ISTRUZIONE OPERATIVA:

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1 Pagina 1 di 5 INDICE: 1) Scopo 2) Campo di applicazione 3) Norma di riferimento 4) Definizioni e simboli 5) Responsabilità 6) Apparecchiature 7) Modalità esecutive 8) Esposizione dei risultati DOCUMENTI CORRELATI: a) Norma di riferimento C.N.R. - B.U. n 66/78 b) Minuta di prova M/LAB08/01min.24 c) Certificato di prova M/LAB08/01.24 d) Verbale di accettazione M/LAB01/04 Redazione (firma) Verifica RQ (firma) Approvazione DIR (firma) EDIZIONE :0 De Iasi Serena De Iasi Maurizio De Iasi Massimo Revisione Pagine Modificate Data 0 21/07/2008 Prima emissione Oggetto IO/LAB08/24 1

2 Pagina 2 di 5 SETTORE CB Conglomerati Bituminosi BTM Bitumi Tradizionali o Modificati EB Emulsioni Bituminose 1. Scopo Lo scopo della prova è la del contenuto di paraffina in un bitume. Tale contenuto è espresso dal valore percentuale della massa di paraffina estratta dal bitume mediante i procedimenti di distillazione, soluzione filtrazione ed evaporazione effettuati in determinate condizioni di prova indicate dalla citata norma di riferimento. 2. Campo di applicazione Questa metodica è applicabile su bitumi per uso stradale. 3. Norma di riferimento CNR B.U. n 66/78 (Norme per l accettazione dei bitumi per usi stradali Metodi di prova: Contenuto di paraffina) 4. Definizioni e simboli SPE Sperimentatore DL Direttore del Laboratorio MIN Minuta di prova 5. Responsabilità 5.1 Responsabilità dello Sperimentatore Lo sperimentatore è responsabile: o della precisa e puntuale applicazione di quanto previsto dal MQ del Sistema di Qualità Aziendale; o della corretta esecuzione della prova; o della corretta trascrizione ed elaborazione dei dati; o del corretto uso della strumentazione utilizzata. 5.2 Responsabilità del DL Il Direttore del Laboratorio è responsabile: o Della precisa e puntuale applicazione di quanto previsto dal MQ del Sistema di Qualità Aziendale; o Della correttezza delle elaborazioni; o Della certificazione emessa a fronte della prova fatta. IO/LAB08/24 2

3 Pagina 3 di 5 6. Apparecchiature Pallone da distillazione: in vetro Jena e della forma e dimensioni riportata in seguito nella figura1 estratta dalla CNR 66/78 Bagno frigorifero (criostato): della forma e dimensioni riportata in seguito nella figura2 estratta dalla CNR 66/78 Bilancia di precisione: della portata di 500g e sensibilità di 0,01g Becco Bunsen Matraccio di Erlenmeyer della capacità di almeno 100cm3 7. Modalità Esecutive 7.1. Operazioni preliminari: a. Individuazione del materiale da sottoporre a prova Lo sperimentatore, dalla lavagna sita in laboratorio evince il campione su cui eseguire la prova. Effettua il controllo della bilancia che si intende utilizzare, verificando sia l idoneità dello strumento (portata e sensibilità), sia la sua funzionalità, sia la validità del relativo certificato di taratura. Controlla l attrezzatura per la prova di determinazione del contenuto di paraffina. I controlli suddetti sono di responsabilità dello Sperimentatore che effettuerà la prova. b. Minuta di Prova Si munisce della Minuta di Prova per la registrazione dei dati della prova IO/LAB08/24 3

