Laboratorio di Chimica Generale
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- Michele Amore
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1 Laurea Triennale in Geologia 226SM - CHIMICA GENERALE CON LABORATORIO ED ELEMENTI DI ORGANICA Laboratorio di Chimica Generale Dr. Tiziano Montini Edificio C11 5 piano tmontini@units.it Ricevimento su appuntamento Lezioni Introduttive: Programma 1. Note tecniche Errori nelle misure Apparecchiature ed operazioni di laboratorio 2. Classificazione delle sostanze chimiche Sicurezza in laboratorio Regole di comportamento Esperienze di laboratorio: 4 esperienze per GEO 1
2 Lezioni Introduttive: Aula B, Ed. A Mercoledì 7 & 21 novembre, Ore Note tecniche Lezioni teoriche GEO Aula B, Ed. A Mercoledì Ore Lezioni pratiche: Laboratori didattici 3 piano, Ed. C11 A B 28 novembre 5 dicembre 12 dicembre 9 gennaio Note tecniche Suddivisione in gruppi: Gruppo A: GEO Gruppo B: STAN Gruppo C: GEO + STAN Giovedì Venerdì Gruppo A Gruppo B Gruppo C Non ci sarà il «quarto d ora accademico»!!! 2
3 Note tecniche Camice: - Bianco No colorato - Cotone No sintetico - Bottoni sul davanti Via San Maurizio Trieste A B Cosa portare in laboratorio: TESTO DELL ESPERIENZA Quaderno o block-notes (non a fogli mobili) Penna Calcolatrice 3
4 Note tecniche Video-corso sulla sicurezza: Obbligatorio per partecipare alle lezioni pratiche Su Moodle: Corso Sicurezza Studenti Video esplicativi Questionario Alla fine: Certificato per RISCHIO CHIMICO Salvare il file pdf Stampare e consegnare una copia Grandezze fisiche 4
5 Unità di misura Unità di misura Angstrom Litro Atmosfera Bar u.m.a. elettronvolt Gradi Celsius o centigradi 1 Å = m 1 L = 10-3 m 3 1 atm = x 10-5 Pa 1 bar = 10 5 Pa 1 u.m.a. = (13) x kg 1 ev = (63) x J T [ C] = T [K] Lunghezza Volume Pressione (Pa = N m -2 ) Pressione Massa Energia Temperatura 5
6 Temperatura T [ F] = 1.8 x T [ C] + 32 T [ C] T [K] = T [ C] Errori Qualsiasi misurazione è affetta da errori che dipendono dall operatore, dal metodo di misura e dallo strumento impiegato. 6
7 Precisione e accuratezza Accuratezza Precisione grado di corrispondenza del dato teorico, desumibile da una serie di valori misurati (campione di dati), con il dato reale o di riferimento, ovvero la differenza tra valor medio campionario e valore vero o di riferimento. grado di "convergenza" (o "dispersione") di dati rilevati individualmente (campione) rispetto al valore medio della serie cui appartengono. Precisione e accuratezza Precisione Accuratezza 7
8 Errori Sistematico scostamento (differenza) tra il valore sperimentale della media di un set di valori replicati e il valore reale della grandezza studiata ed è indice dell'accuratezza dei dati. Legati a fattori strumentali (sbagliata calibrazione, staratura ecc.). Possono essere corretti per confronto con materiali di riferimento. Casuale errore di misurazione che può incidere con la stessa probabilità in aumento o in diminuzione sul valore misurato. Influenza la precisione del risultato. Legati a fattori non prevedibili ed ad errori ed imprecisioni durante l esecuzione delle misure. Possono essere stimati tramite opportune procedure. Errori Sistematico 8
9 Errori Casuale Deviazione standard Nelle nostre esperienze si assume che gli errori sistematici siano assenti. Eseguendo molte ripetizioni della stessa misura, i dati si distribuiscono secondo una distribuzione normale, descritta da una funzione gaussiana centrata sulla media aritmetica. = 1 9
10 07/11/2018 Deviazione standard L ampiezza della curva gaussiana è legata agli errori casuali occorsi durante le misure. Può essere stimata tramite la deviazione standard. = Frequenza (%) Deviazione standard La deviazione standard viene usata per calcolare l errore sul risultato della misura. ± 10
11 Cifre significative L errore viene sempre espresso con UNA cifra significativa e di conseguenza determina il numero di cifre decimali del risultato. = = ± = Nel caso di una singola misura, si considera l errore pari alla più piccola frazione misurabile con lo strumento in uso. Questo determina il numero di cifre significative della singola misura. Operazioni Reazioni chimiche Analisi chimiche Purificazione Separazione 11
