nota tecnica Lubrificanti Corrispondenze tra metodi analitici* (gennaio-dicembre 2011)

Transcript

1 nota tecnica Lubrificanti Corrispondenze tra metodi analitici* (gennaio-dicembre 2011) M. Sala 1 F. Taormina 1 P. Fornasari 2 P. Ruggeri 3 A. Cafarelli 3 1Divisione SSOG - Innovhub Stazioni Sperimentali per l Industria Azienda Speciale della Camera di Commercio di Milano 2CESI SpA 3ENI SpA Refining & Marketing Da diversi anni viene pubblicata una guida, a disposizione di chi lavora nel settore, in cui sono riportati i controlli in uso da sempre per la caratterizzazione merceologica di prodotti petroliferi e lubrificanti e i relativi metodi di analisi pubblicati da Enti Nazionali ed Internazionali (UNI, CEI, ASTM, IP, ISO, IEC, EN). Quest anno è stata fatta la revisione della tabella con un aggiornamento di tutti i metodi pubblicati da gennaio a dicembre La struttura base della tabella non è stata modificata rispetto alla revisione precedente: nella prima colonna si riporta il parametro analitico, cui corrispondono i numeri di norma/metodo riportati nelle colonne successive. I riferimenti normativi sono sempre divisi in quattro classi: EN - ISO - IEC; Metodi Italiani (UNI - UNI EN - UNI EN ISO - CEI NOM); IP; ASTM. Tutti i metodi che durante l anno hanno avuto revisioni o modifiche sono evidenziati con lo sfondo grigio. La nuova versione dei metodi ASTM è stata confrontata con l edizione precedente e nel foglio Commento alle nuove revisioni si riportano i risultati di tale confronto. Quando compare la dizione equivalente significa che c è una perfetta rispondenza tra le metodiche; differenze non sostanziali tra i vari metodi sono riassunte nell espressione tecnicamente equivalenti ; per i metodi in cui è stata riscontrata anche una sola, ma significativa differenza, viene riportata l espressione non equivalente. Per i metodi IP si rimanda al sito dove è disponibile l elenco aggiornato dei metodi e un loro confronto con i metodi ASTM. Preso atto della velocità di cambiamento dei metodi in ambito normativo, soprattutto dei metodi ASTM, si ricorda che la presente guida, non potendo essere aggiornata in tempo reale, ma facendo riferimento ad una valutazione temporale pari a un anno solare, ha delle lacune, insite proprio nella modalità in cui è stato concepito il lavoro di revisione. (*) La presente Nota tecnica verrà pubblicata sulla Rivista Italiana delle Sostanze Grasse (RISG) n

