chimici e biotecnologici e gestire attività di laboratorio controllare progetti e attività, applicando le normative sulla protezione ambientale e sulla sicurezza redigere relazioni tecniche e documentare le attività individuali e di gruppo relative a situazioni professionali PARTE TEORICA e APPLICAZIONI IN LABORATORIO: Modulo 0: Sicurezza e salute nel luogo di lavoro Formazione generale e specifica. Norme di comportamento in laboratorio. Norme per l'uso di apparecchiature ed attrezzature. Classificazione dei prodotti chimici. Classificazione ed etichettatura delle sostanze pericolose. Schede di sicurezza. 1. Concetti e linguaggio della chimica di base : nomenclatura chimica (ossidi, idrossidi,acidi, sali, idracidi, idruri, perossidi); dissociazione ionica e ionizzazione di un composto molecolare; reazioni di precipitazione, acido- base (in forma molecolare e in forma ionica).bilanciamento e rapporti ponderali. 2. Soluzioni : Definizione di soluzione e caratteristiche dei solventi; momento di dipolo e costante dielettrica; solubilità ed influenza della temperatura; caratteristiche chimico-fisiche dell acqua ed interazioni soluto-solvente; elettoliti e non elettroliti; espressioni della concentrazione (molarità. normalità, %m/m, %m/v, %V/V, ppm, frazione molare) e calcoli per la preparazione di soluzioni. 3. Ossidoriduzioni : definizione e calcolo del numero di ossidazione (composti inorganici ed organici); definizione di ossidazione, riduzione, ossidante, riducente; reazioni di ossidoriduzione e loro bilanciamento (metodo delle semireazioni complete in forma ionica e metodo del numero di ossidazione); reazioni di dismutazione.uso qualitativo dei potenziali di riduzione standard. Calcoli stechiometrici: coefficienti stechiometrici, calcolo delle quantità di reagenti e di prodotti a reazione completa, calcolo del reagente limitante, calcolo della resa di una reazione. 4. Analisi qualitativa : elettroliti forti e deboli; precipitazione e solubilità di composti ionici; riconoscimento di anioni e cationi per via secca e umida con saggi specifici; cenni sulla ricerca sistematica dei cationi. 5. Equilibri ionici in soluzione : sali acidi e basici; idrolisi di anioni di acidi deboli, di cationi di basi deboli e contemporanea (anioni e cationi); grado di idrolisi. Soluzioni tampone: coppie coniugate acido-base. Preparazione di una miscela tampone, potere tampone, capacità tampone, campo di attività di un tampone: ph limite, scelta del tampone. Esempi ed esercizi applicativi. costruzione teorica di curve di titolazione acido-base(forti e deboli, mono e poliprotici); curva di titolazione in funzione del ph; criteri di titolabilità; indicatori acido-base: caratteristiche relative soprattutto agli equilibri acido-base, scelta in funzione del sistema analizzato; 6. Il lavoro con i dati sperimentali : Concetto di misura; Portata e sensibilità di uno strumento; Misura della massa e del volume; Incertezza delle misure. Il metodo analitico: dal campione al risultato. 7. Equilibri di solubilità : solubilità e prodotto di solubilità; la precipitazione; fattori che influenzano la solubilità: effetto dello ione comune, effetto sale, temperatura, solvente, formazione di complessi, interazione fra composti poco solubili; ph. Precipitazione frazionata. Inizio e fine precipitazione di un sale. Esempi ed esercizi applicativi. 8. Analisi quantitativa Analisi gravimetrica: generalità; apparecchiature e tecniche operative; formazione del precipitato; filtrazione e lavaggio; essiccamento e calcinazione; Esempi ed esercizi applicativi. Analisi volumetrica: fasi operative, preparazione e standardizzazione delle soluzioni; curve di titolazione e calcolo teorico per punti (a) Acidimetria e alcalimetria curve di titolazione di acidi forti e basi forti; di acidi e basi forti con acidi e basi deboli mono e poliprotici. Esempi ed esercizi applicativi. (b) Argentometria costante di equilibrio e prodotto di solubilità, fattori che influenzano l equilibrio di precipitazione, precipitazione frazionata, curva di titolazione, metodo di Mohr, metodo di Volhard diretto e indiretto. Esempi ed esercizi applicativi. (d) Complessometria reazioni di complessazione, composti di coordinazione e loro impieghi analitici, nomenclatura, costante di formazione; equilibri di complessazione; tipi di leganti e loro stabilità, acido etilendiamminotetraacetico (EDTA), influenza di equilibri multipli nella formazione del complesso Me-EDTA, curva di titolazione, indicatori metallocromici e loro principali caratteristiche; durezza delle acque e parametri ad essa collegati. Esempi ed esercizi applicativi. (e) Ossidimetria (permanganatometria) definizione di potenziali elettrodici, elettrodo standard a idrogeno, forza ossidante e forza riducente, costruzione ed utilizzo della serie elettrochimica, Ossidanti, Riducenti e loro applicazione pratica: reazioni caratteristiche del permanganato di potassio in diversi ambienti, reazioni parallele e di degradazione. Reazioni implicate nella standardizzazione. Esempi ed esercizi applicativi.

