Protocollo Tecnico Chimico: MOCA

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1 Protocollo Tecnico Chimico: MOCA Raffaella Nappi- S.S. Controllo alimenti Chimico- Sezione di Cuneo Convegno Protocollo Tecnico Chimico: dal campionamento al flusso dati Genova 1 a ed. 19 Maggio2016 Genova 2 a ed. 26 Maggio 2016

2 Protocollo Tecnico Chimico: MOCA IZSPLV PARAMETRI PIANI/Quesito diagnostico LEGGE LIMITE DI LEGGE TEMPI DI RISPOSTA METODO DI PROVA ACCREDITAMENTO MATERIALI DM 21/3/ in rapporto alla superficie; 50 in rapporto al peso (*) AA POS N.10CH171 In previsione settembre 2016 (guanti in lattice, nitrile e articoli in silicone di varie forme) Gomme naturali e sintetiche,siliconi Migrazione globale contatto acquoso (mg/dm 2 mg/kg) PRISA/PAMO Reg UE 10/11 plastiche:10 in rapporto alla superficie; plastiche destinate a venire in contatto con alimenti per l infanzia: 60 in rapporto al peso 10 gg AA UNI EN :2003 METODO A UNI EN :2003 UNI EN :2003 SI Materie plastiche destinate a venire in contatto con alimenti di diversa forma a tutte le temperature e per qualsiasi periodo di tempo Plastiche Migrazione globale contatto oleoso (mg/dm 2 mg/kg) PRISA/PAMO Reg UE 10/11 plastiche:10 in rapporto alla superficie; plastiche destinate a venire in contatto con alimenti per l infanzia: 60 in rapporto al peso; 10 gg AA UNI EN :2003 SI (Materie plastiche destinate a venire in contatto con alimenti grassi a tutte le temperature e per qualsiasi periodo di tempo) Plastiche 200 ppm cibi in scatoletta 30 gg AAS Stagno PRISA/PAMO Reg. 1881/2006 Piombo Ferro PRISA/PAMO PRISA/PAMO Reg. 1881/2006 Reg. 1005/2016 D.M. Ministero Sanità 18/02/ ppm bibite in lattina compresi succhi di frutta e ortaggi Reg. 1005/2015 (diversi per ogni alimento) 50 ppm POS 10CH gg AA 30 gg AAS POS 10CH009 SI SI SI Cibi e bibite in scatoletta/lattina Cibi e bibite in scatoletta/lattina Cibi e bibite in scatoletta/lattina

3 IZSPLVA: ATTIVITA' MOCA Banda Stagnata SS CONTROLLO CHIMICO AMBIENTALE CON ANNESSO IL CREA Sede Torino- Responsabile: Dr.ssa Maria Cesarina Abete; Dr.ssa Stefania Squadrone Migrazione Globale SS CONTROLLO ALIMENTI E CHIMICO Sezione di Cuneo Responsabile: Dr. Giancarlo Pistone; Dr.ssa Raffaella Nappi

4 LE ANALISI Migrazione Globale: quantità totale di materiale ceduto dal MOCA in condizioni controllate Diversi metodi di contatto a seconda della forma dell'articolo: Immersione, Riempimento, Tasca, Cella Migrazione Specifica: Quantità di sostanza specifica (esempio Metalli, ftalati, formaldeide, melammina, etc) in condizioni controllate

5 SCELTA DELLE CONDIZIONI DI PROVA Legislazione comunitaria:reg. 2011/CE/10 materie plastiche, Norme tecniche ufficiali: UNI EN 1186 Linee guida europee emesse dal CRL e NRL Legislazione nazionale:decreto Ministeriale del 21/03/1973 e succ. modifiche

6 SCELTA DELLE CONDIZIONI DI PROVA Legislazione comunitaria:reg. 2011/CE/10 materie plastiche, Norme tecniche ufficiali: UNI EN 1186 Linee guida europee emesse dal CRL e NRL Legislazione nazionale:decreto Ministeriale del 21/03/1973 e succ. modifiche

