RING TEST FORMAGGIO Caterina Melilli melilli.c@aia.it Associazione Italiana Allevatori Laboratorio Standard Latte Via dell Industria, 24 57 Maccarese www.aia.it/lsl lsl@aia.it
RING TEST FORMAGGI -Generale- 2 volte in calendario (Marzo e Novembre) 4 edizioni di Ring Test Formaggio 7 diversi formaggi Rigorosamente Formaggi Italiani 6 metodi di prova (Umidità, Grasso, Sale, Proteine, ph, Ceneri) 3 elaborazioni statistiche (generale, normati, NIR) Partecipano circa 4 laboratori, con più metodi di prova e/o operatori.
MATERIALI E METODI -Metodi di Prova- Grasso = ISO 1735:24 IDF 5:24 (gravimetria) NaCl = FIL- IDF 17 A :1972 (titrimetrico) Proteine = ISO 8968-2:21 IDF 2-2:21 (Kjeldahl) Solidi Totali = ISO 5534:24 IDF 4:24 (essiccamento in stufa @ 12 + 2 C) ph (D.M. 21-4-1986, met 1) (potenziometria) Ceneri = D.M. 21-4-1986, met 2 (gravimetria)
RING TEST FORMAGGIO -elaborazione dei dati- Umidità: Met. Normati, termobilancia, NIR-NIT, FoodScan, AOAC; Proteine: Met. Normati, Dumas, NIR-NIT, FoodScan, AOAC; Grasso: Met. Normati, Gerber, NIR-NIT, FoodScan, AOAC; NaCl: Met. Normati, Potenziometrico,Volhard, NIR-NIT,AOAC; ph: met. Normati, potenziometrico; Ceneri: Met. Normati, gravimetrico, NIR-NIT; GENERALE MET. NORMATI NIR
RING TEST FORMAGGI -Generale- 1. Eliminazione degli outlyers con i test di Cochran e Grubbs 2. Valore di riferimento calcolato dalla mediana 3. Z-score calcolato dal valore di riferimento 4. Ordinamento dei laboratori (Ranking) relativo al numero totale di lab partecipanti 5. Andamento della r & R, e Z-score nel tempo
RISULTATI 1) Andamento ripetibilità e Riproducibilità 2) Z-score 3) Generale vs Metodi Normati vs NIR
r & R -Umidità- 6 5 4 3 2 1 47-35 38-22 39-19 48-22 r_gen R_gen r_norm R_norm
r & R -Proteine- 6 5 4 28-19 31-19 26-14 3 46-37 2 1 r_gen R_gen r_norm R_norm
r & R -Grasso- 6 5 4 48-2 48-2 3 2 1 36-15 39-17 r_gen R_gen r_norm R_norm
r & R -NaCl- 4 3 28-8 36-12 2 1 4-19 31-12 r_gen R_gen r_norm R_norm
r & R -Ceneri- 1,9,8,7,6,5,4,3,2,1 21-16 24-13 27-14 fmg 2 fmg 3 fmg 4 fmg 5 fmg 6 fmg 7 r_gen R_gen r_norm R_norm
RISULTATI -Z-scoregenerale vs metodi normati Z-score = m Val Rif ds m = media dei risultati da ogni laboratorio Val Rif = valore di riferimento (mediana) ds = scarto tipo Z < 2 Soddisfacente 2 < Z > 3 Dubbio Z > 3 Insoddisfacente
1% UMIDITA 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3
1% PROTEINE 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3
1% GRASSO 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3
1% NaCl 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3
1% Ceneri 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3
1% ph 8% 6% GENERALE 4% 2% % 1% 8% 6% Z<2 2<Z<3 Z>3 MET. NORMATI 4% 2% % Z<2 2<Z<3 Z>3
RISULTATI 1) Andamento ripetibilità e Riproducibilità 2) Z-score 3) Generale vs Metodi Normati vs NIR
U (%) 45 4 35 3 25 2 15 1 5 UMIDITA Generale vs metodi normati vs NIR 39 19-6 48 22-11 47-35-5 35 22-7
1,8 UMIDITA Generale vs metodi normati vs NIR ripetibilità r,6,4,2 5 Riproducibilità FMG Gen Norm. NIR 4 1 2-3 4-5 6-7 47 38 39 48 35 22 19 22 5 7 6 11 R 3 2 1
35 PROTEINE Generale vs metodi normati vs NIR 3 25 P(%) 2 15 1 5 46-37-5 28 19-7 31 19-6 26 14-11
1 PROTEINE Generale vs metodi normati vs NIR ripetibilità,8 r,6,4,2 6 5 Riproducibilità FMG Gen Norm. NIR 4 1 46 37 5 R 3 2-3 28 19 7 2 4-5 31 19 6 1 6-7 26 14 11
G(%) 45 4 35 3 25 2 15 1 5 GRASSO Generale vs metodi normati vs NIR 53-19-5 36 15-7 39 17-6 48 2-11
1 GRASSO Generale vs metodi normati vs NIR ripetibilità,8,6 r,4,2 5 4 Riproducibilità 3 R 2 FMG 1 Gen 53 Norm. 19 NIR 5 1 2-3 4-5 36 39 15 17 7 6 6-7 48 2 11
6 NaCl Generale vs metodi normati vs NIR 5 4 S(%) 3 2 1 4-19-5 31 12-7 28 8-6 36 12-11
,5 NaCl Generale vs metodi normati vs NIR ripetibilità,4,3 r,2,1 3 Riproducibilità FMG 1 2-3 4-5 Gen 4 31 28 Norm. 19 12 8 NIR 5 7 6 2 R 1 6-7 36 12 11
OSSERVAZIONI Barattolo vs Sottovuoto? Determinazione dell umidità a freddo? Tempistica troppo stretta (7 gg)?
DISATTENZIONI PIU FREQUENTI Solidi Totali e non Umidità Azoto e non Proteine Cl e non NaCl Mancanza di indicazioni sul metodo utilizzato Non rispetto della tempistica (oltre i 2 gg)
GRAZIE
CONCLUSIONI Gli outlyers per l umidità si sono ridotti I dati di z-score rientrano nella fascia di buono, migliorato per l umidità (dove erano più alti i non soddisfacente) Dal confronto tra tutti i metodi, normati e NIR la media dei valori molto soddisfacenti, non si può dire lo stesso per la r e R, anche se migliorati per l umidità.