Il protocollo tecnico: applicazione nei laboratori Controllo Alimenti e Laboratori Chimici

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1 Il controllo degli alimenti: campionamento, analisi, interpretazione del risultato e flussi informativi Il protocollo tecnico: applicazione nei laboratori Controllo Alimenti e Laboratori Chimici Genova, 9 Aprile 12 Maggio 2015 Elisabetta Razzuoli, Barbara Vivaldi S.C. Genova-Savona- IZSPLV

2 Il presente protocollo, al fine di regolare i rapporti tra il laboratorio e gli Enti committenti cui compete l attività di campionamento definisce: le modalità di svolgimento delle attività; la tipologia e le caratteristiche dei servizi che l IZS PLV si impegna ad erogare; le modalità di accesso a detti servizi.

3 Capitoli del Protocollo Tecnico - Capitolo 1 Normativa generale per il prelevamento dei prodotti alimentari - Capitolo 2 Modalità di campionamento e trasporto dei campioni - Capitolo 3 Composizione del campione - Capitolo 4 Documenti di accompagnamento - Capitolo 5 Modalità di consegna dei campioni - Capitolo 6 Criteri di accettazione dei campioni - Capitolo 7 Prove e metodi (accreditate e non accreditate) - Capitolo 8 Sedi di attività analitiche - Capitolo 9 Modalità e tempi di comunicazione dei Rapporti di Prova - Capitolo 10 Esiti non conformi, conservazione del campione e della relativa documentazione - Capitolo 11 Dati di attività analitica - Capitolo 12 Reclami - Allegato 1 Tabelle: Criteri microbiologici per i prodotti alimentari

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6 CAPITOLO 2 MODALITÀ DI CAMPIONAMENTO E TRASPORTO DEI CAMPIONI La corretta esecuzione del campionamento e le modalità di trasporto dei campioni sono fattori determinanti e possono influenzare il risultato analitico. Il prelevatore deve assicurare: 1. la corretta individuazione della matrice da campionare; 2. che i campioni siano accompagnati da verbale/scheda con tutte le informazioni necessarie; 3. di adottare buone pratiche di campionamento allo scopo di controllare il rischio di contaminazione del campione; 4. che il trasporto avvenga in condizioni idonee, in modo tale da non produrre variazioni rilevanti delle caratteristiche chimico-fisiche o microbiologiche degli stessi. 5. che la matrice sia disponibile nel quantitativo sufficiente all esecuzione delle analisi;

7 CAPITOLO 2 MODALITÀ DI CAMPIONAMENTO E TRASPORTO DEI CAMPIONI Ogni aliquota deve essere collocata in recipienti o confezioni asciutti e puliti, di materiale inerte ed adatto al contatto con gli alimenti, che la protegga da contaminazioni, da eventuali danni causati dal trasporto.; La modalità di confezionamento utilizzata deve assicurare la conservabilità del campione anche in laboratorio mentre i liquidi andrebbero posti in contenitori a perfetta tenuta; E necessario utilizzare sempre strumentazione e contenitori sterili (sacchetto plastificato sterile con chiusura, contenitore sterile con chiusura a vite); Le aliquote devono essere composte dalle unità campionarie previste, sigillate con sigilli con il contrassegno dell ASL e munite dei cartellini riportanti i dati identificativi del campione e le firme degli interessati.

8 CAPITOLO 2 MODALITÀ DI CAMPIONAMENTO E TRASPORTO DEI CAMPIONI La corretta esecuzione del campionamento e le modalità di trasporto dei campioni sono fattori determinanti e possono influenzare il risultato analitico. Il prelevatore deve assicurare: 1.la corretta individuazione della matrice da campionare; 2.che i campioni siano accompagnati da verbale/scheda con tutte le informazioni necessarie; 3.di adottare buone pratiche di campionamento allo scopo di controllare il rischio di contaminazione del campione; 4.che il trasporto avvenga in condizioni idonee, in modo tale da non produrre variazioni rilevanti delle caratteristiche chimico-fisiche o microbiologiche degli stessi. 5.matrice disponibile nel quantitativo sufficiente all esecuzione delle analisi (vedi capitolo 3).

9 CAPITOLO 2 MODALITÀ DI CAMPIONAMENTO E TRASPORTO DEI CAMPIONI 2.3 Trasporto e conservazione dei campioni alimentari alle temperature di conservazione e/o trasporto previste per legge; alle temperature di conservazione e/o trasporto indicate dal produttore/venditore sull etichetta/cartello; Se non è possibile applicare la norma ISO 7218:2007: PRODOTTI STABILI: a temperatura ambiente, inferiore a +40 C; PRODOTTI NON STABILI A TEMPERATURA AMBIENTE: tra +1 e +5 C; PRODOTTI CONGELATI e SURGELATI: temperatura compresa fra -15 C e 18 C.

