Eperienza di Laboratorio Sintesi del biodiesel
Preparazione dell'olio Le macchine per la produzione di biodiesel richiedono che l'olio abbia delle proprietà specifiche. Meno dell'1% (in peso) di particelle sospese, e particelle più piccole di 5 µm. A causa di ciò si rendeno necessari: Filtrazione fino a 5 µm. Lavatura con acqua calda (separazione liquido-liquido). Decantazione. Riscaldamento dell'olio. Seconda decantazione. Assenza di acqua. Per questo, dopo la seconda decantazione, viene eseguito il passo finale della preparazione dell'olio (asciugatura). Facile solubilità nell'alcol da usare.
Titolazione dell olio Si pesano 10 g di olio in una beuta da 250ml Bilancia Tecnica Beuta smeriglio, Beuta
a) Nel cilindro graduato da 50ml si preparano 40ml di una miscela 1:3 di alcool etilico ed etere etilico e la si travasa nel becher da 250 ml. Imbuto Cilindro Becher Navicella Spatola d osso
b) Nel becher contenente la miscela alcool-etere si aggiungono 1-2 ml di fenolftaleina sol. 1 %; poiché la miscela risulta debolmente acida (soluzione incolore) è necessario neutralizzarla con alcune gocce di soluzione di NaOH, fatte defluire dalla buretta, fino a evidente colorazione violetta. c) La buretta sul suo sostegno contiene la soluzione di idrossido di sodio 0.1 M. Buretta
d) Si aggiunge nella buretta la soluzione di idrossido di potassio 0.1 M fino a ripristino del livello allo zero. e) Si travasa la miscela alcool-etere nella beuta contenente i 10 g di olio, si agita per alcuni secondi al fine di rendere omogeneo il tutto, che, per la presenza degli acidi grassi, ritorna incolore. f) Si dà inizio alla titolazione gocciolando lentamente il titolante; al viraggio della soluzione (rosa-violetto persistente) si chiude il rubinetto annotando la quantità utilizzata. V(NaOH) x 0,1 = n (NaOH) n (NaOH) = n (acido) in 10 g di olio g) Per calcolare la quantita di NaOH necessaria (PM 40) basterà moltiplicare per la quantità in grammi di olio da convertire.
Reazione di transesterificazione 60 Olii + NaOH + Metanolo 1h Glicerolo + Biodiesel
Reazione di transesterificazione Si pesa la NaOH utilizzando la navicella di polietilene e la spatola d osso, sulla bilancia analitica (quantità in eccesso rispetto a quella calcolata, su 100g di olio 0.65g di NaOH). L NaOH pesata viene sciolta in 40ml di Metanolo nel becher da 250ml con ancoretta magnetica, usando un agitatore magnetico. Bilancia analitica Ancoretta magnetica
Si pesano 100 g di olio in una beuta con smeriglio da 250ml, utilizzando la bilancia tecnica. La miscela alcol/catalizzatore viene quindi aggiunta ai 100 g d olio. Alla beuta viene collegato un refrigerante, la miscela riscaldata a 70-80 C. La reazione lasciata a caldo per 1-2 ore in agitazione. Beuta con refrigerante nel bagno termostatato
Imbuto separatore Imbuto separatore montato sul sostegno
(Seconda parte) Le fasi di glicerina e biodiesel vengono separate. La glicerina separata, come prodotto secondario, contiene ancora saponi e catalizzatori inutilizzati che possono essere neutralizzati con un acido ed immagazzinata come glicerina grezza (acqua ed alcol sono rimossi più tardi, principalmente tramite evaporazione, per produrre una glicerina pura all'80-88%). Il trattamento della glicerina non verrà svolto nell esperienza di laboratorio
Il biodiesel viene travasato su un pallone da 250ml e l'alcol in eccesso viene rimosso tramite evaporazione parziale al rotavapor a 40 C. Rotavapor
Il biodiesel viene depurato mediante lavaggio con H 2 O (estrazione liquido-liquido) in imbuto separatore (con un rapporto 2:1 Biodiesel/H 2 O) per rimuovere catalizzatori o saponi residui. L acqua che si separa in basso viene rimossa. Il biodiesel viene trasferito nel pallone da 250ml e quindi asciugato al rotavapor a 40 C ed immagazzinato.
Separazione e determinazione quantitativa della composizione di esteri metilici degli olii commerciali e di riciclo, a seconda del loro peso molecolare e grado di insaturazione. PKNO R.Time Total 1 15.118 12.62 Palmitico 2 21.178 23.27 linoleico 3 21.444 57.76 arachidonico 4 22.389 6.35 stearico Campione di biodiesel da olio di frittura (Arachidi)