ISTRUZIONE OPERATIVA:

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1 Pagina 1 di 6 SETTORE CB BTM EB Conglomerati Bituminosi Bitumi Tradizionali o Modificati Emulsioni Bituminose INDICE: 1) Scopo 2) Campo di applicazione 3) Norma di riferimento 4) Definizioni e simboli 5) Responsabilità 6) Apparecchiature e Solventi 7) Modalità esecutive 8) Esposizione dei risultati DOCUMENTI CORRELATI: a) Norma di riferimento C.N.R. - B.U. n 48/75 b) Minuta di prova M/LAB08/01min.21 c) Certificato di prova M/LAB08/01.21 d) Verbale di accettazione M/LAB01/04 Redazione (firma) Verifica RQ (firma) Approvazione DIR (firma) EDIZIONE :0 De Iasi Serena De Iasi Maurizio De Iasi Massimo Revisione Pagine Modificate Data 0 21/07/2008 Prima emissione Oggetto 1

2 Pagina 2 di 6 SETTORE CB Conglomerati Bituminosi BTM Bitumi Tradizionali o Modificati EB Emulsioni Bituminose 1. Scopo Lo scopo della prova è quello di caratterizzare solubilità di un bitume immesso in un solvente organico. Tale solubilità è espressa dalla percentuale in peso del bitume che risulta solubile nel solvente in cui è immerso. 2. Campo di applicazione Questa metodica è applicabile su bitumi per uso stradale. 3. Norma di riferimento CNR B.U. n 48/75 4. Definizioni e simboli SPE Sperimentatore DL Direttore del Laboratorio MIN Minuta di prova (Norme per l accettazione dei bitumi per usi stradali Metodi di prova: Solubilità in solventi organici) 5. Responsabilità 5.1 Responsabilità dello Sperimentatore Lo sperimentatore è responsabile: o della precisa e puntuale applicazione di quanto previsto dal MQ del Sistema di Qualità Aziendale; o della corretta esecuzione della prova; o della corretta trascrizione ed elaborazione dei dati; o del corretto uso della strumentazione utilizzata. 5.2 Responsabilità del DL Il Direttore del Laboratorio è responsabile: o Della precisa e puntuale applicazione di quanto previsto dal MQ del Sistema di Qualità Aziendale; o Della correttezza delle elaborazioni; o Della certificazione emessa a fronte della prova fatta. 6. Apparecchiature e Solventi Apparecchio di filtrazione sottovuoto, del tipo riportato in fig. 1 della norma di riferimento (CNR 48/75), costituito da: o Crogiuolo di Gooch smaltato internamente ed esternamente, avente approssimativamente le seguenti dimensioni: diametro superiore 4,4cm, diametro inferiore 3,6cm, altezza 2,8cm. o Beuta di vetro spesso per filtrazione sottovuoto, della capacità di 250 o 500cm3, con imbocco esterno laterale e tappo forato di neoprene o Imbuto a campanella per filtrazione sottovuoto, con diametro superiore interno di 4,10,1cm 2

3 Pagina 3 di 6 SETTORE CB BTM EB Conglomerati Bituminosi Bitumi Tradizionali o Modificati Emulsioni Bituminose o Anello di gomma per sostenere il crogiuolo entro l imbuto ed assicurarne la tenuta. Pompa da vuoto Stufa per essiccazione Forno a muffola Essiccatore Bilancia analitica Due matracci conici da 125 cm3, del tipo Erlenmeyer o simili Per l esecuzione della prova può essere usato indifferentemente, uno dei seguenti solventi organici, i quali devono essere di tipo RP, ossia reagenti puri. Tutti i solventi di seguito indicati presentano un certo grado di tossicità e per il loro impiego ed utilizzo devono essere osservate tutte le norme e le indicazioni di sicurezza predisposte, oltre a predisporre un adeguata ventilazione dei locali di esecuzione della prova. o Solfuro di carbonio: è il solvente di riferimento convenzionale per la definizione del bitume, ma il suo impiego è molto pericoloso, a causa dell estrema infiammabilità, tossicità ecc. o Tetracloruro di carbonio: non è infiammabile ed è generalmente indicato per la caratterizzazione dei bitumi o Tricloroetilene: pur essendo infiammabile è cmq idoneo alla prova di solubilità. Inoltre tale solvente trielina è meno tossico del tetracloruro e del solfuro di carbonio 3