7 Le condizioni di prova vengono definite in base a quanto riportato nella normativa di riferimento alle peggiori condizioni prevedibili d'uso (tempo/temperatura di contatto/simulante) Importante reperire le informazioni d'uso: etichetta del prodotto e documentazione di supporto Condizioni convenzionali per prove di migrazione con simulanti di prodotti alimentari Condizioni di contatto nell'impiego Condizioni di prova prevedibilmente peggiore Durata di contatto Tempo di prova t (minore o uguale) 5 min Cfr. condizioni al punto 4 5 min (minore) t (minore o uguale) 0,5 ore 0,5 ore 0,5 ore (minore) t (minore o uguale)1 ora 1 ora 1 ora (minore) t (minore o uguale) 2 ore 2 ore 2 ora (minore) t (minore o uguale) 4 ore 4 ore 4 ora (minore) t (minore o uguale) 24 ore 24 ore t (minore) 24 ore 10 giorni Temperatura di contatto Temperatura di prova T (minore o guale) 5(gradi)C 5(gradi)C 5(gradi)C (minore) T (minore o uguale) 20(gradi)C 20(gradi)C 20(gradi)C (minore) T (minore o uguale) 40(gradi)C 40(gradi)C 40(gradi)C (minore) T (minore o uguale) 70(gradi)C 70(gradi)C 70(gradi)C (minore) T (minore o uguale) 100(gradi)C 100(gradi)C o temperatura di riflusso 100(gradi)C (minore) T (minore o uguale) 121(gradi)C 121(gradi)C (*) 121(gradi)C (minore) T (minore o uguale) 130(gradi)C 130(gradi)C (*) 130(gradi)C (minore) T (minore o uguale) 150(gradi)C 150(gradi)C (*)

8 SIMULANTI (D.M. 21/03/1973) Simulante A: Acqua distillata (per alimenti acquosi con ph >4,5) Simulante B: Acido Acetico 3% (p/v) in acqua (per alimenti acidi con ph <4,5) Simulante C: Alcol etilico 15% in acqua (per alimenti Alcolici). La concentrazione dell'etanolo può variare in funzione del grado alcolico. Acqua-etanolo viene utilizzato anche per simulare il contatto con prodotti caseari. Simulante D: Olio d oliva rettificato (per alimenti grassi) può essere sostituito con simulanti alternativi/sostitutivi(etanolo al 95% e isottano) Per il giudizio di non conformità è obbligatoria la prova con simulante D-Olio d'oliva rettificato

9 SIMULANTI (Reg.10/CE/2011) Simulante A: Alcol etilico 10% (per alimenti acquosi con ph >4,5) Simulante B: Acido Acetico 3% (p/v) in acqua (per alimenti acidi con ph <4,5) Simulante C: Alcol etilico 20% in acqua (per alimenti Alcolici). Simulante D 1 : Acqua-etanolo per alimenti alcolici >20% e con prodotti caseari. Simulante D 2 : Olio d oliva rettificato (per alimenti grassi) può essere sostituito con simulanti alternativi/sostitutivi(etanolo al 95% e isottano) Per il giudizio di non conformità è obbligatoria la prova con simulante D-Olio d'oliva rettificato Simulante E: ossido polifenilene modificato (per alimenti secchi)

10 Limiti di Migrazione Globale (LMG) Per le plastiche e i siliconi: 10 mg/dm 2 o 60 mg/kg Per tutti gli altri materiali (metallo, vetro, ceramica, lattice, nitrile...): 8 mg/dm 2 o 50 mg/kg mg/kg nei seguenti casi: - V>500ml - Oggetti con superficie non calcolabile - Prodotti per l'infanzia

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15 Normativa Armonizzata Legislazione comunitaria:reg. 2011/CE/10 materie plastiche, Norme tecniche ufficiali: UNI EN 1186 Linee guida europee emesse dal CRL e NRL