2 1. OPERAZIONI DI BASE E STRUMENTI DELL ANALISI CHIMICA 2. ANALISI CHIMICA QUALITATIVA ESPERIENZE SVOLTE IN LABORATORIO con calcoli ESPERIENZA 1 Determinazione della solubilità dei composti ionici in acqua preparazione di una soluzione di un catione a concentrazione nota; reazioni di uno o due cationi per alunno con le soluzioni degli anioni; raccolta dei risultati sperimentali di tutta la classe; passaggio dalla tabella delle osservazioni macroscopiche (miscugli omogenei ed eterogenei) alla tabella delle solubilità dei composti ionici in acqua; scrittura delle reazioni chimiche coinvolte in forma ionica; regole di solubilità in acqua che si desumono dalla tabella. ESPERIENZA 2 Determinazione della solubilità dei composti ionici poco solubili in acqua in acido forte Reazioni di alcuni composti poco solubili in acqua con acido nitrico; raccolta dei risultati sperimentali di tutta la classe; scrittura delle reazioni chimiche coinvolte in forma ionica; regole di solubilità in acido forte che si desumono dalla tabella. ESPERIENZA 3 Identificazione di un catione Applicazione dei risultati sperimentali ottenuti nelle Esp. 1 e 2 per l identificazione di un catione incognito in soluzione acquosa. ESPERIENZA 4 Identificazione e separazione di una miscela (quattro) di cationi Applicazione dei risultati sperimentali ottenuti nelle Esp. 1 e 2 per l identificazione di una terna di cationi in soluzione acquosa e successiva loro separazione. Saggi di riconoscimento di cationi sulla sostanza solida iniziale Saggi alla fiamma per i cationi: litio, calcio, stronzio, bario, rame, sodio potassio. Saggio per lo ione ammonio con idrossido di sodio. Spiegazione teorica della determinazione dello ione cromico e manganoso con PbO2: bilanciamento redox Saggi di riconoscimento di anioni sulla sostanza solida iniziale Saggi per lo ione carbonato: a) con acido cloridrico concentrato; b) con acido cloridrico diluito e idrossido di bario. Saggio per lo ione acetato con solfato acido di potassio. Saggi per lo ione solfuro: a) con solfato acido di potassio; b) con acetato piomboso e acido cloridrico. Saggio per lo ione nitrato con Lega di Devarda e idrossido di sodio, sia in assenza che in presenza dello ione ammonio nella sostanza iniziale. Saggi di riconoscimento di anioni sulla soluzione alcalina Quando è necessario preparare la soluzione alcalina e perché. Modalità di preparazione della soluzione alcalina e reazioni che avvengono. Saggio per gli ioni cloruro, bromuro e ioduro con acido nitrico e argento nitrato. Saggio per gli ioni bromuro e ioduro con acido acetico, acqua di cloro e cicloesano. Saggio per lo ione solfato con acido nitrico e di cloruro di bario. Saggio per lo ione ossalato con acido acetico e di cloruro di calcio e prova di conferma con acido solforico e permanganato di potassio. Saggio per lo ione fosfato con acido nitrico, ammonio nitrato e molibdato di ammonio. ESPERIENZA 5 Identificazione di un composto Applicazione dei risultati sperimentali ottenuti nelle Esp. 1 e 2 e dei saggi dei cationi e degli anioni sulla sostanza iniziale per l identificazione del catione e dell anione presenti in un composto solido incognito. ESPERIENZA 6 (analisi fiscale) Identificazione di un miscuglio formato da più composti Applicazione dei risultati sperimentali ottenuti nelle Esp. 1 e 2 e dei saggi dei cationi e degli anioni sulla sostanza iniziale e sulla soluzione alcalina per l identificazione dei catione e degli anioni presenti in un miscuglio di più composti solidi incogniti. 