2 TABELLA LUBRIFICANTI - CORRISPONDENZA TRA METODI ANALITICI (DICEMBRE 2011) PARAMETRO ANALITICO EN-ISO-IEC Metodi Italiani IP ASTM ACQUA IN LIQUIDI ISOLANTI (KF) 60814:1997 CEI EN 60814: (2005) ACQUA IN PRODOTTI PETROLIFERI (KF) 12937: ACQUA NEGLI ANTIFREEZES CONCENTRATI (KF) (2009) ACQUA NEGLI OLI ISOLANTI NELLA CARTA E NEL CARTONE IMPREGNATI OLIO ADDITIVI ANTIOSSIDANTI SPECIFICI NEGLI OLI ISOLANTI 60666:2010 CEI 10-15:1997 CEI EN 60666:2011 (CEI 10-14:1997 valida fino a 01/07/2013) ADDITIVI, ELEMENTI USURA E CONTAMINANTI IN OLI (ICP-AES) ALCALINITÀ DI RISERVA PER ANTICONGELANTI E ANTIRUGGINI ALTERABILITÀ DI OLI ISOLANTI 7624: :1988 CEI 10-8:1997 ANALISI DI GRASSI LUBRIFICANTI ASSORBIMENTO UV DI PRODOTTI PETROLIFERI AZOTO (CHEMILUMINESCENZA) AZOTO (KJELDAHL MODIFICATO) BENZINA IN LUBRIFICANTI USATI (GC) (2010) CAMPIONAMENTO DI GAS IN OLIO 60567:2005 CEI EN 60567:2006 CENERI NEGLI ANTICONGELANTI E ANTIRUGGINI (2009) CENERI SOLFATATE 3987:2010 UNI 20021: /96(10) CLASSIFICAZIONE DI LIQUIDI ISOLANTI IN BASE AL PUNTO DI COMBUSTIONE E P.C. INFERIORE CLASSIFICAZIONE GENERALE DI LIQUIDI ISOLANTI 61100:1992 CEI EN 61100: :2008 CEI EN61039:2009 CLORO NEGLI OLI GREZZI CLORO NEGLI OLI USATI NOM 161:2007 CLORO ALLA BOMBA CLORO IONICO O IDROLIZZABILE (IN ASKAREL) 60588:1979 CEI 10-6:1997 COLORE A S T M 2049:1996 UNI 20026: /97(04) COLORE (METODO AUTOMATICO "TRISTIMOLO") COLORE SAYBOLT a COLORE APHA HAZEN (per ASKAREL) 60588:1979 CEI 10-6:1997 CONTAMINAZIONE IN DISTILLATI MEDI 12662:2008 CONTAMINAZIONE DA PARTICELLE SOLIDE 4406:1999

3 CONTENUTO DI OLIO NELLE PARAFFINE 2908: (2011) COPPIA DI SPUNTO E ROTOLAMENTO GRASSI (A BASSA TEMPERATURA) CORROSIONE DI GRASSI CON LASTRINA DI RAME UNI 20035: CORROSIONE RAME CON LAMINA 2160:1998 UNI EN ISO 2160: / DEMULSIVITÀ DI OLI DEMULSIVITÀ DI OLI MINERALI E SINTETICI 6614:1994 UNI ISO 6614: DENSITÀ (DENSIMETRO DIGITALE) 12185: /97(04) DENSITÀ, MASSA VOLUMICA 3675:1998 UNI EN ISO3675: / (2005) DETERMINATION OF THE AGEING BEHAVIOUR OF INHIBITED OILS AND FLUIDS TOST TEST PART 3: ANHYDROUS PROCEDURE FOR SYNTHETIC HYDRAULIC FLUIDS DETERMINATION OF THE AGEING BEHAVIOUR OF INHIBITED OILS AND FLUIDS TOST TEST PART 4: PROCEDURE FOR INDUSTRIAL GEAR OILS : :2006 DILAVAMENTO CON ACQUA DI GRASSI UNI 20055: DILUIZIONE BENZINA DI OLIO USATO (DISTILLAZIONE ) UNI 20046: (2007) DISTILLAZIONE ATMOSFERICA 3405: a DISTILLAZIONE SOTTO VUOTO ELEMENTI IN OLI E ADDITIVI (ICP-AES) ELEMENTI, Ba-Ca-S-P-Zn IN OLI LUBRIFICANTI (FLUORESCENZA RAGGI X) ELEMENTI, Ba-Ca-Zn-Mg IN LUBRIFICANTI NUOVI (A.A.) ESTREME PRESSIONI DI OLI (MACCHINA 4 SFERE ) ESTREME PRESSIONI DI GRASSI (MACCHINA 4 SFERE ) FATTORE DI DISSIPAZIONE DI LIQUIDI ISOLANTI FOSFORO IN LUBRIFICANTI ED ADDITIVI (OSSIDAZIONE ) FOSFORO IN OLI E ADDITIVI (CHINOLINA FOSFOMOLIBDATO ) (2011)e1 UNI 20029: / (2009) :2004 CEI EN 60247: :1986 UNI 20056: /93(03) (2011) GAS DISCIOLTI NELL'OLIO DI TRASFORMATORI (INTERPRETAZIONE ANALISI) 60599: /A1:2007 CEI EN 60599:2000 CEI EN 60599/A1:2008 GASOLIO IN LUBRIFICANTI USATI (GC) GUIDA CONTROLLO E TRATTAMENTO OLI MINERALI ISOLANTI IN SERVIZIO IN TRASFORMAZIONE 60422:2005 CEI EN 60422:2007 INDICE DI RIFRAZIONE 5661: (2007) INDICE VISCOSITÀ, CALCOLO 2909:2002 UNI ISO 2909: / e1