16 METODI ACCREDITATI 10CH157 - RESIDUO GRAVIMETRICO/IMMERSIONE (QUANTITATIVO) IN MATERIALI ED ARTICOLI IN CONTATTO CON GLI ALIMENTI Il presente metodo è più idoneo per le materie plastiche sottoforma di pellicole e fogli, ma può essere applicato a una vasta gamma di articoli o contenitori dai quali possono essere ritagliati pezzi di prova. Metodo Normato: UNI-E N : 2003 Metodo A CAMPO DI APPLICAZIONE: PLASTICHE SOTTILI E RIGIDE O SEMIRIGIDE DA CUI SI POSSANO RITAGLIARE CAMPIONI DI FORMA RETTANGOLARE, PARI A 1 dm 2

17 10CH158 - RESIDUO GRAVIMETRICO/RIEMPIMENTO (QUANTITATIVO) IN MATERIALI ED ARTICOLI IN CONTATTO CON GLI ALIMENTI / MATERIE PLASTICHE CAMPO DI APPLICAZIONE METODI ACCREDITATI Articoli in materia plastica sotto forma di contenitori destinati a venire in contatto con gli alimenti che possono essere riempiti o di cui sia difficile determinare la superficie di contatto. es.: BICCHIERI, PIATTI, PIATTI, CONTENITORI RIEMPIBILI...

18 10CH160 - RESIDUO GRAVIMETRICO/CELLA (QUANTITATIVO) IN MATERIALI ED ARTICOLI IN CONTATTO CON GLI ALIMENTI / MATERIE PLASTICHE Determinazione della migrazione globale in simulanti acquosi da una superficie destinata a venire in contatto con i prodotti alimentari mediante l uso di una cella riempite con l opportuno simulante alimentare a temperatura e tempi di prova selezionati. Per contenitori destinati a venir a contatto con gli alimenti solo su una superficie es.: sacchetti, pellicole... METODI ACCREDITATI Molto valido in caso di contatti lunghi o con solventi volatili

19 METODI ACCREDITATI 10CH163 - RESIDUO GRAVIMETRICO/SOSTITUTIVO (QUANTITATIVO)/ ARTICOLI E MATERIALI A CONTATTO CON ALIMENTI / MATERIE PLASTICHE Determinazione della migrazione globale dalle materie plastiche destinate a venire in contatto con alimenti grassi a tutte le temperature e per qualsiasi periodo di tempo, utilizzando prove sostitutive eseguite con supporti di prova volatili, quali iso-ottano ed etanolo 95% per analisi CAMPO DI APPLICAZIONE: Materie plastiche destinate a venire in contatto con alimenti grassi a tutte le temperature e per qualsiasi periodo di tempo. Il presente metodo di prova è idoneo per campioni di materie plastiche in un ampia varietà di forme

20 Istituto Zooproflattico Zooprofilattico METODI ACCREDITATI 10CH163 - RESIDUO GRAVIMETRICO/SOSTITUTIVO (QUANTITATIVO)/ ARTICOLI E MATERIALI A CONTATTO CON ALIMENTI / MATERIE PLASTICHE Per le prove sostitutive sono state concordate delle condizioni di prova convenzionali: Condizioni di prova con il simulante D Condizioni di prova con iso-ottano Condizioni di prova con etanolo al 95% 10 giorni a 5 C 0.5 giorni a 5 C 10 giorni a 5 C 10 giorni a 20 C 1 giorno a 20 C 10 giorni a 20 C 10 giorni a 40 C 2 giorni a 20 C 10 giorni a 40 C 2 h a 70 C 0.5 h a 40 C 2.0 h a 60 C 0.5 h a 100 C 0.5 h a 60 C 2.5 h a 60 C 1 h a 100 C 1.0 h a 60 C 3.0 h a 60 C 2 h a 100 C 1.5 h a 60 C 3.5 h a 60 C 0.5 h a 121 C 1.5 h a 60 C 3.5 h a 60 C 1 h a 121 C 2.0 h a 60 C 4.0 h a 60 C 2 h a 121 C 2.5 h a 60 C 4.5 h a 60 C 0.5 h a 130 C 2.0 h a 60 C 4.0 h a 60 C 1 h a 130 C 2.5 h a 60 C 4.5 h a 60 C 2 h a 150 C 3.0 h a 60 C 5.0 h a 60 C 2 h a 175 C 4.0 h a 60 C 6.0 h a 60 C