3. STRUMENTAZIONE DI BASE PER L ANALISI CHIMICA QUANTITATIVA Bilancia analitica: caratteristiche e modalità d uso di una bilancia analitica di tipo elettronico. Essiccatore: funzione, modalità d uso, pulizia e manutenzione. Vetreria tarata e graduata: caratteristiche, modalità d uso e manutenzione Stufa e forno a muffola: funzione e modalità d uso. 4. ANALISI CHIMICA QUANTITATIVA GRAVIMETRICA Principio generale di un analisi gravimetrica. Classificazione: analisi per volatilizzazione, analisi per precipitazione. Tecnica operativa generale di un analisi chimica quantitativa gravimetrica: taratura a massa costante del recipiente vuoto, procedimento analitico, taratura a massa costante del recipiente pieno, calcoli finali. ESPERIENZA 7 Determinazione dell acqua di cristallizzazione di un composto idrato Applicazione di un metodo di analisi quantitativa gravimetrica per volatilizzazione. Risultato espresso come: % m/m di acqua nel composto idrato. ESPERIENZA 7a Determinazione dei solfati come solfato di bario Applicazione di un metodo di analisi quantitativa gravimetrica per precipitazione, con filtrazione su carta e successivo incenerimento e calcinazione in crogiolo. Risultato espresso come: massa (g) di ione solfato nel volume totale di soluzione in esame (250 ml). 5. ANALISI CHIMICA QUANTITATIVA VOLUMETRICA

3 Principio generale di un analisi volumetrica; definizione di: titolazione, soluzione titolante, soluzione titolata. Classificazione in base al tipo di reazione: acidimetria, alcalimetria, argentometria, complessometria, permanganometria, iodometria. Requisiti che deve possedere una reazione chimica per essere utilizzata in analisi volumetrica. Tecnica operativa generale di un analisi chimica quantitativa volumetrica: preparazione della soluzione titolante, preparazione della soluzione del campione (soluzione titolata) scelta di un indicatore che segnala la fine della titolazione, esecuzione della titolazione, calcoli finali. Modalità di preparazione delle soluzioni titolanti: soluzioni a titolo approssimato da standardizzare successivamente, soluzioni cosiddette Normex preparate con fiale già predosate, soluzioni a titolo esattamente noto o soluzioni di standard primari. Requisiti che deve possedere una sostanza chimica per essere classificata come standard primario o sostanza madre. Come si eseguono i calcoli per determinare la massa di standard primario da pesare per eseguire la standardizzazione di una soluzione a titolo approssimato: esempio con standard primario carbonato di sodio per la standardizzazione di una soluzione di acido cloridrico circa 0,1 M. Come si eseguono i calcoli per determinare la Molarità accurata e il fattore di correzione di una soluzione in base ai dati sperimentali di una titolazione: esempio della standardizzazione di una soluzione di acido cloridrico 0,1 M con standard primario carbonato di sodio. Come si redige una relazione tecnica di un esperienza di analisi volumetrica. 6. TITOLAZIONI ACIDO - BASE Costruzione sperimentale di una curva di titolazione: modalità d uso di un ph-metro con elettrodo a vetro, operazione di taratura con soluzioni tampone a ph noto, operazione di aggiunta del titolante in base alla variazione di ph. Utilizzo del foglio elettronico Excel per la costruzione di una curva di titolazione da misure sperimentali. Come si determina graficamente sulla curva di titolazione il volume di titolante e il ph al punto equivalente. Costruzione sperimentale di alcune curve di titolazione per via potenziometrica. Come si effettua la scelta dell indicatore acido-base sulla curva di titolazione. ESPERIENZA 8 Titolazione di una soluzione di acido cloridrico circa 0,1 M con NaOH normex M Titolazione potenziometrica e costruzione della curva di titolazione ESPERIENZA 9 Preparazione e standardizzazione di una soluzione di idrossido di sodio circa 0,1 M Standard primario: ftalato acido di potassio solido. Scelta dell indicatore acido-base effettuata analizzando la curva di titolazione fornita in fotocopia dall insegnante; indicatore utilizzato: timolftaleina. Risultato espresso come: Molarità accurata (mol/l) e fattore di correzione della soluzione di idrossido di sodio. ESPERIENZA 10 Determinazione dell acido solforico Campione in esame: soluzione di acido solforico circa 0,05 M. Soluzione titolante: idrossido di sodio 0,1 M a titolo noto (Esp. 11). Scelta dell indicatore acido-base effettuata analizzando la curva di titolazione costruita sperimentalmente da alcuni alunni; indicatore utilizzato: metilarancio o verde di bromocresolo o rosso metile o fenolftaleina o timolftaleina. Risultato espresso come: massa (g) di ione acido solforico nel volume totale di soluzione in esame (250 ml). ESPERIENZA 