4 INSOLFONABILE, RESIDUO INSOLUBILI IN OLI USATI (2009)e a(2010) INVECCHIAMENTO E VALUTAZIONE CONRADSON 6617:1994 UNI 20007:1989 MISCIBILITÀ OLI 2 TEMPI NAFTENI IN FRAZIONI SATURE (REFRACTIVITY INTERCEPT) NUMERO ACIDITÀ E BASICITÀ (TITOLAZIONE CON INDICATORE) NUMERO ACIDITÀ IN OLI USATI (TITOLAZIONE CON INDICATORE) : /98(04) /94(04) NUMERO DI ACIDITÀ (TITOLAZIONE POTENZIOMETRICA) 6619 :1988 UNI 20025:1989 UNI EN 12634: / a NUMERO DI ACIDITÀ SEMI-MICRO (TITOLAZIONE CON INDICATORE) NUMERO DI BASICITÀ (TITOLAZIONE POTENZIOMETRICA CON ACIDO CLORIDRICO) NUMERO DI BASICITÀ (TITOLAZIONE POTENZIOMETRICA CON ACIDO PERCLORICO) 7537: :2011 UNI 20002: /95(04) NUMERO DI NEUTRALIZZAZIONE DI OLI ISOLANTI : :2007 CEI EN :2005 CEI EN :2007 NUMERO DI PRECIPITAZIONE PER LUBRIFICANTI (2007)e1 NUMERO DI SAPONIFICAZIONE DI PRODOTTI PETROLIFERI : :1998 UNI ISO : S1/98(06) 136S2/99(06) OSSIDAZIONE DI GRASSI (BOMBA) 142/85(10) (2007) OSSIDAZIONE DI OLI INIBITI : :2010 UNI EN ISO 4263: a (2010)e1 OSSIDAZIONE DI OLI LUBRIFICANTI 48/97(11) OSSIDAZIONE ESTREME PRESSIONI DI LUBRIFICANTI (2009) PCBs IN OLI MINERALI ESAUSTI (GC) - QUANTIFICAZIONE :2001 UNI EN :2004 PCBs IN OLI MINERALI ESAUSTI (GC+ECD) :2000 UNI EN :2001 PCT E PCBT IN OLI MINERALI ESAUSTI (GC+ECD) :2004 UNI EN :2005 PENETRAZIONE DI GRASSI CON CONO 2137:2007 NOM 38: /88(11) PENETRAZIONE DI GRASSI CON CONO A SCALA 1/4 E 1/2 UNI 20033: PENETRAZIONE DI PARAFFINE CON AGO UNI 20004: PENETRAZIONE DI PETROLATI CON CONO 2137: /79 (04) PENTACLOROBIFENILI E OMOLOGHI MAGGIORM, CLORURATI (in ASKAREL) 60588:1979 CEI 10-6:1997 PERDITA PER EVAPORAZIONE (NOACK) PERDITA PER EVAPORAZIONE DI OLI E GRASSI (2008)

5 PERSISTENZA DELLA FIAMMELLA IN FLUIDI RESISTENTI AL FUOCO 14935:1998 UNI EN ISO 14935:2000 ph DI ANTICONGELANTI E ANTIRUGGINI MOTORI POLARI, AROMATICI E SATURI IN OLI PLASTIFICANTI ED ESTENSORI POLICLOROBIFENILI IN OLI MINERALI ESAUSTI (GC+ECD) UNI :2001 POLICLOROBIFENILI IN OLI MINERALI ISOLANTI (GC impaccata) (2010) POLICLOROBIFENILI IN OLI MINERALI ISOLANTI (GC capillare) 61619:1997 CEI EN 61619:1998 POLINUCLEARIAROMATICI IN OLI USATI UNI 20030: /92(04) POMPABILITÀ OLIO, TEMPERATURA (2007) PRODOTTI PETROLIFERI, TABELLE DI CONVERSIONE PUNTO DI CONGELAMENTO DI FLUIDI REFRIGERANTI PER MOTORI PUNTO DI EBOLLIZIONE DI FLUIDI REFRIGERANTI PER MOTORI e1 PUNTO DI FUSIONE DI PARAFFINE 3841:1977 UNI ISO 3841: PUNTO DI GOCCIOLAMENTO DI CERE E PETROLATI 6244:1982 UNI 20034: /79(01) PUNTO DI GOCCIOLAMENTO DI GRASSI 2176: /96(04) (2009) PUNTO DI INFIAMMABILITÀ IN VASO APERTO CLEVELAND PUNTO DI INFIAMMABILITÀ IN VASO CHIUSO (PENSKY MARTENS) 2592: / a (2010) 2719: / PUNTO DI