Sostanze inorganiche. Ceneri

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1 Sostanze inorganiche Le sostanze inorganiche ne vino hanno scarsa importanza da punto di vista quaitativo, tranne infuenzare negativamente i caratteri organoettici se presenti in quantità eccessive, es. i sodio in eccesso può dare una nota saata sgradevoe Da punto di vista anaitico possiamo cassificare i composti inorganici in g tre categorie: cationi, cioè ioni positivi di metai, presenti come controioni di composti organici carichi negativamente, come gi acidi carbossiici, oppure come impurezze anioni, cioè ioni negativi, soitamente provenienti da addizione di composti impiegati ne processo di vinificazione ceneri, insieme dee sostanze inorganiche rimaste dopo incenerimento de estratto secco Ceneri Con i termine ceneri si intende 'insieme dei prodotti ottenuti per incenerimento de residuo de'evaporazione de vino (i già citato estratto secco), trattamento condotto in modo da ottenere a totaità dei cationi (ad escusione deo ione ammonio) sotto forma di carbonati, di ossidi o di atri sai minerai anidri. L incenerimento de'estratto de vino è effettuato fra 500 e 550ºC fino a combustione competa dei composti di carbonio. A quee temperature tutta a materia organica è decomposta a CO2, H2O e sottoprodotti di degradazione termica La determinazione dee ceneri si effettua in modo sempice, dosando un voume noto di vino su crogioo di patino tarato e ponendo i crogioo prima su piastra riscadante a 200ºC per portare a secco i campione, poi in forno eettrico a 525ºC. I peso finae, detratto dea tara de crogioo, fornisce i dato dee ceneri Le ceneri hanno carattere acaino, essendo composte prevaentemente da ossidi e carbonati. L'acainità dee ceneri è un atro parametro che si misura ed equivae aa somma dei cationi, diversi da'ammonio, combinati agi acidi organici de vino. La determinazione si effettua per titoazione con NaOH de eccesso di acido soforico necessario per soubiizzare a cado e ceneri, in presenza di indicatore metiarancio

2 Cationi inorganici I cationi hanno funzioni varie ne uva; ne vino non hanno invece un ruoo di primaria importanza. Si originano ne vino a seguito di assunzione di sostanze minerai da parte dea vite, oppure per addizione di composti aventi funzioni varie a uva, a mosto e a vino grezzo. Possiamo distinguere i cationi in tre gruppi: g g pp p eementi derivanti da contributo minerae de terreno e daa capacità dea vite di assumere sostanze minerai (A, B, Ba, Li, Mn, Mo, Rb, Si, Sr e Ti o eementi in tracce e utratracce) eementi a cui origine è in parte naturai, in parte artificiae (Ca e Mg, Cu e Zn, Fe, K e Na, P) eementi di origine quasi escusivamente artificiae (Pb, Cd, Co, Cr, Ni) La determinazione dei cationi ha importanza soprattutto da punto di vista sanitario e quaitativo, in quanto moti di questi eementi in concentrazioni eccessive sono dannosi per a saute o comunque per a quaità de vino. Non a caso ne processo di vinificazione si effettua i passaggio di affinamento noto come demetaazione, che provoca un abbassamento generae de contenuto di metai mediante precipitazione Determinazione di cationi Per a determinazione dei cationi, e normative ufficiai prevedono metodi di anaisi singoi per acuni eementi, cosa che peratro rende i tempi di anaisi inutimente unghi. Le tecniche richieste sono: Fotometria di fiamma per K e Na Spettrofotometria di assorbimento atomico con fiamma per Mg, Ca, Fe, Cu, Ag e Zn Spettrofotometria di assorbimento atomico con fornetto di grafite per Cd e Pb Da punt Da punto di vist pu vista pr vi prat atico ed econ atic ec onomic on onom ico è mot mo to pi più vantaggioso vant va ntaggios nt ntag oso o impiego im im eg impieg impi ego o di pratico economico moto tecniche mutieementari, cosa che, tra atro, permette di determinare un numero maggiore di eementi otre a quei espressamente richiesti dae normative. Le tecniche più idonee sono e seguenti: Cromatografia a scambio cationico, per ioni acaini e acaino-terrosi e metai di transizione Votammetria di stripping anodico per metai di transizione Spettrometria di emissione atomica con pasma induttivamente accoppiato per tutti gi eementi Spettrometria di massa con pasma induttivamente accoppiato per tutti gi eementi

3 Determinazione di cationi con IC La cromatografia ionica permette di separare e quantificare ioni in souzione. Ne anaisi de vino è impiegata per determinare cationi acaini (Li+, Na+, K+, Rb+), acaino-terrosi (Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+) e ione ammonio (NH4+). La determinazione si effettua con riveazione conducimetrica su campione diuito 1:50 e con euente acido Determinazione di metai con IC Per a determinazione di metai di transizione (Fe2+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+) e metai pesanti (Pb2+, Cd2+) è necessario un atro tipo di riveatore; normamente si utiizza una reazione di derivatizzazione post-coonna con un egante e riveazione spettrofotometrica a 530 nm La separazione è preceduta da un trattamento de campione con raggi UV, in modo da distruggere i composti organici presenti ne vino che interferirebbero pesantemente con a separazione cromatografica agendo da compessanti 1. Pb2+ 2. Cu2+ 3. Zn2+ 4. Ni2+

4 Determinazione di metai con ICP Tra e tecniche spettroscopiche per a determinazione degi eementi ne vino, particoarmente utii sono a spettrometria di massa con pasma induttivamente accoppiato (ICP-MS) e a spettrometria di emissione atomica con pasma induttivamente accoppiato (ICP-AES), tecniche che presentano imiti di riveabiità de ordine di ng/ (a prima) e µg/ (a seconda) e quindi sono idonee per anaisi de vino in cui moti eementi sono presenti in tracce o utratracce, soprattutto quei significativi da punto di vista sanitario (Cd, Hg, Pb). Le due tecniche presentano i grosso vantaggio di poter determinare sequenziamente un numero eevatissimo di eementi Schema di funzionamento Inductivey Couped Pasma Atomic Emission Spectrometer Pasma Monocromatore Detector Inductivey Couped Pasma Mass Spectrometer Pasma Anaizzatore a quadrupoo Detector

5 Esempio di strumento ICP-AES Sistema ottico Torcia di quarzo in posizione assiae Smatimento fumi a PC 2 canai: 1 per Nebuizzatore i campione Camera 1 per di o nebuizzazione scarico z Pompa peristatica ti Esempio di strumento ICP-MS Spettrometro etro di Interfaccia massa sa Torcia di quarzo Smatimento fumi a PC Nebuizzatore Camera di nebuizzazione Pompa peristatica

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