11 Preparazione e standardizzazione di una soluzione di acido cloridrico circa 0,1 M Standard primario: carbonato di sodio solido. Scelta dell indicatore acido-base effettuata analizzando la curva di titolazione riportata sul libro di testo a pag. 235; indicatore utilizzato: verde di bromocresolo. Risultato espresso come: Molarità accurata (mol/l) e fattore di correzione della soluzione di acido cloridrico. ESPERIENZA 12 Determinazione di una sostanza basica (idrossimetilamminometano) Campione in esame: ogni alunno ha ricevuto una sostanza nota di massa incognita con le seguenti caratteristiche: sostanza a carattere basico monofunzionale con diversi criteri di titolabilità. Soluzione titolante: acido cloridrico 0,1 M a titolo noto (Esp. 13) Scelta dell indicatore acido-base effettuata costruendo sperimentalmente la curva di titolazione con un ph-metro; indicatore utilizzato: diversi indicatori acido-base. Risultato espresso come: massa (g) di sostanza in esame nel volume totale di soluzione in esame (250 ml). ESPERIENZA 13 Determinazione di acidi incogniti in prodotti commerciali (acido citrico, acido lattico, acido tartarico, acido acetico) Campione in esame: prodotti commerciali Soluzione titolante: idrossido di sodio 0,1 M a titolo noto Scelta dell indicatore acido-base effettuata analizzando la curva di titolazione Risultato espresso come: massa (g) di acido in 250 ml, %m/v ESPERIENZA 14 _AREA DI PROGETTO_(a) Determinazione del grado di acidità, indice di rifrazione, densità dell aceto balsamico; (a) Campioni in esame: aceto balsamico, aceto di vino. Soluzione titolante: idrossido di sodio 0,1 M a titolo noto Scelta dell indicatore acido-base effettuata in base all acido principale presente nel prodotto in esame; indicatore utilizzato: fenolftaleina. Risultato espresso come: aceto: grado di acidità (massa (g) di acido acetico in 100 ml di aceto) Utilizzo del rifrattometro: IDR in valore assoluto (b) Campioni in esame: aceto di vino. Soluzione titolante: iodio 0,1 N a titolo noto Risultato espresso come: aceto: massa di anidride solforosa nel campione (mg/l)

4 7. TITOLAZIONI ARGENTOMETRICHE Principio generale di un analisi argentometrica. Determinazione del punto finale di una titolazione argentometrica: metodo di Mohr, metodo di Volhard diretto e indiretto. ESPERIENZA 15 Preparazione e standardizzazione di una soluzione di argento nitrato circa 0,05 M Metodo di Mohr diretto Standard primario: cloruro di sodio solido. Risultato espresso come: Molarità accurata (mol/l) e fattore di correzione della soluzione di argento nitrato. ESPERIENZA 16 Determinazione dei tiocianati Metodo di Volhard diretto Standard secondario: soluzione di argento nitrato 0,05 M a titolo noto. Indicatore utilizzato: allume ferrico, in ambiente acido per acido nitrico. Risultato espresso come: Molarità accurata (mol/l) e fattore di correzione della soluzione di tiocianato di potassio. ESPERIENZA 17 Determinazione dei bromuri Metodo di Mohr diretto Campione in esame: massa nota di un miscuglio contenente bromuri. Soluzione titolante: argento nitrato 0,05 M a titolo noto. Risultato espresso come: grammi di ione nel campione in esame. ESPERIENZA 18 Determinazione dei cloruri Metodo di Volhard indiretto Campione in esame: massa nota di un miscuglio contenente HCl. Soluzioni titolanti: argento nitrato 0,05 M a titolo noto e tiocianato di potassio 0,05 M a titolo noto. Indicatore utilizzato: allume ferrico, in ambiente acido per acido nitrico ed in presenza di etere etilico. Risultato espresso come: %in massa di ione cloruri nel volume totale di soluzione in esame. ESPERIENZA 18B Determinazione dei cloruri nel dado granulare Campione in esame: prodotto commerciale massa nota di un miscuglio contenente cloruro di sodio. Soluzione titolante: argento nitrato 0,05 M a titolo noto. Risultato espresso come: grammi di ione cloruro nel campione in esame. 