4 Pagina 4 di 5 SETTORE CB Conglomerati Bituminosi BTM Bitumi Tradizionali o Modificati EB Emulsioni Bituminose 7.2. Esecuzione della prova Lo sperimentatore pesa nel pallone da distillazione una massa Pbit di 25 1 g di bitume, con la precisione di 0,1g, e ne riporta il valore sulla MIN Riscalda il pallone con un becco Bunsen, avente un altezza della fiamma di 10-15cm, in modo tale che la prima goccia di bitume distillato passi dopo un tempo di 4-5 minuti Individua un matraccio di Erlenmeyer e lo ripone in bagno di acqua e ghiaccio. Lo rimuove dal bagno d acqua dopo qualche minuto asciugandolo Regola il riscaldamento in modo tale che, dall inizio della distillazione, nel matraccio di raccolta predisposto della capacità di 100cm3 cada una goccia di distillato al secondo, fino al completo esaurimento della distillazione Alla fine della distillazione, che dovrà avvenire in un tempo non superiore a 15 minuti, riscalda ancora il pallone per un minuto a fiamma piena color rosso Versa il materiale distillato nel recipiente di raccolta, salvo eliminare la porzione di materiale che rimane nella parte finale del tubo refrigerante Rende omogeneo il distillato riscaldando moderatamente ed agitando il recipiente di raccolta Versa in una provetta, provetta N 1, avente 35mm di diametro, preventivamente pesata e tarata, una massa di 2,5 3 g di distillato. Tale massa dovrà essere modificata, aggiungendo o togliendo distillato, qualora la massa della paraffina pura Pf, determinata al termine della prova, risulti rispettivamente minore di 0,05g (in tal caso ripeterà la prova aggiungendo ulteriore massa di distillato) o maggiore di 0,1g (in tal caso ripeterà la prova diminuendo la massa di distillato) Procede a sciogliere il distillato pesato in 25cm3 di etere etilico anidro Aggiunge a tale soluzione 25cm3 di alcool assoluto Chiude la provetta contenente la soluzione sopra indicata con tappo munito di termometro che pesci la temperatura nel liquido Raffredda il tutto in criostato a T = -20 C Raffredda ad identica temperatura una seconda provetta, provetta N 2, contentente 10cm3 di miscela di alcool ed etere in parti uguali per volume Si assicura dell omogeneità del raffreddamento agitando frequentemente il termometro ed accertandosi che la temperatura all interno del criostato non scenda mai al di sotto dei -25 C Raggiunti i -20 C per le due provette, contenenti rispettivamente la soluzione e la miscela, imposta la temperatura del criostato a -20 c e si accerta che tale temperatura rimanga costante Il criostato dovrà essere munito, al centro, di un imbuto di 70mm di diametro, intorno al quale lo sperimentatore dispone simmetricamente in cerchio le due provette Copre l imbuto del criostato con un filtro Schleicher e Schull n 595 e lo collega ad una beuta da vuoto posta al di sotto del criostato Procede a filtrare rapidamente la soluzione contenente la paraffina, ossia la provetta 1 Lava la provetta con i 10cm3 di miscela di alcool e etere raffreddati in precedenza Utilizza tale miscela anche per lavare la paraffina trattenuta dal filtro e procede a favorire la filtrazione applicando leggere aspirazioni Appena il filtrato è asciutto, preleva il filtro con una pinzetta e lo pone in un imbuto inserito nel matraccio di Erlenmeyer, condizionato e pesato come indicato in precedenza Raccoglie la paraffina grezza e la lava con benzina solvente 65/95 calda IO/LAB08/24 4

5 Pagina 5 di 5 Procede a lavare in maniera analoga anche gli eventuali residui rimasti attaccati al termometro o sul fondo della provetta N 1 Riunisce i filtrati e li lascia evaporare a bagnomaria, procedendo ad essiccare il residuo per circa 15 minuti alla temperatura di C Appena la paraffina si è parzialmente raffreddata, aggiunge 15cm3 di acetone anidro e riporta la paraffina in soluzione con moderato riscaldamento ed agitazione del recipiente in cui ha versato la soluzione Nel caso di evaporazioni, mantiene costante la quantità di acetone compensando con piccole aggiunte dello stesso le eventuali perdite per evaporazione Raffredda la soluzione in acetone a 15 C in bagno d acqua Versa la soluzione su un filtro Schleicher e Schull n 595 di 9cm di diametro, lavando sia il recipiente che il filtro con 30cm3 di acetone anidro a 15 C Scioglie la paraffina che ottiene dalla filtrazione con benzolo caldo e versa la soluzione ottenuta in una capsula di vetro a fondo piatto di circa 8cm di diametro, preventivamente pesata e di cui riporta il peso P1 in grammi sulla MIN Scioglie i residui di paraffina rimasti nel matraccio di Erlenmeyer dopo il trattamento con acetone, versando la soluzione nella capsula di vetro già contenente la soluzione di paraffina sciolta con benzolo caldo Essicca la capsula di vetro contenente le due soluzioni riunite per 15 minuti a T=105 C Lascia raffreddare in essiccatore a temperatura ambiente e pesa la capsula, riportando il valore P2 in grammi sulla MIN Verifica che la massa di paraffina pura Pf = P2-P1, risulti compresa tra 0,05 0,1g. In caso contrario ripete le operazioni aumentando o diminuendo la massa di distillato come indicato in precedenza. Pone da parte il materiale residuo, stoccandolo nell apposita area e pulisce idoneamente la strumentazione utilizzata Firma la Minuta di prova 7.3. Riferimenti di calcolo Il contenuto di paraffina, espresso in % e arrotondato alla prima cifra decimale, è dato dalla massa di paraffina pura (Pf) espressa in percentuale rispetto alla massa iniziale del bitume (Pbit): Pf Cont. paraff 100 P 8. Esposizione dei risultati I dati riportati sulla MIN servono per la successiva certificazione che oltre ai dati individuativi del certificato di prova ed alle notizie fornite dal Committente conterrà: - Normativa di riferimento - Dati relativi all identificazione del bitume - I pesi nelle varie fasi di prova, in grammi - Il contenuto di paraffina, in %, approssimato alla prima cifra decimale bit IO/LAB08/24 5