D.ssa Francesca Maria Filippi Agenzia delle Dogane e dei Monopoli-Laboratorio chimico di Torino

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1 D.ssa Francesca Maria Filippi Agenzia delle Dogane e dei Monopoli-Laboratorio chimico di Torino

2 Accreditamento di un laboratorio di prova per analisi sugli alimenti Base legale: REGOLAMENTO (CE) N. 882/2004 DEL PARLAMENTO EUROPEO E DEL CONSIGLIO del 29 aprile 2004 relativo ai controlli ufficiali intesi a verificare la conformità alla normativa in materia di mangimi e di alimenti e alle norme sulla salute e sul benessere degli animali Art.12 L'autorità competente designa i laboratori che possono eseguire l'analisi dei campioni prelevati durante i controlli ufficiali. Le autorità competenti, tuttavia, possono designare soltanto i laboratori che operano, sono valutati e accreditati conformemente alle seguentinorme europee: EN ISO/IEC su "Criteri generali sulla competenza dei laboratori di prova e di taratura"; L accreditamento attesta la competenza tecnica del laboratorio ad effettuare le prove indicate nello scopo dell accreditamento, e l attuazione presso il laboratorio stesso di un sistema gestionale per la qualità allineato ai principi della UNI EN ISO 9001.

3 Ente accreditatore e riconoscimenti internazionali dell accreditamento ACCREDIA è l'ente unico nazionale di accreditamento, riconosciuto dallo Stato il 22 dicembre 2009, nato come Associazione senza scopo di lucro, dalla fusione di SINAL e SINCERT e con il contributo di SIT - INRIM, ENEA e ISS. Con ACCREDIA l'italia si è adeguata al Regolamento del Parlamento Europeo e del Consiglio n. 765, del 9 luglio 2008, che dal 1 gennaio 2010 è applicato per l'accreditamento e la vigilanza del mercato in tutti i Paesi UE. Ogni Paese europeo ha il suo Ente di accreditamento. L'Ente Nazionale è responsabile per l'accreditamento in conformità agli standard internazionali della serie ISO e alle guide e alla serie armonizzata delle norme europee EN Tutti gli Enti operano senza fini di lucro. I due dipartimenti di ACCREDIA che riguardano i laboratori di analisi sono Laboratori di prova; Laboratori di prova per la sicurezza degli alimenti La partecipazione di ACCREDIA agli Accordi di Mutuo Riconoscimento (MLA) ne garantisce la competenza e il rigore procedurale, nonché l'uniformità del modo di operare rispetto a quello degli altri Enti firmatari. E attivo il riconoscimento dell'equivalenza delle attività di accreditamento svolte da tutti i membri firmatari all'interno del sistema di accreditamento, gestito da IAF-ILAC a livello internazionale e da EA a livello europeo.

4 Il valore aggiunto in un laboratorio accreditato Il laboratorio che ha ottenuto l accreditamento per alcune prove secondo la norma EN ISO/IEC ha dovuto documentare di possedere un sistema di gestione della qualità che garantisce l esistenza e il rispetto di procedure per: LA GESTIONE DEI CAMPIONI E DEI RISULTATI DI PROVA (IDENTIFICAZIONE, REGISTRAZIONE, CONTROLLO DELLA QUALITA DEI DATI) LA VALIDAZIONE DEI METODI SIA INTERNI CHE UFFICIALI LA FORMAZIONE CONTINUA DEL PERSONALE TECNICO IL CONTROLLO DELLA PERFORMANCE DEL PERSONALE TECNICO NEL TEMPO LA GESTIONE DELLE APPARECCHIATURE TECNICHE (MANUTENZIONE, TARATURE, CALIBRAZIONI) LA GESTIONE DEL MAGAZZINO REATTIVI E DEI MATERIALI DI RIFERIMENTO LA GESTIONE DELLE NON CONFORMITA E L ANALISI DEI DATI DI GESTIONE GENERALI Ogni anno viene effettuata una visita di valutazione da parte di ispettori ACCREDIA che prevede l esecuzione di alcune prove e il controllo di tutta la documentazione inerente (tarature, registrazione dei dati analitici,personale abilitato e sua formazione, rapporti di prova emessi ecc.)

5 L importanza della contrattazione Per ottenere un rapporto di prova ( certificato )che riporti i dati richiesti per l importazione in un determinato paese, occorre formulare chiaramente la richiesta d offerta al laboratorio. La fase di contrattazione deve prendere in esame: I parametri (dati, analiti ) il cui valore si vuole che appaia nel rapporto di prova Il metodo analitico, se richiesto dalla controparte o dalla Dogana di arrivo della merce, oppure quello che garantisce una corretta analisi delle caratteristica che si vuole analizzare sul campione reale (con la relativa incertezza del dato) L eventuale parere di conformità a limiti previsti nel paese di esportazione che, sulla base delle prove eseguite, il laboratorio può esprimere NB: se il certificato riporta il marchio ACCREDIA le prove non accreditate devono essere contrassegnate

6 Contenuto del rapporto di prova: il parametro della prova (determinazione da eseguire) L Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine (AQSIQ) di Guangzhou, ufficio locale dell autoritàcinese di supervisione e vigilanza delle merci in entrata e in uscita, ha emanato il 22 gennaio 2013 un comunicato relativo alle importazioni ed esportazioni dialcolici che impone l'obbligo a tutte le merci della categoria alcolici/distillati di essere accompagnate da un Rapporto analitico sulla presenza di ftalati (phthalates), sostanze plastificanti dannose per la salute. Le autoritàcinesi hanno specificato che gli esportatori possono fornire certificazioni sul contenuto dei "plastificanti" nei prodotti esportati. Il problema è la definizione di ftalati (parametro della prova) : qui per ftalati s intendono il di-2-etilesilftalato (DEHP, DOP), il di-isononil ftalato (DINP), il dibutilftalato (DBP). Occorre sempre sapere con esattezza per quali parametri (classe di pesticidi, tipologia di metalli tossici ecc.) è richiesta la certificazione Occorre anche conoscere il limite massimo di concentrazione consentito oppure se occorre certificarne l assenza