10 CAPITOLO 2 MODALITÀ DI CAMPIONAMENTO E TRASPORTO DEI CAMPIONI La corretta esecuzione del campionamento e le modalità di trasporto dei campioni sono fattori determinanti e possono influenzare il risultato analitico. Il prelevatore deve assicurare: 1.la corretta individuazione della matrice da campionare; 2.che i campioni siano accompagnati da verbale/scheda con tutte le informazioni necessarie; 3.di adottare buone pratiche di campionamento allo scopo di controllare il rischio di contaminazione del campione; 4.che il trasporto avvenga in condizioni idonee, in modo tale da non produrre variazioni rilevanti delle caratteristiche chimico-fisiche o microbiologiche degli stessi. 5.matrice disponibile nel quantitativo sufficiente all esecuzione delle analisi (vedi capitolo 3).

11 CAPITOLO 3 COMPOSIZIONE DEL CAMPIONE UFFICIALE, SUDDIVISIONE IN ALIQUOTE E UNITÀ CAMPIONARIE Suddivisione del campione in aliquote (vedi art. 2 Decreto Min. San. 16/12/93 e art. 16 D.P.R. 26/03/80 n. 327) : 1 per detentore (al quale è consegnata al momento del prelievo) 1 per produttore se diverso dal detentore (al laboratorio) 1 per analisi richieste (al laboratorio) 1 per ripetizione delle analisi, relativamente ai parametri non conformi (al laboratorio) 1 per autorità giudiziaria (al laboratorio) 1 per determinazione di deteriorabilità (Aw/pH; al laboratorio)

12 CAPITOLO 3 COMPOSIZIONE DEL CAMPIONE UFFICIALE, SUDDIVISIONE IN ALIQUOTE E UNITÀ CAMPIONARIE Campionamento di prodotti alimentari in aliquota unica per analisi non ripetibili 1- la quantità di materiale insufficiente a predisporre un numero di aliquote di legge tale da garantire il diritto alla difesa dell interessato; 2- la data del prelievo sia prossima alla data di scadenza dell alimento campionato (15 giorni dalla data di scadenza); 3-si tratti di alimento altamente deteriorabile (es. carne macinata); In caso di disponibilità di materiale deve essere comunque assicurata un aliquota per il detentore.

13 CAPITOLO 3 COMPOSIZIONE DEL CAMPIONE UFFICIALE, SUDDIVISIONE IN ALIQUOTE E UNITÀ CAMPIONARIE Ogni aliquota deve essere formata da un numero sufficiente di unità campionarie di peso adeguato in accordo con quanto previsto dal Reg. 2073/2005. Non vi è obbligo alla costituzione delle U.C in occasione di focolai di tossinfezione o se consegnati all Autorità Competente Territoriale da privati, generalmente aperti (a seguito di esposti).

14 Pesi minimi riferiti ad ogni u.c. per l esecuzione delle analisi.

15 Un caso particolare: Istamina unità campionarie - NOVE unità campionarie (ove possibile) Reg. CE 1019/2013: Generalmente il piano di campionamento per l istamina nei prodotti della pesca consiste in nove campioni che richiedono notevole quantità di materiale da cui estrarre un campione. La nota 18 del criterio di sicurezza alimentare 1.26 per i prodotti della pesca stabilisce che singoli campioni possono essere prelevati presso dettaglianti. In tali casi, l intera partita non va considerata a rischio solo perché basata sul risultato di un campione. Se però i valori di un campione su nove analizzati sono superiori a M, l intera partita va considerata a rischio. È opportuno agire nello stesso modo anche quando i valori di un singolo campione sono superiori a M. Occorre pertanto modificare la nota 18. È opportuno inoltre applicare la nota 18 ai criteri 1.26 e 1.27 di sicurezza alimentare. - Peso singola unità campionaria: 50g

16 Subappalti - Non tutti possono fare tutto - Strumentazione, personale specializzato, motivazioni economiche. Rete II.ZZ.SS.