INFIAMMABILITÀ TAG (aperto) (2007) PUNTO DI INFIAMMABILITÀ TAG (chiuso) (2010) PUNTO DI SCORRIMENTO 3016:1994 UNI 20065: /95(04) PUNTO DI SOLIDIFICAZIONE DI PARAFFINE E PETROLATI PUNTO DI INTORBIDAMENTO (RAFFREDDAMENTO LINEARE) 2207:1980 UNI 20005: /70(04) : RESIDUO CARBONIOSO CONRADSON 6615: /06 (2010)e1 RESIDUO CARBONIOSO RAMSBOTTOM 4262:1993 UNI 20042: RESIDUO CARBONIOSO, METODO MICRO 10370:1993 UNI EN ISO 10370: RIGIDITÀ DIELETTRICA DI OLI TRASFORMATORE 60296:2003 CEI EN 60296:2004 RILASCIO ARIA DI OLI TURBINA E IDRAULICI 9120:1997 NOM 121: RUGGINE, PROVA DINAMICA PER GRASSI (EMCOR ) UNI 20036:1992 SCHIUMEGGIAMENTO DI ANTICONGELANTI (2009) SCHIUMEGGIAMENTO DI OLI UNI 20023: / a

6 SEDIMENTI IN TRACCE NEGLI OLI LUBRIFICANTI SEPARAZIONE DI OLIO DA GRASSI DURANTE LO STOCCAGGIO SFORZO DI SOGLIA E VISCOSITÀ APPARENTE (A BASSA TEMPERATURA) SOLFONATI NATURALI E SINTETICI (HPLC) (2011) SPECIFICA DI LIQUIDI SILICONICI PER USI ELETTRICI 60836: :1988 CEI EN 60836:2005 SPECIFICA DI OLI MINERALI ISOLANTI 60296:2003 CEI EN 60296:2004 SPECIFICA PER CAPILLARI VISCOSIMETRICI 3105:1994 UNI ISO 3105: S2/95(04) STABILITÀ AL ROTOLAMENTO DI GRASSI UNI 20018: STABILITÀ ALL' OSSIDAZIONE DI OLI MINERALI INIBITI PER TURBINE STABILITÀ ALL'OSSID, DI LIQUIDI ISOLANTI NUOVI A BASE IDROCARBURI 61125:1992 am1:2004 UNI 20019: /11 CEI EN 61125/97+ A1:2005 STABILITÀ ALL'OSSIDAZIONE DI OLI PER TURBINE A VAPORE (BOMBA) STABILITÀ IDROLITICA DI OLI IDRAULICI STABILITÀ TERMICA ( in ASKAREL) 60588:1979 CEI 10-6:1997 TENSIONE DI SCARICA LIQUIDI ISOLANTI 60156:1995 CEI EN 60156:1998 TENSIONE INTERFACCIALE DI OLI (METODO RING) 6295: a (2004) TRAFILAMENTO DI GRASSI NEI CUSCINETTI UNI 20054: (2005)e1 USURA DI GRASSI (MACCHINA TIMKEN) (2008) USURA DI GRASSI LUBRIFICANTI, VALUTAZIONE PRELIMINARE (MACCHINA 4 SFERE) USURA DI LUBRIFICANTI, VALUTAZIONE PRELIMINARE (MACCHINA 4 SFERE ) USURA DI OLI IDRAULICI USURA DI PELLICOLE SOLIDE DI LUBRIFICANTE (2008) (2010) (2003)e (2009) USURA E ATTRITO (LFW1) (2009) USURA E ATTRITO DI GRASSI (SRV) USURA ESTREME PRESSIONI DI OLI (MACCHINA TIMKEN) VISCOSITÀ CINEMATICA 3104:1994/ corr 1:1997(E) (2011) e (2008) UNI EN ISO 3104 : S1/ a VISCOSITÀ /TEMPERATURA, DIAGRAMMA VISCOSITÀ AD ALTI GRADIENTI VISCOSITÀ APPARENTE DI GRASSI VISCOSITÀ APPARENTE DI OLI MOTORE (CCS)

7 VISCOSITÀ DI LUBRIFICANTI TRAZIONE (BROOKFIELD) VISCOSITÀ DI OLI TURBINA DOPO PERMANENZA A BASSA TEMPERATURA VISCOSITÀ/TEMPERATURA DI OLI A BASSA TEMPERATURA, RELAZIONE UNI 20028: (2011) VISCOSITY-GRAVITY-CONSTANT (2005) ZOLFO (BOMBA) ZOLFO (FLUORESCENZA RAGGI X) 8754: ZOLFO (METODO AD ALTA TEMPERATURA) ZOLFO (METODO WICKBOLD) 4260:1987 ZOLFO (FLUORESCENZA UV) ZOLFO ATTIVO DI OLI DA TAGLIO ZOLFO CORROSIVO DI OLI ISOLANTI 5662:1997 UNI 20052: /98(04) TABELLA