Progetto Caratterizzazione del fingerprint dell olio extravergine di olive mediante sistemi multisensoriali artificiali

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1 Progetto Caratterizzazione del fingerprint dell olio extravergine di olive mediante sistemi multisensoriali artificiali Università Campus Bio- Medico di Roma in collaborazione con il Gal Colline Joniche. A cura di: Ing. Giorgio Pennazza; Ing. Marco Santonico Prof.ssa Laura De Gara Prof. Raffaele Antonelli Incalzi

2 Razionale L olio di olive è il principale olio di origine vegetale, prodotto e consumato nel bacino del Mediterraneo. Attualmente, il REGOLAMENTO (UE) N. /0 e gli standard indicati dall International Olive Oil Council (IOOC) stabiliscono che, per valutare la qualità di un olio di oliva, devono essere condotte analisi sensoriali associate ad altre tecniche di analisi chimica, quali la determinazione dell acidità libera, la determinazione del numero di perossidi, la determinazione del e dell indice rifrattometrico. In questi ultimi anni, emerge dalla letteratura scientifica un attenzione sempre crescente rivolta allo sviluppo di nuove tecnologie finalizzate alla realizzazione di mezzi di valutazione qualitativa rapidi, economici e di facile utilizzo. In questa prospettiva, sono stati impiegati dei sistemi elettronici, sviluppati interamente dall Unità di Elettronica per Sistemi Sensoriali del Campus Bio-Medico di Roma, per la determinazione del figerprint delle componenti solubili e volatili di un olio. Materiale e metodi L olio è una soluzione a bassissima conducibilità e questo non consente un analisi diretta del campione mediante sensori per liquido basati su tecniche elettrochimiche. Per tale motivo, i campioni di olio sono stati sottoposti ad estrazione liquido-liquido seguendo la procedura di seguito riportata. Un grammo di olio è stato pesato, unito a ml di una soluzione acquosa di metanolo 70% (v/v) e la miscela così ottenuta è stata posta in agitazione vigorosa ( 00 rpm) per minuto. Successivamente, le due fasi dell emulsione così generata sono separate mediante centrifugazione per 0 minuti a 000 RCF ed a C. Al termine della separazione, la fase polare soprastante è stata recuperata e conservata in ghiaccio fino al momento dell analisi. Il sistema elettronico per l analisi in liquido è stato impostato in modo tale da applicare un potenziale con forma d onda triangolare in un range tra - ed Volt, e con una frequenza di 0 mhz. Ogni campione è stato analizzato individualmente in voltammetria ciclica per almeno cicli consecutivi al fine di valutare la stabilità e la riproducibilità del dato ottenuto. Al termine delle misure sperimentali, i risultati sono stati rielaborati in una matrice di dati, che è stata analizzata mediante tecniche di analisi multivariata. Le analisi delle componenti volatili dei camponi di olio sono state eseguite utilizzando il seguente set-up sperimentale. Per ogni campione sono stati prelevati ml di olio e sono stati inseriti in delle beute di vetro chiuse ermeticamente con un tappo. Al fine di ottenere uno spazio di testa omogeneo, le beute così preparate sono state tenute in un bagnetto termico impostato alla temperatura di 7-0 C per 0 minuti prima della misurazione. Durante questo periodo un flusso d aria di riferimento viene inviato dentro la camera dei sensori, al fine di eliminare qualsiasi traccia residua dei volatili di campioni precedenti mediante fenomeni di desorbimento. Risultati I campioni sono stati analizzati ripetendo le misure volte per campione impostando un tempo di campionamento di 0 secondi. I campioni di olio sono stati inoltre caratterizzati mediante le classiche tecniche di analisi chimica adottate dall International Olive Oil Council (IOOC) e indicate nel REGOLAMENTO (UE) N. /0. Tali metodiche di analisi sono

3 importanti in quanto consentono di verificare i dati ottenuti da strumenti non convenzionali ed altamente innovativi, come i sensori per gas e liquido precedentemente descritti. Scopo di tale correlazione è infatti la formulazione di un modello predittivo in grado di fornire informazioni qualitative e quantitative di un olio, semplificando e velocizzando i processi di analisi standard, altrimenti laboriosi e costosi.