17 Schema subappalti attivati Molecola/Gruppo POLIFOSFATI AC. L-ASCORBICO AC. SORBICO/SORBATI AC. BENZOICO/BENZOATI CITRATI SOLFITI NITRITI E NITRATI ABVT ACARICIDI PESTICIDI CLORURATI PESTICIDI CLORURATI PESTICIDI FOSFORATI PESTICIDI PIRETROIDI AMMONIO QUATERNARIO E110 E151 E320 BHT-E321BHT METABOLITI NITROFURANI CLORANFENICOLO PESTICIDI PIRETROIDI MONOSSIDO DI CARBONIO AVERMECTINE IPA PESTICIDI CLORURATI PESTICIDI FOSFORATI PCB NDL DIOSSINE E PCB DL PESTICIDI CLORURATI PESTICI CLORURATI PESTICIDI FOSFORATI ESTROGENI (per PIF) ACRILAMMIDE Matrice/Specie IZS DI RETE CON METODO ACCREDITATO ALIQUOTA PER CONFERMA (SI/NO) Tutte le matrici previsate da normativa IZS UM NO Tutte le matrici previsate da normativa IZSUM SI Tutte le matrici previsate da normativa IZSUM NO Tutte le matrici previsate da normativa IZSUM NO Tutte le matrici previsate da normativa IZSUM NO Prodotti Ittici/Carnei IZSUM SI Prodotti carnei IZSUM SI Tutte le matrici previsate da normativa IZSUM SI Miele IZSUM NO Tessuti animali IZSLER SI uova IZSLER NO Tessuti animali, uova IZSLER NO Tessuti animali IZSLER NO Previste per legge IZSLER NO Previste per legge IZSLER NO Previste per legge IZSLER NO Previste per legge IZSLER NO Budello IZSLT NO Budello IZSLT NO Latte e derivati IZSLT NO Matrici previste per legge IZSLT NO Tessuti animali IZSLT SI Previste dalla normativa IZSME SI Latte e derivati IZSME NO Latte e derivati IZSME NO Tessuti animale, latte e derivati, uova IZSAM SI Previste dal PNR e PNAA IZSAM NO Mangimi e Materie prime vegetali IZSAM SI Alimenti ad uso zootecnico IZSAM SI Organi animali IZSAM NO Tessuti animali IZSAM NO Previste dai piani IZSAM NO

18 CAPITOLO 5 MODALITÀ DI CONSEGNA DEI CAMPIONI I campioni devono essere conferiti alle Sezioni provinciali dell IZSPLV, in base alle competenze territoriali. Qualora l analisi debba essere eseguita entro 24 ore dal prelievo (campioni altamente deperibili) è necessario concordare le modalità di consegna del campione con il laboratorio che effettuerà le analisi. Genova: Piazza Borgo Pila, 39 - int.24 Torre B - tel.: 010/ fax.: Savona: Via Martini, 6 - tel.: 019/ fax.: 019/ La Spezia: Via Degli Stagnoni, 96 - tel.: 0187/ fax.: 0187/ Imperia: Via Nizza, 4 - tel.: 0183/ L Accettazione campioni è aperta dal lunedì al venerdì con orario: 9,00-12,30-13,30-15,30

19 CAPITOLO 6 CRITERI DI ACCETTAZIONE DEI CAMPIONI E compito del prelevatore dare evidenza delle modalità di conservazione con cui i campioni vengono mantenuti fino al momento dell accettazione IZSPLV. In tutti i contenitori refrigerati contenenti i campioni, se non dotati di display, deve essere inserita una boccetta testimone. La Sede Accettante dell IZSPLV effettuerà la verifica e la registrazione della temperatura di trasporto all arrivo, misurando la temperatura del campione di supporto (provetta contenente acqua o altro liquido idoneo, etc.), oppure riportando il valore rilevato sul display del contenitore.

20 CAPITOLO 7 PROVE E METODI Sono elencate e descritte all interno del tariffario IZS, pubblicato nel sito internet ( alla sezione Attività Laboratori _ Carta dei servizi e tariffario _ Elenco delle prestazioni Le prove da effettuare sui campioni sono scelte fra: 1) quelle espressamente indicate dalla normativa italiana e comunitaria vigente; 2) quelle individuate dai programmi concordati a livello Regionale; 3) quelle richieste specificatamente dall organo prelevatore; 4) altre determinazioni sulla scorta dell esperienza, della letteratura o di norme internazionali.

