TECNICHE SPETTROSCOPICHE PER I BENI CULTURALI: SPETTROMETRIA DI FLUORESCENZA X

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1 Dipartimento di Scienze Chimiche TECNICHE SPETTROSCOPICHE PER I BENI CULTURALI: SPETTROMETRIA DI FLUORESCENZA X

2 Analisi superficiali via XRF: Le misure sono effettuate in tempi dell ordine di qualche centinaio di secondi, l informazione ottenuta è relativa ad uno strato superficiale del campione (metalli frazione di qualche mm / legno qualche cm) di area pari alla dimensione del fascio incidente: da qualche mm 2 ( secondo le esigenze si può diminuire tale dimensione) a qualche cm 2. Informazioni: composizionali qualitative composizionali semiquantitative Effetto matrice L effetto matrice è l errore nella determinazione dell analita dovuto a tutti gli altri componenti del campione.

3 INTERAZIONE X-MATERIA: Gli e - sono i responsabili dell emissione dei raggi X di fluorescenza dalla materia Il processo nel quale un raggio X è assorbito dall'atomo con trasferimento di tutta la sua energia ad un elettrone dello strato più interno è detto effetto fotoelettrico. Se la radiazione X ha sufficiente energia, gli elettroni sono strappati dagli strati più interni, creando delle lacune. Queste lacune rappresentano una condizione instabile per l'atomo. Affinché l'atomo ritorni stabile, è necessario che gli elettroni degli strati più esterni saltino su quelli più interni in modo da colmare la lacuna creatasi per effetto della radiazione X. Nel processo di ri-arrangiamento degli elettroni viene emessa una radiazione X caratteristica la cui energia è la differenza tra le energie dei rispettivi strati.

4 Lo spettro di Fluorescenza X: Continuum Righe di emissione Interazione con la matrice Effetto Compton Effetto Rayleigh Picchi Bragg Picchi fuga Picchi somma

5 Il continuum, o Bremsstrahlung: La radiazione di frenamento, o Bremsstrahlung è la radiazione emessa dalle particelle cariche quando subiscono un accelerazione. A questo spettro continuo si sovrappongono anche righe singole poiché gli elettroni bombardanti possono pure espellere elettroni dagli strati atomici più interni del bersaglio, e il rapido riempimento di queste lacune da parte di elettroni degli strati superiori

6 LO SPETTRO E LE RIGHE DI EMISSIONE: La radiazione di fluorescenza emessa da un elemento chimico presenta uno spettro caratteristico con righe ad energie note e tabulate L energia di emissione è funzione dei livelli energetici dell elemento in esame e l intensità della linea dalle regole di selezione Le righe d'emissione si indicano con la lettera della shell verso la quale si compie la transizione. Le energie utilizzate coinvolgono esclusivamente gli elettroni di core. Non distruttività della tecnica in quanto legami chimici non vengono alterati.

7 LO SPETTRO E LE RIGHE DI EMISSIONE:

8 LO SPETTRO E LE RIGHE DI EMISSIONE: Günter Zschornack, Handbook of X-Ray Data, Springer-Verlag, 2007

9 INTERAZIONE RADIAZIONE-MATERIA: Scattering incoerente Effetto Compton Scattering coerente Effetto Rayleigh Picco del Mo, dovuto allo scattering coerente E=E 0 -E, picchi dovuti allo scattering incoerente

10 INTERAZIONE RADIAZIONE-MATERIA-RIVELATORE: Picco Fuga picco dovuto all interazione tra detector e materiale assorbitore, E=E x -h, con h energia dell elemento costituente il detector Picco Somma dovuto all arrivo contempoarneo di due fotoni X, E=2E x. E Cuk =8keV E=16keV E=6.3keV, E SiK =1.7keV

11 Lo spettro di Fluorescenza X:

12 Lo spettro di Fluorescenza X: Incunabolo Reperto Ceramico

13 Lo spettro di Fluorescenza X: Variando la tensione acceleratrice è possibile migliorare la risoluzione e/o rivelare pesanti

14 Lo spettro di Fluorescenza X: L uso di un filtro migliora il rapporto segnale/rumore Il flusso di He migliora la risoluzione a basse energie Il filtro rimuove anche i picchi Bragg, quei picchi cioè che si formano per l interazione tra radiazione e habitus cristallino del materiale in esame

15 Analisi in fluorescenza X: Sorgente radioisotopo tubo a raggi X Campione Solido/liquido Detetctor EDS WDS Sorgenti: radioisotopi: isotopi che producono RX ad opportuna lunghezza d onda tubi a raggi X: macchine radiogene che isotopi che producono RX ad opportuna lunghezza d onda Detetctor: EDS: Enery Disperision Spectroscopy. discriminano in energia WDS: Wawelength Dispersion Spectroscopy, discriminano in lunghezza d onda

16 La strumentazione di laboratorio: Controllo XYZ Elettronica Testa di misura Terminale PC analisi dati Supporto

17 1 sensore 2 puntatore laser 3 illuminazione campione 4 CCD camera 5 Tubo a Raggi X 6 Detector

18 Limiti per analisi XRF portatile: Non sono individuabili materiali con Z piccolo (elementi leggeri tipici di materiali organici) Non sono individuabili tutti gli elementi in tracce (frazione di %) Le analisi sono qualitative e/o semiquantitative

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