LUBRIFICANTI - COMMENTO ALLE NUOVE REVISIONI DEI METODI ASTM (Dicembre 2011) PARAMETRO ANALITICO ASTM COMMENTO ALCALINITÀ DI RISERVA PER ANTICONGELANTI E ANTIRUGGINI Introdotto il paragrafo per l uso di un elettrodo combinato. Il metodo è equivalente alla versione D COPPIA DI SPUNTO E ROTOLAMENTO GRASSI (A BASSA TEMPERATURA) Equivalente alla versione D DENSITÀ ( DENSIMETRO DIGITALE) DILAVAMENTO CON ACQUA DI GRASSI DISTILLAZIONE ATMOSFERICA 86-11a Rivisto il paragrafo 3 relativo alla Terminologia. Introdotta Nota 2 per il campionamento di composti volatili; Nota 3 per la contaminazione dell autocampionatore per vials troppo piene. Modifica al paragrafo: per la rilevazione di bolle quando il campione è introdotto nella cella di misura. Aggiunti nei punti: 7.3, 10.2, ,10.3.2, precauzioni per la manipolazione di acqua calda. Il metodo è equivalente alla versione D Paragrafo 5.4 e 8.2: introdotta la tolleranza per la temperatura di 38 C; nella Fig 1 : correzione delle cifre significative. Il metodo è equivalente alla versione D (2008). Rivisto il Paragrafo 3 relativo alla Terminologia. Modifica alla figura A2.1: tolto il matraccio A da utilizzare per il Gruppo 0 che non rientra nell ASTM D 86. Il metodo è equivalente alla versione D86-10 a. FOSFORO IN LUBRIFICANTI ED ADDITIVI (OSSIDAZIONE) NUMERO ACIDITÀ E BASICITÀ (TITOLAZIONE CON INDICATORE) E stata introdotta l espressione del risultato, alla prima cifra decimale, al paragrafo 27. Il metodo è equivalente alla versione D Rivisto il paragrafo 3 relativo alla Terminologia. Il metodo è equivalente alla versione D974-08

8 NUMERO DI ACIDITÀ (TITOLAZIONE POTENZIOMETRICA) NUMERO DI ACIDITÀ SEMI-MICRO (TITOLAZIONE CON INDICATORE ) NUMERO DI BASICITÀ (TITOLAZIONE POTENZIOMETRICA CON ACIDO CLORIDRICO) NUMERO DI BASICITÀ (TITOLAZIONE POTENZIOMETRICA CON ACIDO PERCLORICO) a Rivisto il paragrafo 3 relativo alla Terminologia. Rivisto il paragrafo 19 per il calcolo della molarità della KOH. Rivisto il paragrafo 22 per i dati di precisione del metodo B relativo al biodiesel. Il metodo è equivalente alla versione D664-09a per la procedura A, tecnicamente equivalente per la procedura B. Rivisto il paragrafo 3 relativo alla Terminologia. Il metodo è equivalente alla versione D Rivisto il paragrafo 3 relativo alla Terminologia. E stata introdotta l espressione del risultato al paragrafo Il metodo è equivalente alla versione D e1 (La versione D non è equivalente alla versione D e1). Rivisto il paragrafo 3 relativo alla Terminologia. E stata introdotta l espressione del risultato al paragrafo e X Il metodo è equivalente alla versione D a. ph DI ANTICONGELANTI E ANTIRUGGINI MOTORI Il metodo è equivalente alla versione D POLARI, AROMATICI E SATURI IN OLI PLASTIFICANTI ED ESTENSORI PUNTO DI