7 Contenuto del rapporto di prova: i metodi di prova Metodi ufficiali : norme comunitarie, norme nazionali, nel caso dell export delle nazioni destinatarie Metodi normati : seguono norme o protocolli riconosciuti internazionalmente, ad esempio quelli accettati dal Comitato europeo di normalizzazione (CEN) (ISO, AOAC, FIL/IDF) Metodi interni : altri metodi utili al raggiungimento degli obiettivi o sviluppati conformemente a protocolli scientifici, caratterizzati, quando possibile, dai criteri opportuni elencati nell'allegato III del Reg.880/2004.

8 Contenuto del rapporto di prova: i metodi di prova I metodi di analisi devono essere caratterizzati dai seguenti criteri: a) esattezza; b) applicabilità (matrice e gamma di concentrazione); c) limite di rilevazione; d) limite di determinazione; e) precisione; f) ripetibilità; g) riproducibilità; h) recupero; i) selettività; j) sensibilità; k) linearità; l) incertezza delle misurazioni; Risoluzione OIV-OENO CAMPO D APPLICAZIONE Questo metodo si applica alla ricerca e al dosaggio degli ftalati nei vini.

9 Esempio di metodi diversi per lo stesso parametro: i limiti di rivelabilità e di quantificazione Il dato analitico ottenuto con un certo metodo ha un valore minimo accertabile detto limite di rivelabilità(o di rivelazione o di determinazione) Tale limite èproprio del metodo e costituisce la quantitàminima che può essere apprezzata, che non èsemplice rumore di fondo. Non èpossibile quindi,anche in caso di ricerca di contaminanti o inquinanti, indicarne l assenza, si può solo riportare che il valore non èrivelabile in quanto al di sotto della soglia di quantificazione del metodo e delle condizioni analitiche adottate. Ftalati Limite di quantificazione (mg/l) Limite di determinazione mg/l) DMP (Dimetilftalato) 0,010 0,004 DEP (Dietilftalato) 0,010 0,004 DiBP (Di-isobutil ftalato) 0,010 0,004 DnBP (Dibutilftalato) 0,010 0,004 BBP (Butil-benzil-ftalato) 0,010 0,004 DCHP (Dicicloesil ftalato) 0,010 0,004 DEHP (Di-2-etilesilftalato) 0,010 0,004 DnOP (Di-n-octil ftalato) 0,010 0,004 DINP (Di-isononil ftalato) 0,050 0,020 DIDP (Di-isodecil ftalato) 0,050 0,020 Il limite di quantificazione invece indica la minima (LLOQ) o lamassima(uloq) quantitàil cui valore può essere determinato con l incertezza del metodo.

10 Contenuto del rapporto di prova: l incertezza di misura LAB N Membro degli Accordi di Mutuo Riconoscimento EA, IAF e ILAC Determinazione Metodo Unità di misura Risultati di prova Incertezza estesa DBP( dibutilftalato) Risoluzione OIV-OENO mg/l 0,03 ± 0,002 L incertezza estesa definisce la finestra intorno al valore riportato sul certificato entro la quale il laboratorio con il metodo indicato è sicuro con una certa probabilità che si trovi il valore vero. Generalmente tale probabilità è del 95% e deve essere indicata sul certificato (fattore di copertura) L incertezza estesa è riportata solo per le analisi quantitative ed è molto importante per stabilire la conformità ai limiti di norma/legge. Per la conformità (compliance) esistono delle linee guida internazionali per l utilizzo dell incertezza di misura nei casi in cui il valore limite (inferiore o superiore) sia compreso nella finestra applicabile al dato del laboratorio ( es. la guida EURACHEM/CITAC Use of uncertainty information in compliance assessment che presenta le cosiddette Regole di decisione )

11 Contenuto del rapporto di prova: le dichiarazioni di conformità e i pareri Dichiarazioni di conformità/non conformità Si dichiara che i parametri sopra riportati, riscontrati sul campione sottoposto a prova, sono(non sono) conformi ai requisiti prescritti dalla norma per il prodotto. Pareri ed interpretazioni (non oggetto dell accreditamento ACCREDIA)

12 Laboratori autorizzati per le analisi ufficiali (certificazioni per l esportazione)

13 Attività di certificazione dei laboratori delle dogane Tutti i 15 laboratori delle dogane sono accreditati secondo la norma EN ISO/IEC per l esecuzione di numerose prove su varie matrici alimentari Oltre alle prove accreditate, essi eseguono numerose altre prove, quali il rilascio di contenitori a contatto con alimenti, la presenza di OGM nelle sementi ecc. L elenco delle prove accreditateper ogni laboratorio delle dogane èpresente nel sito di ACCREDIA, mentre l elenco prove completo èdisponibile a richiesta presso ogni laboratorio (le specializzazioni di ogni laboratoriosono presenti sul sito internet dell Agenzia ).

14 In particolare, i laboratori di Torino, Verona, Bologna, Livorno, Palermo e Cagliari sono autorizzati dal MIPAAF ad emettere certificazioni ufficiali per l esportazione dei vini, mentre i laboratori di Genova, Verona, Roma, Palermo e Cagliari sono autorizzati dal MIPAAF ad emettere certificazioni ufficiali per l esportazione degli oli.

15 Conclusioni