i) Misura della massa Una delle misure più importanti in un laboratorio di chimica è la determinazione della massa di un campione utilizzando, come strumento di misura, la bilancia. Le bilance possono essere classificate in bilance tecniche e bilance analitiche. Le bilance tecniche consentono di misurare la massa di un campione con una approssimazione di 0.01 g mentre le bilance analitiche consentono misure di massa più precise con un approssimazione di 0.1 mg (0.0001 g). Le moderne bilance elettroniche, sia analitiche che tecniche, non necessitano di nessun altra operazione se non quella di mettere sul piatto della bilancia il campione e leggere il valore della massa su un display elettronico. In queste bilance la massa del campione incognito non è determinata per confronto con quella di altri pesi ma si ottiene dall intensità della forza magnetica prodotta dal sistema elettronico in seguito all effetto del peso del campione sul piattello della bilancia. Le principali fonti di errore nella pesata di un campione sono umidità: se un campione da analizzare è umido oppure igroscopico il valore di massa letto sul display della bilancia cambia continuamente nel tempo senza raggiungere mai un valore stabile. Nel caso di sostanze umide, che tendono a cedere acqua, il valore di massa tenderà a diminuire nel tempo mentre, per le sostanze igroscopiche che assorbono acqua dell aria, la massa tenderà ad aumentare. Per eliminare questa fonte di errore nella determinazione della massa si utilizzano pesafiltri chiusi, recipienti in vetro di forma cilindrica muniti di tappo. temperatura: un corpo caldo posto sul piattello della bilancia subisce l influenza di correnti ascensionali che diminuiscono il valore della massa misurata rispetto alla massa reale de campione. Nella determinazione della massa è importante che la temperatura del campione sia la stessa della bilancia. Per effettuare correttamente la misura della massa di un campione con una bilancia, sia analitica che tecnica, è bene tenere a mente i seguenti suggerimenti: 1) Prima di appoggiare il campione sul piatto della bilancia assicurarsi che il display indichi una massa di 0.0000 g (bilancia azzerata). 1
2) Non pesare mai le sostanze chimiche mettendo direttamente il campione sul piatto della bilancia. Utilizzare contenitori adatti. 3) Il piatto della bilancia non deve essere investito da correnti d aria: nel caso di una bilancia analitica chiudere sempre lo sportello prima di eseguire la lettura della massa. 4) Non mettere mai campioni caldi sul piatto della bilancia. La differenza di temperatura modifica la densità dell aria che circonda il piatto rendendo inesatta la pesata. 5) Segnare subito il valore della massa del campione sul quaderno con il corretto numero di cifre significative. 6) Terminata l operazione di pesata assicurarsi che la bilancia sia, pulirla con un pennello per toglie le eventuali tracce di campione pesato. In laboratorio la determinazione della massa di un campione verrà effettuata utilizzando la bilancia analitica Gibertini Mod. E42 riportata qui a lato. Per eseguire la pesata: a) assicurarsi che la bilancia sia azzerata. Se non lo è azzerare la bilancia premendo il tasto rettangolare nero sotto il display b) appoggiare sul piatto della bilancia la navicella pesa campione c) chiudere lo sportello e, una volta stabilizzato il display, segnare sul quaderno la massa della navicella e azzerare nuovamente la bilancia. d) aggiungere il campione nella navicella e, dopo aver chiuso lo sportello, leggere il valore della massa sul display e segnarlo sul quaderno. e) Togliere la navicella dal piatto e lasciare la bilancia azzerata e pulita. sportello display elettronico tasto di azzeramento 2
ii) Misura del volume La misura del volume di un liquido è un operazione molto comune nei laboratori di chimica e di solito viene effettuata utilizzando recipienti in vetro tarati oppure graduati. I recipienti tarati hanno incisi sulla superficie uno o due segni di riferimento, quelli graduati invece permettono di prelevare volumi diversi di liquido corrispondenti alle singole graduazioni. La scelta del recipiente da utilizzare dipende dal grado di precisione con il quale deve essere misurato il volume del liquido in esame. L unità di misura per il volume correntemente utilizzata nei laboratori è il litro (L) o i suoi sottomultipli, millilitro (1 ml = 10-3 L) e microlitro (1 µl = 10-6 L) Becher e Beute I becher sono recipienti cilindrici con beccuccio che vengono utilizzati per prelevare volumi approssimati consentendo una precisione della misura di circa il 5%. Le beute, anche note come palloni di Erlenmayer, sono recipienti conici come riportati in figura e vengono utilizzate per diversi scopi nei laboratori chimici. Nelle misure di volume, come nel caso dei becher, vengono utilizzate solo per prelevare volumi approssimati di liquido. beacker beuta Cilindri graduati I cilindri graduati sono costituiti da un cilindro di vetro con beccuccio, saldato ad una base e munito di una scala graduata incisa sulla parete esterna. La misura del volume eseguita con un cilindro graduato è più precisa di quella effettuata con un becher o una beuta ed è di circa l 1%. I cilindri graduati sono tarati per svuotamento, ciò significa che per prelevare il volume indicato dalla graduazione il cilindro và vuotato completamente tenendolo capovolto per almeno 30 sul recipiente di raccolta. 3