21 CAPITOLO 8 SEDI DI ATTIVITA ANALITICHE IZSPLV Laboratori di C.A. ASL 3 e 4: Sezione di Genova ASL 2: Sezione di Savona ASL 1 e 5: Sezione della Spezia ARPAL ASL1: Laboratorio di Imperia ASL2, 3 e 4: Laboratorio di Genova ASL 5: Laboratorio di La Spezia Laboratorio Chimico Liguria IZSPLV Laboratori Chimici Laboratorio Ricerca Residui Laboratorio Cont.Ambientali Osservatorio Apistico Laboratorio Chimico Cuneo

22 CAPITOLO 9 MODALITÀ E TEMPI DI COMUNICAZIONE DEI RAPPORTI DI PROVA Per esami urgenti prendere contatto con i laboratori al fine di programmare tempi diversi di risposta. Nel caso di prelievi effettuati in corso di malattia a trasmissione alimentare, il RdP sarà firmato e reso disponibile al termine delle analisi all Organo prelevatore mediante visualizzazione su SIGLA Web; Campioni per i quali sono previste più determinazioni (con tempi analitici diversi), l esito non conforme della determinazione sarà comunicato all Organismo prelevatore non appena disponibile (senza attendere il completamento delle altre analisi) I risultati sono consultabili per via informatica attraverso l'accesso all'applicativo SIGLA-web.

23 CAPITOLO 10 ESITI NON CONFORMI, CONSERVAZIONE DEL CAMPIONE E DELLA RELATIVA DOCUMENTAZIONE Aliquota impiegata per le analisi è smaltita al termine delle stesse Campione Conforme Campione non Conforme Aliquote smaltite 60 giorni dopo l emissione dell RDP Aliquote conservate per 10 anni documentazione conservata per 4 anni documentazione conservata per 10 anni

24 CAPITOLO 11 DATI DI ATTIVITA ANALITICA I dati derivanti dalle analisi effettuate sulla base della programmazione regionale sono di proprietà condivisa, potranno essere utilizzati dalle parti per scopi scientifici. La divulgazione dei risultati per altri scopi dovrà disporre dell assenso preventivo da parte dell Autorità competente regionale.

25 CAPITOLO 12 RECLAMI Devono essere indirizzati alla sede territorialmente competente del Laboratorio che ha accettato il campione. Devono essere trasmessi per conoscenza alla Regione Liguria.

26 ALLEGATO 1 Tabelle Criteri microbiologici per i prodotti alimentari

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30 PROMEMORIA Per gli alimenti pronti che non costituiscono terreno favorevole alla crescita di L. monocytogenes e quindi che presentano: Aw < o = 0.92 ph < o = 4.4 ph < o = 5 e Aw < o = 0.94 Prodotti con conservabilità < 5 giorni e valori di ph e Aw superiori qualora vi siano dubbi sull'interpretazione è consigliabile campionare un'aliquota aggiuntiva e accertare la deperibilità del prodotto richiedendo l'esecuzione delle prove di determinazione di ph e Aw

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32 4 1. CARNI FRESCHE POLLAME PARAMETRO METODO Criteri microbiologici diversi da Reg. CE/2073/05 e s.m.i. Limiti legge* di Valori guida Criteri igiene processo Reg CE/2073/05 e s.m.i. Criteri sicurezza alimentare Reg CE/2073/05 e smi NOTE Enterobacteriaceae ISO < ufc/g Salmonella Enteritidis, Salmonella Typhimurium e variante monofasica 1.4.[5],12:i:- ISO 6579 e schema White-Kaufmann-Le Minor AFNOR BIO 12/8 Escherichia coli O157 07/00; ISO Yersinia enterocolitica presunta patogena ISO Campylobacter spp. ISO 10272/1 Assente (L. 283/62; C.P. art. 444) Assente (L. 283/62; C.P. art. 444) Assente (L. 283/62; C.P. art. 444) Assente in 25 g (n=5, c=0) Si applica a carne fresca di pollame di: esemplari da riproduzione di Gallus gallus, galline ovaiole, branchi di tacchini da riproduzione e da ingrasso

33 Secondo il Reg. 1086/2011 Secondo il Reg. 365/2010 S.typhimurium + variante monofasica 1.4.[5],12:i:- S. enteritidis

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36 PROMEMORIA Quando si richiede l'esecuzione delle analisi segnalando diversi QD (ad esempio protocollo tecnico + criteri di sicurezza alimentare): verificare il numero u.c. da campionare Esempio: Preparazioni a base di carne per criteri microbiologici diversi : per criteri sicurezza alimentare: E. coli 5 uc Salmonella spp. Enterobacteriaceae 1 uc L. monocytogenes 5 uc Stafilococchi coag + E.coli O157 e VTEC Il laboratorio ricorda... le uc devono essere confezionate singolarmente!

