Materiali per membrane inorganiche non porose e per SOFC
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- Caterina Martinelli
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1 Materiali per membrane inorganiche non porose e per SOFC Aurelio La Barbera ENEA C.R. Casaccia Dipartimento FIM
2 H 2 O = H O 2
3 Trasporto di idrogeno Steam electrolysis Separazione H 2 da altri gas Fuel cell H 2 -aria Reforming Trasporto di ossigeno Separazione O2 da aria Ossidazione parziale (syngas) Combustione senza N2 Trasformazione idrocarburi
4 Membrane compatte per H2 perovskite SrCe 0.95 Y 0.05 O 3-δ (MEIC) cermet Ni-BaCe 1-x Y x O 3 Membrane compatte per O2 Cermet Cercer nonperovskite Me-CGO (Ce 0.8 Gd 0.2 O 2-δ ) (Me=Ag, Pd,Au) Me-YSZ (LnAe)TmO3-CGO (Ln= lantanidi; Ae= Ca, Ba, Sr) (LnAe)TmO3-YSZ (Cr, Mn, Fe, Co) SFC2 (SrFeCo 0.5 O 3-δ ) (MEIC)
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6 SFC2
7 TECNICHE COMUNI DI PREPARAZIONE DELLE POLVERI DI OSSIDI CERAMICI Vantaggi Svantaggi Meccanica Comminutazione Economica Ampia applicabilità Limitazioni di purezza ed omogeneità Granulometria grossa Sintesi meccanochimica Sintesi a bassa temperatura Granulometria fine Limitazioni di purezza ed omogeneità. Ceramica Reazione allo stato solido attivata termicamente Apparecchiature semplici ed economiche Polveri agglomerate, Limitazioni di omogeneità Sintesi da soluzione liquida Precipitazione e coprecipitazione, evaporazione del solvente, riscaldamento e/o combustione. Sol-gel. Solvente non acquoso Alevata purezza, Granulometria fine Alto controllo di composizione e dimensione Elevata omogeneità Costosa, Agglomerazione delle polveri Sintesi micellare Dirette : di solvente apolare in acqua Inverse : di acqua in solvente apolare Alevata purezza, Granulometria fine Alto controllo di composizione e dimensione Elevata omogeneità Costosa, Agglomerazione delle polveri
8 CARATTERIZZAZIONE DELLE POLVERI Densità Distribuzione Distribuzione Forma e composizione Composizione delle fasi Superficie specifica Picnometro Elio Light scattering SEM TEM (Brindisi) Diffrazione raggi X (fino 850 C) BET CARATTERIZZAZIONE TERMOANALITICA DSC (Differential Scanning calorimetry) DTA (Differential Thermoanalysis) DTG-DTA (simultaneous Differential Thermogravimetry and thermoanalysis) TMA (thermomechanical analysis) Dilatometria (Faenza - Brindisi) FORMATURA (Faenza) Isopressing Die pressing Injection molding Extrusion Slip casting SINTERIZZAZIONE (Faenza) Forni e processi di debinding Forni in aria fino a 1700 C Forno in atmosfera inerte fino a 2200 C
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10 Sintesi SFC2 per SOL-GEL CERAMICA Procedura*: PREPARAZIONE SOLUZIONE AMMONIACALE DI NITRATI DEI METALLI NEL GIUSTO RAPPORTO STECHIOMETRICO, EDTA, UREA GELIFICAZIONE PER RISCALDAMENTO 120 C PRECALCINAZIONE A 340 C (2h) CALCINAZIONE A 850 C (16h) Procedura: PREPARAZIONE SLURRY DI SrCO3, Co(NO 3 ) 2 *6H 2 O, Fe 2 O 3 NEL GIUSTO RAPPORTO STECHIOMETRICO IN ALCOL ISOPROPILICO OMOGENEIZZAZIONE IN GIRAGIARE E SFERE DI ZrO 2 (15h) ESSICCAZIONE CALCINAZIONE A 850 C (16h) SrFeCo 0.5 O 3-X SrFeCo 0.5 O 3-X * Derivata da brevetti ENEA RM2000A e RM2000A604
11 FORMATURA E SINTERIZZAZIONE DELLE MEMBRANE DI SFC2 - Aggiunta di soluzione etilica di PEG2000 come legante (green lavorabile) - Pressatura uniassiale seguita da isostatica (2000 bar) - Sinterizzazione in aria a 1170/1175 C - 20h Sigla Densità (g/cm 3 ) Densità (%) T sinter. ( C) tempo (ore) SS SS SS SG SG SG
12 SG SS
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17 Sintesi CGO per SOL-GEL Procedura*: PREPARAZIONE SOLUZIONE AMMONIACALE DI NITRATI DEI METALLI NEL GIUSTO RAPPORTO STECHIOMETRICO, EDTA, UREA GELIFICAZIONE PER RISCALDAMENTO 120 C PRECALCINAZIONE A 340 C (2h) CALCINAZIONE A 970 C (2h) Formatura e sinterizzazione MISCELAZIONE IN ALCOL ETILICO DI CGO, 2%Co 3 O 4, 40%v NiMETALLI NEL GIUSTO RAPPORTO STECHIOMETRICO, EDTA, UREA ESSICCAZIONE PRESSATURA UNIASSIALE SEGUITA DA ISOSTATICA (2000 BAR) SINTERIZZAZIONE A 1400 C IN ATMOSFERA DI 2%IDROGENO IN ARGON Ce 0.80 Gd 0.20 O 1.90 * Derivata da brevetti ENEA RM2000A e RM2000A604
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