Quando un liquido, ad esempio l acqua, è contenuto in un cilindro graduato, o più in generale in un recipiente cilindrico di piccola sezione, la superficie del liquido risulta essere curva con un punto di minimo nel centro; la superficie curva del liquido viene detta menisco. Per leggere correttamente sulla scala graduata il volume del liquido bisogna mettersi nelle condizioni di apprezzare il punto inferiore della superficie del liquido come riportato nella figura. Pipette Misure di volume più precise possono essere effettuate utilizzando delle pipette che possono essere o tarate oppure graduate. Le pipette tarate consentono di misurare il volume di liquido indicato sulla parete della pipette; queste pipette possono essere di due tipi a) per svuotamento completo con un solo segno di riferimento b) a scolamento parziale in questo caso il volume indicato è quello compreso tra i due segni di riferimento. Le pipette graduate hanno inciso sulla parete esterna una scala graduata che consente di prelevare il volume desiderato nel limite della capacità massima della pipetta. pipetta tarata per svuotamento completo pipetta tarata per svuotamento parziale pipetta graduate 4
a) La pipetta deve essere pulita, non devono rimanere gocce sulle pareti esterne. b) Non utilizzare mai la bocca per aspirare il liquido da prelevare, utilizzare sempre aspiratori di gomma (propipetta o palla di Peleo). c) Dopo aver inserito l estremità superiore della pipetta nell imboccatura P della propipetta, si apre la valvola A premendola tra le due dita e si comprime la sfera di gomma facendo uscire l aria. Una volta chiusa la valvola A allentando la pressione delle dita, si immerge la punta della pipetta nel liquido da prelevare quindi premendo la valvola S la sfera di gomma si dilata aspirando il liquido nella pipetta. Una volta che il livello del liquido ha superato la tacca dello zero di circa 1 cm si chiude la valvola S e si elimina l eccesso di liquido portando il livello in corrispondenza della tacca dello zero aprendo la valvola E. Una volta azzerata la pipetta si fa scendere lentamente il volume di liquido nel recipiente di raccolta aprendo la valvola E. P Propipetta Svuotamento aria Aspirazione Sgocciolamento della soluzione Per un corretto funzionamento della propipetta è importante evitare che i liquidi prelevati vengano in contatto con le valvole. Le pipette, una volta utilizzate, devono essere lavate prima abbondantemente con acqua di rubinetto e poi con acqua deionizzata. Burette Le burette sono tubi graduati muniti di rubinetto, di solito in teflon, nell estremità inferiore. Le burette vengono utilizzate in procedure dette titolazioni in cui si aggiunge una quantità ben precisa di un reagente a concentrazione nota ad una soluzione dell altro reagente a concentrazione incognita. Per il corretto utilizzo delle burette è bene seguire i seguenti suggerimenti. a) Controllare che la buretta sia ben pulita. Per far questo una volta sistemata la buretta sull apposito sostegno chiudere il rubinetto e Buretta Sostegno 5
riempire la buretta con acqua deionizzata, eventualmente utilizzando un imbuto di piccole dimensioni. Far defluire l acqua aprendo il rubinetto e raccogliere l acqua con un becher. Una buretta ben pulita presenterà sulle pareti interne un velo d acqua continuo. Se si ritiene necessario si può lavare la buretta con acqua e sapone utilizzando una lunga spazzola per burette. Una volta risciacquata abbondantemente con acqua la buretta deve essere avvinata con il liquido che deve contenere. Per avvinare la buretta si aggiunge, con un piccolo imbuto posizionato all estremità superiore della buretta, qualche millilitro di liquido facendo in modo che scorra lungo le pareti della buretta. Il liquido viene fatto uscire aprendo il rubinetto e scartato. L operazione si ripete per altre due o tre volte ed infine, una volta chiuso il rubinetto, si riempie la buretta con il liquido fino a raggiungere un livello leggermente superiore (1 cm) allo zero della scala graduata. E probabile che l estremità inferiore al di sotto del rubinetto sia parzialmente riempita di aria. Per eliminarla è in genere sufficiente aprire più volte di colpo il rubinetto. Eliminata l aria se necessario si aggiunge altro liquido e si azzera la buretta aprendo molto lentamente il rubinetto e si asciuga l estremità inferiore con della carta. In questo modo la buretta è aria pronta per il prelievo di volume. Nelle burette, in genere, la parete posteriore a quella contenente la scala graduata è bianco-latte e porta nel mezzo una linea azzurra longitudinale, linea di Schellbach. Questa linea fornisce un punto di riferimento per l azzeramento della buretta e per la lettura del volume prelevato. In corrispondenza del menisco inferiore, infatti, la linea si deforma per effetto della rifrazione e il punto A (figura a lato) può essere preso come riferimento per stabilire il volume di Linea di Schellbach liquido prelevato. In mancanza della linea di Schellbach sarà il menisco inferiore del liquido (punto B) a fornire indicazioni sulla quantità di volume prelevata. Palloni tarati I palloni tarati, anche detti matracci, sono recipienti a fondo piatti con collo lungo e stretto sul quale è inciso un segno di riferimento in corrispondenza del volume per cui sono stati tarati. Su 6
ciascun matraccio viene riportata la capacità (in ml) e la temperatura di taratura. I palloni tarati vengono utilizzati per preparare soluzioni a titolo noto di sostanze solide o liquide che vengono sciolte nel solvente opportuno. Per la riferimento preparazione delle soluzioni a titolo noto la quantità desiderata del soluto (solido o liquido) viene introdotta nel matraccio contenente per circa la metà del suo volume il solvente. Si agita la soluzione muovendo il polso in modo tale da far compiere al matraccio un movimento circolare. Una volta disciolto completamente il solido, si termina matraccio da 250 ml l operazione portando a volume cioè aggiungendo la quantità di solvente necessaria per portare il menisco della soluzione ad essere tangente con segno di riferimento inciso sul collo del matraccio. Si aggiunge il solvente con una spruzzetta fino ad avere il livello della soluzione circa mezzo centimetro sotto la tacca del matraccio e si completa l operazione aggiungendo goccia a goccia il solvete fino ad arrivare alla tacca. Una volta terminata l aggiunta del solvente si inserisce il tappo e si agita la soluzione ruotando verticalmente il matraccio 7