37 1. 12 LATTE CRUDO DESTINATO AL CONSUMO UMANO DIRETTO (previa bollitura) PARAMETRO Stafilococchi coag. positivi (qualora presenti verrà effettuata l identificazione per S. aureus) METODO ISO 6888 Salmonella spp. ISO 6579 Listeria monocytogenes ISO Escherichia coli O157 Campylobacter termofili spp. AFNOR BIO 12/8 07/00; EU-RL; ISO ISO Latte crudo distributori Intesa Stato Regioni Limiti di legge* Assente (L. 283/62; C.P. art. 444) Assente (L. 283/62; C.P. art. 444) Assente (L. 283/62; C.P. art. 444) Intesa Stato-Regioni REP. N. 5/CSR del 25/01/2007 m=500 ufc/ml,m=2000 ufc/ml (n=5; c=2) Assenza in 25 ml (n=5; c=0) Assenza in 25 ml (n=5; c=0) Assenza in 25 ml (n=5; c=0) Assenza in 25 ml (n=5; c=0) NOTE Al momento dell erogazione. Al momento dell erogazione. Al momento dell erogazione. Al momento dell erogazione. Al momento dell erogazione. (Raccomandazione CE 2005/175)

38 PROVE CHIMICHE Prova in Laboratorio Molecola o Famiglia Matrice Screening / Conferma Tecnica analitica subappalto presso: GENOVA CITRATI ALIMENTI AD USO UMANO CONFERMA HPLC IZS UM GENOVA MONOSSIDO DI CARBONIO PREVISTE DA NORMATIVA CONFERMA SPETTROFOTOMETRICO IZS LT GENOVA ACIDO BENZOICO ALIMENTI AD USO UMANO CONFERMA HPLC IZS UM GENOVA IDROCARBURI POLICICLICI AROMATICI MATRICI PREVISTE DA NORMATIVA CONFERMA HPLC-FLU IZS ME GENOVA POLIFOSFATI ALIMENTI AD USO UMANO CONFERMA HPLC IZS UM GENOVA ACIDO ASCORBICO ALIMENTI AD USO UMANO CONFERMA HPLC IZS UM GENOVA ACIDO SORBICO ALIMENTI AD USO UMANO CONFERMA HPLC IZS UM ASTI SOLFITI ALIMENTI CONFERMA IZS UM GENOVA PESTICIDI CLORURATI TESSUTI ANIMALI E UOVA CONFERMA GC-MS/MS IZS LER GENOVA PESTICIDI CLORURATI LATTE E DERIVATI CONFERMA GC-MS IZS ME ASTI NITRITI e NITRATI ALIMENTI CONFERMA IZS UM GENOVA PESTICIDI FOSFORATI TESSUTI ANIMALI E UOVA CONFERMA GC-MS/MS IZS LER GENOVA PESTICIDI PIRETROIDI TESSUTI ANIMALI SCREENING GC-MS/MS IZS LER GENOVA PESTICIDI FOSFORATI LATTE E DERIVATI CONFERMA GC-MS IZS ME ASTI SOLFITI ALIMENTI SCREENING SPETTROFOTOMETRICO ASTI NITRITI e NITRATI ALIMENTI SCREENING SPETTROFOTOMETRICO GENOVA CADMIO ALIMENTI AD USO UMANO CONFERMA AAS GENOVA ISTAMINA PRODOTTI ITTICI CONSERVATI CONFERMA HPLC-DAD GENOVA MERCURIO PRODOTTI ITTICI CONFERMA DMA 80 GENOVA PESTICIDI ORGANOCLORURATI TESSUTI E ORGANI SCREENING GC-ECD GENOVA PIOMBO ALIMENTI AD USO UMANO CONFERMA AAS S.S. RICERCA RESIDUI AFLATOSSINA M1 FORMAGGI SCREENING HPLC-FLD S.S. RICERCA RESIDUI AFLATOSSINA M1 LATTE SCREENING HPLC-FLD S.S. RICERCA RESIDUI AFLATOSSINA M1 FORMAGGI CONFERMA HPLC-FLD S.S. RICERCA RESIDUI AFLATOSSINA M1 LATTE CONFERMA HPLC-FLD

39 PROVE CHIMICHE Che si fa??? - Pesticidi Clorurati - Pesticidi Fosforati - Piretroidi - Fitofarmaci

40 Grazie per l attenzione

41 Capitolo 3