12 Apparecchiature Reazioni chimiche Contenitori Separazione Prelievo / Erogazione Accessori Spatole Pipette Pasteur Propipette Aste Pinze ecc. Riscaldamento Piastre riscaldanti Isomantelli Agitazione Meccanici Magnetici Piccole apparecchiature Bilance ph-metri Termometri digitali Punto di fusione Bilance Tecnica Analitica Portata 2 3 kg g Precisione 0.01 o g mg Errore ± 0.01 o ± g ± 0.1 o ± 0.01 mg 12
13 Accessori Vetrini di orologio Spatole Navicelle per pesata Pesate 1. Verificare che la bilancia sia pulita 2. Azzerare la bilancia scarica 3. Porre sul piatto un vetrino da orologio o una barchetta per pesata 4. Azzerare la bilancia 5. Porre nel contenitore la quantità di sostanza necessaria 6. Annotare il peso prelevato con tutte le cifre significative disponibili 7. Togliere il materiale pesato 8. Azzerare la bilancia scarica 9. Verificare che la bilancia sia pulita 13
14 Pesate PESARE ESATTAMENTE CIRCA Non è necessario pesare esattamente la quantità di sostanza riportata (operazione che potrebbe essere molto laboriosa), ma che si deve conoscere esattamente la quantità di sostanza pesata. È importante scrivere la misura effettuata su un quaderno, in quanto il valore sarà successivamente necessario per eseguire dei calcoli. Si classifica in base a: Utilizzo Contenere Prelevare Reazione Precisione della graduazione Classe A e B 14
15 Intervalli di composizione tipici dei vetri comuni Componente % minima % massima SiO 2 68,0 74,5 Al 2 O 3 0,0 4,0 Fe 2 O 3 0,0 0,45 CaO 9,0 14,0 MgO 0,0 4,0 Na 2 O 10,0 16,0 K 2 O 0,0 4,0 SO 3 0,0 0,3 Vetro Pyrex + Borace (Na 4 B 2 O 7 ) o acido borico (H 3 BO 3 ) Ha un coefficiente di dilatazione lineare inferiore rispetto al vetro comune Miglior resistenza al riscaldamento Minor deformazione Uso comune Becker Beute Contenere / Reazioni chimiche Volumi APPROSSIMATIVI Non possono essere usati per prelevare volumi noti di soluzione 15
16 Uso comune Provette Uso comune Pipetta Pasteur Propipetta Spruzzette 16
17 graduata Cilindri graduati Pipette graduate Prelevare volumi noti tarata Pipette tarate Matracci UNA tacca: svuotamento totale DOPPIA tacca: svuotamento parziale Prelevare volumi noti Preparare soluzioni con volume noto 17
18 Come si legge il volume MENISCO tangente alla tacca!!! Cilindro graduato Matraccio ATTENZIONE ALLA PARALLASSE!!!! graduata Buretta Dosare volumi noti IMPORTANTE!!! Eliminare la bolla nel beccuccio 18
19 graduata Buretta Leggere il volume al punto di contatto delle due frecce!!! Tolleranza sulla vetreria graduata e tarata Esistono due classi di precisione: Classe A Classe B L errore è circa il doppio rispetto a quello della Classe A 19
20 La vetreria graduata e tarata non va MAI asciugata per riscaldamento (in stufa o con phon) Si sciacqua con acetone tecnico e si asciuga soffiando aria compressa Propipetta Svuotamento dall aria (A) Aspirazione (S) Erogazione (E) 20
21 Propipetta 1. Schiacciare valvola A e svuotare il pallone dall aria 2. Innestare la pipetta 3. Immergere la punta della pipetta nella soluzione 4. Schiacciare la valvola S per aspirare fino al livello necessario 5. Estrarre la pipetta ed asciugare con la carta la punta 6. Schiacciare la valvola E ed erogare nel recipiente finale la soluzione necessaria Imbuti Per trasferimento e filtrazioni Crogiolo filtrante Per filtrazioni Imbuto Buchner 21
22 Palloni Refrigeranti Contenere / Reazioni chimiche Normalizzazione colli Per l'intercambiabilità di attrezzature di marche diverse. Sono tutti sezioni di un unico cono con angolo al vertice di poco meno di 6. Ogni giunto conico è contraddistinto da due numeri: 1- diametro del maschio nel punto più largo 2- lunghezza del maschio entrambi in mm es. SN 14/23 ed SN 29/32 sono i giunti conici più usati. 22
23 Lavaggio Preparazione soluzioni 23
24 Diluizione 24
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