21 METODI ACCREDITATI 10CH163 - RESIDUO GRAVIMETRICO/SOSTITUTIVO (QUANTITATIVO)/ ARTICOLI E MATERIALI A CONTATTO CON ALIMENTI / MATERIE PLASTICHE Scelta del simulante: per campioni non polari utilizzare l isoottano, e/o per campioni polari utilizzare l etanolo Tipo di polimero dello strato a contatto con gli Solvente di estrazione da applicare alimenti Poliolefine e copolimeri Iso-ottano Poliammidi Etanolo al 95% Polistirene Iso-ottano e etanolo al 95% Polietilene tereftalato Etanolo al 95% Cloruro di polivinile (plastificato) Iso-ottano ed etanolo al 95% Cloruro di polivinile (rigido) Etanolo al 95%

22 10CH171 - RESIDUO GRAVIMETRICO (QUANTITATIVO) IN MATERIALI ED ARTICOLI IN CONTATTO CON GLI ALIMENTI (SILICONE, LATTICE, NITRILE) (M.I.) Materiali ed Articoli a Contatto con Alimenti di ampia varietà di forme: silicone, lattice, nitrile. Metodo che raccoglie in un'unica POS tutte le possibilità di metodo di analisi (cella, riempimento, immersione, sostitutivo...) a temperatura e tempo di contatto selezionati in base all'utilizzo dell'articolo in questione.

23 Spermentale Condizioni analitiche a temperatura controllata in camere termostatiche Temperatura di contatto Temperatura di prova T 5 C 5 C 5 C < T 20 C 20 C 20 C < T 40 C 40 C 40 C < T 70 C 70 C 70 C < T 100 C 100 C o temperatura di riflusso 100 C < T 121 C 121 C (*) 121 C < T 130 C 130 C (*) 130 C < T 150 C 150 C (*) T > 150 C 175 C (*) (*) Tale temperatura deve essere utilizzata per il simulante D Olio di Oliva. I simulanti alimentari etanolo 95% e iso-ottano sono utilizzati fino a una temperatura massima di 60 C

24 UN ANNO DI ATTIVITA' (Migrazione Globale) 66 campioni: - Guanti in Lattice n.11 ; - Guanti in Nitrile n. 24; - Articoli Plastica n Articoli in Silicone n. 1 2 campioni irregolari (Guanti in Nitrile)

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26 BANDA STAGNATA Normativa di riferimento DM 18/02/1984 Disciplina dei contenitori in banda stagnata saldati con lega stagno-piombo ed altri mezzi, come modificato DM 13/07/1995 n. 405; DM 04/03/2005 Recepimento della direttiva 2004/16/CE della Commissione del 12 febbraio 2004, che fissa le modalità di prelievo dei campioni e i metodi di analisi per il controllo ufficiale del tenore di stagno nei prodotti alimentari confezionati in contenitori di metallo. Circolare DGSAN del 23/04/2010 indicazioni in merito ai controlli su materiali ed oggetti in banda stagnata

27 BANDA STAGNATA VERIFICA DI IDONEITA' DELL'OGGETTO FINITO La verifica di idoneità dell'oggetto finito viene eseguita nell'alimento confezionato con prove di migrazione specifica: ricerca di Fe, Sn, Pb (mg/kg). La verifica di conformità deve essere effettuato su contenitori in banda stagnata non verniciata contenenti alimenti (ad esempio: polpa di pomodoro, ananas a fette, ) Prima di procedere al campionamento assicurarsi del tipo di materiale e verificare che l interno non sia verniciato, eventualmente procedendo all apertura di un barattolo

28 Grazie per l'attenzione!