SECONDA LEZIONE: interazioni della radiazione con la materia e statistica delle misure sperimentali
RADIAZIONI E MATERIA lunghezza d onda λ (m) 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 10 10 2 10 3 1 Å 1 nm 1 µm 1 mm 1 MeV 1 kev 1 ev energia Regioni spettrali RAGGI γ RAGGI X eccitazione nucleare e atomica Processi fisici coinvolti transizioni elettroni interni ULTRA- VIOLETTO transizioni elettroni esterni VISIBILE INFRAROSSO vibrazioni molecolari (bending, stretching) MICRO- ONDE rotazioni molecolari risonanza spinelettrone ONDE RADIO risonanza magnetica nucleare
INTERAZIONE RADIAZIONE-MATERIA I 0 fenomeni di interazione I energia entrante energia assorbita energia uscente Oggetto o campione
PROCESSI DI INTERAZIONE TRA RADIAZIONE E MATERIA radiazione incidente radiazione diffusa radiazione diffusa riflessa radiazione riflessa speculare radiazione diffusa assorbita radiazione trasmessa incidenza e riflessione rifrazione, diffusione e assorbimento trasmissione
ANALISI ELEMENTARI (o elementali) rivelano i tipi di atomi presenti nel materiale: Analisi distruttive del campione (AAS, AES, ICP- OES, ICP-MS) Analisi micro-distruttive del campione (LA-ICP- MS, LIP e LIBS) Analisi non distruttive del campione (XRF, PIXE, PIGE, SEM-EDX e TEM)
INTERAZIONE PARTICELLA-MATERIA A LIVELLO MICROSCOPICO (l atomo) Nucleo atomico (protoni e neutroni) ORBITALI INTERNI ORBITALI ESTERNI
ANALISI MOLECOLARI: - Spettroscopia molecolare: Spettroscopia infrarossa (FTIR) Spettroscopia Raman e FT-Raman - Metodi di separazione cromatografie Gascromatografia (GC) e Cr. Liquida (HPLC) Spettrometria di massa (MS) Analisi termiche (TGA, DTA, DSC) Tecniche combinate GC-MS, GC-FTIR
LO SPETTRO ELETTROMAGNETICO 10 19 10 18 10 17 10 16 10 15 10 14 10 13 10 12 10 11 10 10 10 9 10 8 10 7 10 6 10 5 frequenza ν (Hz) numero d onda (cm -1 ) 1000 100 10 λ 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 10 10 2 10 3 lunghezza d onda λ (m) 1 Å 1 nm 1 µm 1 mm regioni RAGGI γ RAGGI X UV INFRAROSSO MICRO- ONDE ONDE RADIO lunghe medie corte E-VHF estremo lontano medio vicino VISIBILE vicino lontano IR estremo IR lontano IR medio IR vicino 15 µm 6 µm 3 µm 750 nm 600 500 450 380 nm rossi aranci gialli verdi blu violetti
ANALISI STRUTTURALI: diffrazione di raggi X (XRD) microscopia ottica; microscopia elettronica (TEM e SEM) CARATTERIZZAZIONE OTTICA Spettroscopia UV-Visibile-NIR Colorimetria Fluorescenza UV Infrarosso Falso Colore (IR-FC) S. Volpin, L. Apollonia, Le analisi di laboratorio applicate ai beni artistici policromi, Il prato, Padova 1999, pp. 5-61.
cos è uno spettro: CPS 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 Fe Zn Pb Conteggi Per Secondo 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 Sr Zr Energy (KeV) Ag (scattering) XRF su un vetro scala ascisse (asse x) e e ordinate (asse y) u.d.m. sensibilità-risoluzione,...
Spettro di riflettanza RIFLETTANZA 400 450 500 550 600 650 700 Lunghezza d onda (nanometri)
LA MISURA E IL DATO SPERIMENTALE
La misura incertezza sulla misura - errori sistematici (eliminabili, ad es. di taratura, imperizia,...) - errori casuali (NON eliminabili): valor medio e deviazione standard dalla media I numeri: cifre decimali e cifre significative (sensibilità dello strumento) Caratteristiche della strumentazione: - sensibilità: minima grandezza rilevabile - risoluzione: capacità di distinguere - intervallo operativo (range) - portata: massima quantità rilevabile (problemi di saturazione,...) - limiti di applicazione (profondità di penetrazione, applicabilità in aria ecc) Misura qualitativa e quantitativa: Qualitativo: identificazione degli elementi caratteristici presenti Quantitativo: misura della coincentrazione relativa dei vari composti trovati.
Misure accurate Misure ripetibili Misure ripetibili Misure accurate PRECISIONE Misure ripetibili hanno una bassa incertezza cioè i dati si discostano poco da un valor medio Misure accurate hanno un buon grado di approssimazione al valor vero Valor medio Valor vero
statistica N dati: x 1, x 2, x 3 x n Media: x = x x2 N 1 + +... x n Media pesata: x = x 1 f 1 + x f + 1 2 f 2 +... x f +... f 2 n n f n Deviazione standard: quanto mediamente un dato differisce dal valor medio, è un buon indice dell errore di una misura realizzata attraverso più misure sperimentali. Valore di una misura sperimentale dedotta da N misure : x ± σ x
Come si distribuiscono dei dati con un errore casuale? distribuzione gaussiana 12 Frequenza del dato 10 8 6 4 2 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 Valore del dato
Statistica Distribuzione Gaussiana