4 # # - Varietà Picholine, annata 0/0, olive provenienti dall'agro di Laterba, impianto a ciclo continuo, spremitura a freddo. (mg/00 g (meq O/Kg) #, 07,,,0 0,000,9 -, - -0, 0 0,, - -

5 # # - Varietà Leccino, annata 0/0, olive provenienti dall'agro di Castellaneta, impianto a ciclo continuo, spremitura a freddo. (mg/00 g (meq O/Kg) # 70,8 78,,, 0,00,8 -, - -0, 0 0,, - -

6 # # - Varietà Picoline, Biologico. (mg/00 g (meq O/Kg) # 0,,,9,0 0,00,8 -, - -0, 0 0,, - -

7 # # - Varietà Arbequina, Biologico. (mg/00 g (meq O/Kg) # 07, 79,,0,9 0,00,7 -, - -0, 0 0,, - -

8 # # - Varietà Picholine (0%), Nociara (%), Leccino (%), annata 0/, olive provenienti dall'agro di Grottaglie e Crispiano. (mg/00 g (meq O/Kg) # 79,8,8 7, 8,7 0,00,8 -, - -0, 0 0,, - - 7

9 # # - Varietà Leccino, annata 0/0, olive provenienti dall'agro di Crispiano, piante di anni, impianto a ciclo continuo, spremitura a freddo. (mg/00 g (meq O/Kg) #,9 0,9,0 9, 0,000,7 -, - -0, 0 0,, - - 8

10 #7 #7 - Varietà Ogliarola, annata 0/0, olive provenienti dall'agro di Grottaglie, piante secolari, impianto a ciclo continuo, spremitura a freddo. (mg/00 g (meq O/Kg) #7,9,7, 7, 0,000, , - -0, 0 0,,

11 #8 #8 - Varietà Picholine, annata 0/0, olive provenienti dall'agro di Grottaglie, alberi di anni, impianto a ciclo continuo, spremitura a freddo. (mg/00 g (meq O/Kg) #8 8, 97,,7 8,9 0,00,8 -, - -0, 0 0,, - - 0

12 #9 #9 - Varietà Cellina di Nardò, annata 0/0, olive provenienti dall'agro di Grottaglie, impianto a ciclo continuo, spremitura a freddo. (mg/00 g (meq O/Kg) #9 0,,9, 8, 0,00,8 -, - -0, 0 0,, - -

13 #0 #0 - Varietà Cellina di Nardò, annata 0/0, olive provenienti dall'agro di Grottaglie, impianto a ciclo continuo, spremitura a freddo. (mg/00 g (meq O/Kg) #0 9, 8,7,8 9,9 0,00,8 -, - -0, 0 0,, - -

14 # # - Varietà Leccino. (mg/00 g (meq O/Kg) # 89,,9,9, 0,00,7 -, - -0, 0 0,, - -

15 # # - Varietà Cellina di Nardò, annata 0/0, olive provenienti dall'agro di Grottaglie, olivi secolari, spremitura a freddo. (mg/00 g (meq O/Kg) # 0,8 0,, 9, 0,000,7 -, - -0, 0 0,, - -

16 # # - Varietà Cima di Melfi, annata 0/, agro di Crispiano. (mg/00 g (meq O/Kg) # 908,0 9,, 9,9 0,0,7 -, - -0, 0 0,, - -

17 Conclusioni In sintesi, per ciascun tipo di olio sono riportate: ) delle variabili di indagine tradizionali in ambito fisico-chimico, che caratterizzano quell olio in base a standard normativi ) Una curva della capacità conduttiva che esplora quindi una proprietà fisica in modo assolutamente innovativo ) Un box plot dei VOCs (volatile organic compounds) in cui l area grigia definisce la distribuzione dei segnali percepiti dal naso elettronico in rapporto ai sensori che li hanno rilevati. Tale area ha una forma e una dimensione che, essendo altamente riproducibile, così come la curva conduttimetrica, è specifica di quella varietà. La combinazione dei parametri ) e ) realizza una sorta di istantanea identificativa della varietà di olio, mentre i parametri tradizionali di cui al punto ) attestano la qualità dell olio. Quindi ) e ), essendo molto riproducibili, si prestano a realizzare un vero e proprio biglietto da visita della varietà, avendo per ciò un ruolo importante in ambito commerciale. La semplificazione della tecnica realizzata nell ultimo anno rende la medesima conveniente anche sul piano economico.