8. TITOLAZIONI COMPLESSOMETRICHE CON EDTA Principio generale di un analisi complessometrica con EDTA. Determinazione del punto finale di una titolazione complessometrica: indicatori metallocromici. ESPERIENZA 19 Preparazione e standardizzazione di una soluzione di EDTA circa 0.02M Standard primario: zinco metallico solido. Indicatore utilizzato: Nero Eriocromo T (NET), in ambiente tamponato a ph 10. Risultato espresso come: Molarità accurata (mol/l) e fattore di correzione della soluzione di EDTA. ESPERIENZA 20 Determinazione dello ione rameico diretta Campione in esame: soluzione di ione rameico. Soluzione titolante: EDTA 0,02 M a titolo noto (Esp. 15). Indicatore utilizzato: Pan in ambiente acido Risultato espresso come: massa (g) di ione nel volume totale di soluzione in esame (250 ml). ESPERIENZA 21 Determinazione della durezza di un acqua Durezza totale Campioni in esame: acque minerali in bottiglia e acqua dell acquedotto di Modena. Soluzione titolante: EDTA 0,02 M a titolo noto (Esp.15). Indicatore utilizzato: Nero Eriocromo T (NET) oppure compresse indicatore-tampone Merck (NET+rosso metile+ammonio cloruro), in ambiente tamponato a ph 10. Durezza permanente Campione in esame: acque minerali in bottiglia e acqua dell acquedotto di Modena. Soluzione titolante: EDTA 0,02 M a titolo noto Indicatore utilizzato: Nero Eriocromo T (NET) oppure compresse indicatore-tampone Merck (NET+rosso metile+ammonio cloruro), in ambiente tamponato a ph 10. Durezza temporanea Campione in esame: acque minerali in bottiglia e acqua dell acquedotto di Modena. Determinata sottraendo dal valore di durezza totale il valore della durezza permanente. ESPERIENZA 22 Determinazione del Manganese con metodo della retrotitolazione Campioni in esame: soluzione di Mn 2+ (da diluire in modo opportuno) Soluzione titolante: EDTA 0,02 M a titolo noto e ione Zinco a titolo noto. Indicatore utilizzato: Nero Eriocromo T (NET), in ambiente tamponato a ph 10. Risultato espresso come: massa (g) di ione manganoso nel volume totale di soluzione.

5 9. TITOLAZIONI PERMANGANOMETRICHE Principio generale di un analisi ossidimetrica. Analisi volumetrica con permanganato di potassio (permanganometria): equilibri redox del permanganato di potassio in ambiente fortemente acido, fortemente basico, neutro o debolmente acido o basico; titolazioni in ambiente fortemente acido: rilevazione del punto di fine titolazione (sistema autoindicante), reagente acido utilizzato. Modalità di preparazione di una soluzione acquosa di permanganato di potassio. Classificazione delle altre titolazioni ossidimetriche: iodimetria, iodometria, dicromatometria, cerimetria, bromatometria ESPERIENZA 23 Preparazione e standardizzazione di una soluzione di permanganato di potassio circa 0,1 N Standard primario: ossalato di sodio solido. Indicatore utilizzato: permanganato di potassio autoindicante, in ambiente nettamente acido per acido solforico. Risultato espresso come: Normalità accurata (eq/l) e fattore di correzione della soluzione di permanganato di potassio. ESPERIENZA 24 Determinazione del ferro Campione in esame: massa incognita di ferro(ii) ammonio solfato esaidrato Soluzione titolante: permanganato di potassio 0,1 N a titolo noto (Esp. 23). Indicatore utilizzato: permanganato di potassio autoindicante, in ambiente nettamente acido per acido solforico 2M e acido fosforico. Risultato espresso come: massa (g) di ione ferroso nel volume totale di soluzione in esame (250 ml). PROGETTI PER L ARRICCHIMENTO DELL OFFERTA FORMATIVA: Si riportano di seguito le attività svolte: Area di progetto: ACETO BALSAMICO (interclasse sulle terze): prevede l acquisizione della metodologia analitica, sia teorica sia pratica, per l analisi dell aceto balsamico Gli obiettivi di questa esperienza sono stati: organizzazione del laboratorio per la gestione dell'elevato numero di campioni (raccolta dati, gestione calcoli, rintracciabilità, ricerca bibliografica mirata); ottimizzazione del metodo analitico e del lavoro di gruppo; approfondimento e discussione delle difficoltà riscontrate; presentazione dei risultati. Attività di approfondimento Corso di formazione parte generale e specifica ai sensi dell'accordo Stato Regioni del 21/12/2011 previsto dall'art.37 comma 2 del TU 81/08 le insegnanti del corso: i rappresentanti di classe: Giorgia Messori Claudia Tacconi Modena il