EBOLLIZIONE DI FLUIDI REFRIGERANTI PER MOTORI PUNTO DI INFIAMMABILITÀ IN VASO CHIUSO (PENSKY MARTENS) e Rivisto il paragrafo 8.3 relativo alla evaporazione del solvente. Il metodo è equivalente alla versione D (2008). Sostituito il termine termometro al paragrafo 4.4. Il metodo è equivalente alla versione D Modifiche non di rilievo ai paragrafi: A e A Il metodo è equivalente alla versione D93-10a. (rispetto alla versione D93-10 è stato inserito il richiamo alle specifiche dell apparecchiatura automatizzata). PUNTO DI SCORRIMENTO Rivisto il punto 6.7 con inserimento della tabella 1 (inseriti metanolo ed etanolo nei fluidi di raffreddamento del bagno). Inserito l avviso di pericolo nell utilizzo dei termometri a mercurio. Il metodo è equivalente alla versione D PUNTO DI INTORBIDAMENTO (RAFFREDDAMENTO LINEARE) Rivisto il paragrafo 7 e la tabella 1 (inseriti metanolo ed etanolo nei fluidi di raffreddamento del bagno). Inserito l avviso di pericolo nell utilizzo dei termometri a mercurio. Il metodo è equivalente alla versione D RESIDUO CARBONIOSO, METODO MICRO SCHIUMEGGIAMENTO DI OLI a Rivisto il paragrafo 3 relativo alla Terminologia. Il metodo è equivalente alla versione D Rivisti i paragrafi 7.4 e 7.5 relativi ai solventi di lavaggio. Rivisto il paragrafo 9 per la procedura di lavaggio degli apparati. Il metodo è equivalente alla versione D (Rispetto alla versione D è stato inserito l avviso di pericolo nell utilizzo dei termometri a mercurio; aggiornati i punti 6.3 e 7.3 per la qualità dell aria; aggiornato il punto 10.3 e aggiunto il punto relativi al controllo della temperatura dell olio nella seconda sequenza. Il metodo è anche equivalente alla versione D892-10). STABILITÀ AL ROTOLAMENTO DI GRASSI Il metodo è equivalente alla versione D e1 STABILITÀ ALL'OSSIDAZIONE DI OLI PER TURBINE A VAPORE (BOMBA) Introdotto paragrafo 1.2 e appendice X1 (relativi al pretrattamento del campione con azoto per allontanare l eventuale presenza di additivi antiossidanti volatili non desiderabili in turbine che lavorano ad alta temperatura). Il metodo è equivalente alla versione D

9 VISCOSITÀ CINEMATICA a VISCOSITÀ APPARENTE DI GRASSI ZOLFO (BOMBA) Rivisti il paragrafo 6.4 Strumenti per la misura della temperatura nel range C (vi sono indicazioni importanti per la taratura dei bagni di viscosità es Fig. 1). Il metodo è tecnicamente equivalente alla versione D Quest ultima è equivalente alla versione D rispetto alla quale è stato rivisto il paragrafo 3 Terminologia. Inserito l avviso di pericolo nell utilizzo dei termometri a mercurio. Il metodo è equivalente alla versione D Sostituto il termine bomba con l espressione apparecchio di decomposizione ad alta pressione in tutto il testo. Il metodo è equivalente alla versione D (2005).