SECONDA LEZIONE: interazioni della radiazione con la materia e statistica delle misure sperimentali
RADIAZIONI E MATERIA lunghezza d onda λ (m) 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 10 10 2 10 3 1 Å 1 nm 1 μm 1 mm 1 MeV 1 kev 1 ev energia Regioni spettrali RAGGI γ RAGGI X INFRAROSSO eccitazione nucleare e atomica Processi fisici coinvolti transizioni elettroni interni ULTRA- VIOLETTO transizioni elettroni esterni VISIBILE vibrazioni molecolari (bending, stretching) MICRO- ONDE rotazioni molecolari risonanza spinelettrone ONDE RADIO risonanza magnetica nucleare
INTERAZIONE TRA LUCE E OGGETTI EMISSIONE RIFLESSIONE Radiazione che ha interagito selettivamente con l oggetto: porta informazione sul colore Sorgente luminosa Riflessione diffusa (o lambertiana) Riflessione speculare (brillantezza) Radiazione che non ha interagito con l oggetto: porta informazione sull illuminante
PROCESSI DI INTERAZIONE TRA RADIAZIONE E MATERIA radiazione incidente radiazione riflessa diffusa radiazione riflessa speculare incidenza e riflessione radiazione assorbita rifrazione, diffusione e assorbimento radiazione trasmessa trasmissione
INTERAZIONE RADIAZIONE-MATERIA Oggetto o campione x (spessore) I 0 fenomeni di interazione I energia entrante energia assorbita energia uscente I Legge di assorbimento = I e 0 αx α = coefficiente di assorbimento α = 1 x ln I I 0
ANALISI ELEMENTARI rivelano i tipi di atomi (elementi chimici) presenti nel materiale: Analisi distruttive del campione (AAS, AES, ICP- OES, ICP-MS) Analisi micro-distruttive del campione (LA-ICP- MS, LIP e LIBS) Analisi non distruttive del campione (XRF, PIXE, PIGE, SEM-EDX e TEM)
INTERAZIONE PARTICELLA-MATERIA A LIVELLO MICROSCOPICO (l atomo) Nucleo atomico (protoni e neutroni) ORBITALI INTERNI ORBITALI ESTERNI
ANALISI MOLECOLARI: - Spettroscopia molecolare: Spettroscopia infrarossa (FTIR) Spettroscopia Raman e FT-Raman - Metodi di separazione cromatografie Gascromatografia (GC) e Cr. Liquida (HPLC) Spettrometria di massa (MS) Analisi termiche (TGA, DTA, DSC) Tecniche combinate GC-MS, GC-FTIR
LO SPETTRO ELETTROMAGNETICO 10 19 10 18 10 17 10 16 10 15 10 14 10 13 10 12 10 11 10 10 10 9 10 8 10 7 10 6 10 5 frequenza ν (Hz) numero d onda (cm -1 ) 1000 100 10 λ 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 10 10 2 10 3 lunghezza d onda λ (m) 1 Å 1 nm 1 μm 1 mm regioni RAGGI γ RAGGI X UV INFRAROSSO MICRO- ONDE ONDE RADIO lunghe medie corte E-VHF estremo lontano medio vicino VISIBILE vicino lontano IR estremo IR lontano IR medio IR vicino 15 μm 6 μm 3 μm 750 nm 600 aranci 500 verdi 450 380 nm rossi gialli blu violetti
ANALISI STRUTTURALI: diffrazione di raggi X (XRD) microscopia ottica; microscopia elettronica (TEM e SEM) CARATTERIZZAZIONE OTTICA Spettroscopia UV-Visibile-NIR Colorimetria Fluorescenza UV Infrarosso Falso Colore (IR-FC) S. Volpin, L. Apollonia, Le analisi di laboratorio applicate ai beni artistici policromi, Il prato, Padova 1999, pp. 5-61.
cos è uno spettro: CPS 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 Conteggi Per Secondo Ag (scattering) 600 400 200 Fe Zn Pb Sr Zr 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 Energy (KeV) XRF su un vetro scala ascisse (asse x) e e ordinate (asse y) u.d.m. sensibilità-risoluzione,...
Spettro di riflettanza RIFLETTANZA 400 450 500 550 600 650 700 Lunghezza d onda (nanometri)
LA MISURA E IL DATO SPERIMENTALE
La misura incertezza sulla misura -errorisistematici (eliminabili, ad es. di taratura dello strumento,...) -erroricasuali (NON eliminabili) I numeri: cifre decimali e cifre significative (sensibilità dello strumento) L=5,45m +0,54 4,91<L< 5,99 sensibilità=0,01m ha tre cifre significative Caratteristiche della strumentazione: - SENSIBILITÀ: minima grandezza rilevabile - risoluzione: capacità di distinguere - INTERVALLO operativo (range) - PORTATA: massima quantità rilevabile (problemi di saturazione,...) - LIMITI di applicazione (profondità di penetrazione, applicabilità in aria ecc) Misura qualitativa e quantitativa: Qualitativo: identificazione degli elementi caratteristici presenti Quantitativo: misura della coincentrazione relativa dei vari composti trovati.
Misure accurate Misure ripetibili Misure ripetibili Misure accurate PRECISIONE Misure ripetibili hanno una bassa incertezza cioè i dati si discostano poco da un valor medio Misure accurate hanno un buon grado di approssimazione al valor vero Valor medio Valor vero
statistica N dati: x 1, x 2, x 3 x n Media: x = x 1 + + x2 N... x n Media pesata: x = x 1 f 1 + x f + 1 2 f 2 +... x f +... f 2 n n f n Deviazione standard: quanto mediamente un dato differisce dal valor medio, è un buon indice dell errore di una misura realizzata attraverso più misure sperimentali. Valore di una misura sperimentale dedotta da N misure : x ± σ x
Come si distribuiscono dei dati con un errore casuale? distribuzione gaussiana 12 Frequenza del dato 10 8 6 4 2 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Valore del dato
Statistica Distribuzione Gaussiana Valor medio Deviazione standard
Il risultato di una misura fornisce i seguenti valori x M =3,5 σ=5,0 È affidabile? --------------------------------------------------------------- Il valor medio di due misure 2,0 e 5,1 è x M = 3,55 Ma la a misura media vale 3,5!