4 Pagina 4 di 6 SETTORE CB Conglomerati Bituminosi BTM Bitumi Tradizionali o Modificati EB Emulsioni Bituminose 7. Modalità Esecutive 7.1. Operazioni preliminari: a. Individuazione del materiale da sottoporre a prova Lo sperimentatore, dalla lavagna sita in laboratorio evince il campione su cui eseguire la prova. Effettua il controllo della bilancia che si intende utilizzare, verificando sia l idoneità dello strumento ( portata e sensibilità ), sia la sua funzionalità, sia la validità del relativo certificato di taratura. Controlla l attrezzatura per la prova di determinazione della solubilità. I controlli suddetti sono di responsabilità dello Sperimentatore che effettuerà la prova. b. Minuta di Prova Si munisce della Minuta di Prova per la registrazione dei dati della prova 7.2. Esecuzione della prova Preparazione dell apparecchiatura Lo sperimentatore agita in acqua distillata un quantitativo di fibre di amianto tali da formare una sospensione liquida omogenea Sistema l apparecchio di filtrazione come indicato nella figura 1 di riferimento della norma CNR 48/75 sopra riportata Versa nel crogiuolo, preventivamente posto sulla bilancia e tarato, un pò della sospensione di amianto in acqua prodotta Lascia che questa si depositi parzialmente e applica una leggera aspirazione al fine di estrarre l acqua dal crogiuolo e lasciare un primo strato uniforme di amianto nello stesso Aggiunge nuovamente un po della sospensione di amianto in acqua e ripete nuovamente il processo di estrazione dell acqua fino a formare un filtro fatto da strati di fibre di amianto che, dopo arroventamento, porti il peso, precedentemente tarato, ad un valore di 0,50,1g A tale scopo, ai fini dell arroventamento, lava a fondo con acqua il filtro di amianto, pone il crogiuolo in stufa per essiccazione e arroventa in seguito in muffola a C. Raffredda il crogiuolo in essiccatore e lo pesa con approssimazione di 0,1mg, ripetendo tali operazioni di arroventamento e raffreddamento fino ad ottenere un peso costante, ossia fino a che la differenza tra due pesate successive non differisce di 0,3mg Ripone, al raggiungimento della massa costante, il crogiuolo in essiccatore fino al momento del suo impiego Preparazione del campione Lo sperimentatore, qualora il campione di bitume contiene acqua, lo riscalda a temperatura non superiore a 130 C, agitando continuamente ove possibile, al fine di disidratarlo completamente Compie tale operazione di disidratazione del campione nel minor tempo possibile 4

5 Pagina 5 di 6 SETTORE CB Conglomerati Bituminosi BTM Bitumi Tradizionali o Modificati EB Emulsioni Bituminose Esecuzione delle operazioni di prova Lo sperimentatore, esegue la prova di solubilità a temperatura ambiente, salvo il caso in cui il solvente impiegato è il solfuro di carbonio. In tal caso esegue la prova in ambiente a temperatura non superiore a 30 C Pesa, con approssimazione di 1 mg, un provino di circa 2grammi, peso P che viene riportato in grammi sulla MIN A tal fine versa in un matraccio tarato di Erlenmeyer o simile da 125cm3 un quantitativo di materiale tale da raggiungere un peso di 2grammi ed aggiunge, in piccole porzioni, un quantitativo di 100cm3 di solvente, agitando il tutto continuamente fino alla completa scomparsa di eventuali grumi e/o di tracce di bitume aderenti al matraccio Tappa il matraccio, o il contenitore equivalente adoperato, e lo lascia riposare al buio a temperatura ambiente per circa 15minuti in caso di utilizzo di solfuro di carbonio, o per almeno 12 ore in caso di utilizzo uno degli altri due solventi previsti Inserisce il crogiuolo di Gooch, preparato in precedenza e già tarato, nell imbuto dell apparecchio di filtrazione e inumidisce il filtro di amianto con una piccola quantità di solvente pulito Decanta lentamente e con cura la soluzione di bitume attraverso il filtro, con o senza leggera aspirazione a seconda della necessità, finché la soluzione non è completamente passata nel filtro, lasciando sul matraccio la maggior quantità possibile di sedimenti insoluti precipitati Lava il matraccio con una piccola quantità di solvente e attraverso getto di solvente da una spruzzetta, trasferisce tutti i sedimenti residui nel crogiuolo Qualora necessario, con una bacchetta di polietilene stacca dal matraccio le ultime tracce di precipitato e sciacqua con solvente la bacchetta e il matraccio utilizzati Lava il materiale insolubile contenuto nel crogiuolo con il solvente, finché questo passa praticamente incolore Procede a tal punto, ad allontanare il solvente residuo mediante forte aspirazione Toglie il crogiuolo dall imbuto e, dopo averne lavato il fondo asportando ogni traccia di materiale solubile, lo lascia ad evaporare finché scompare ogni odore residuo del solvente Pone il crogiuolo in stufa di essiccazione per almeno 20 minuti a 110 C Lo lascia raffreddare a temperatura ambiente in essiccatore e lo pesa, ripetendo tali operazioni fino a determinare una massa costante, ossia una massa che abbia per due pesate successive una differenza di 0,3mg Riporta tale massa costante, P, in grammi sulla MIN, che rappresenta l aumento di peso del crogiuolo rispetto al suo peso iniziale P, dovuto alla presenza della parte insolubile del provino di bitume depositatasi nel crogiuolo stesso Al termine dell ultima operazione di pesatura, pone da parte il materiale residuo, stoccandolo nell apposita area e pulisce idoneamente la strumentazione utilizzata Firma la Minuta di prova 5

6 Pagina 6 di 6 SETTORE CB BTM EB Conglomerati Bituminosi Bitumi Tradizionali o Modificati Emulsioni Bituminose 7.3. Riferimenti di calcolo La percentuale in peso della parte solubile del bitume, in %, approssimata alla seconda cifra decimale, viene calcolata con la seguente formula: ' '' P P 100 ' P in cui: P = peso in grammi del provino anidro P = peso in grammi del provino contenente la parte di bitume insoluto P = peso in grammi della parte insolubile di bitume (calcolato come P-P ) Deve inoltre essere indicato se il campione di bitume è stato, in fase di preparazione dei provini, disidratato e quale tipo di solvente è stato impiegato per la prova 8. Esposizione dei risultati I dati riportati sulla MIN servono per la successiva certificazione che oltre ai dati individuativi del certificato di prova ed alle notizie fornite dal Committente conterrà: - Normativa di riferimento - Dati relativi all identificazione del bitume - L eventuale disidratazione del campione di prova - Il tipo di solvente impiegato - I valori delle varie masse di calcolo, in grammi - Il valore della percentuale in peso della parte solubile del bitume, in %, arrotondato alla seconda cifra decimale 6