APPARECCHIATURE. progettazione, montaggio e utilizzo razionale

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1 APPARECCHIATURE progettazione, montaggio e utilizzo razionale Per le immagini digitare su google ad esempio lab tools o lab equipment Per prezzi anche dei reattivi un sito ben fornito

2 È necessario definire esattamente le condizioni sperimentali e valutare i seguenti parametri: 00) I fattori di rischio ai quali si va incontro durante tutte le fasi dell'esperimento: solo dopo questa fondamentale fase si può procedere con le successive opportune scelte

3 1) Materiale di cui deve essere fatta l apparecchiatura: Ad esempio Vetro: è inerte ma non può adoperare per apparecchiature in pressione o sollecitate meccanicamente. Prodotti plastici: meno costosi ma anche meno precisi e accurati: si deteriorano più facilmente del vetro, non adatti se si deve scaldare. Acciaio: resiste alle sollecitazioni meccaniche ed alla pressione ma non è trasparente e può reagire con certi composti.

4 2) Scala della reazione quantità complessiva di reattivi e prodotti giuste dimensioni delle apparecchiature: non troppo grandi, non troppo piccole: in ogni caso si influenzerebbe la resa delle reazioni. 3) Ambiente di reazione solventi da usare e accorgimenti per evitare il contatto con l'aria o l'umidità. 4) Aggiunta o prelievo di sostanze durante la reazione prevedere se si devono prelevare o aggiungere liquidi, solidi o gas.

5 5) Agitazione agitatore meccanico o magnetico. 6) Temperatura di reazione termometro (di che tipo?). 7) Svolgimento di gas che se sono tossici vanno raccolti ed intrappolati. 8) Riscaldamento o raffreddamento o termostatazione: uso della corrente elettrica o/e di recipienti adatti a controllare la T. 9) Raccolta e separazione dei prodotti.

6 Beaker & Bunsen Muppet Show alcune attrezzature simbolo di un lab di chimica bruciatore di Bunsen con beuta su treppiede e reticella spargifiamma Oggi praticamente scomparso dai lab difetti: T elevata (800 C) e non regolabile riscaldamento puntiforme Becker (o Beaker): contenitore multiuso nei lab

7 E fondamentale riconoscere le varie apparecchiature in laboratorio e saperle usare razionalmente

8 Dopo la progettazione dell esperienza, si scelgono le attrezzature razionalmente - progettare l'apparecchiatura facendo uno schizzo ragionato e solo infine montarla. - montaggio deve essere solido per evitare cadute e rotture adoperare i supporti con le pinze ed i morsetti per fissare la vetreria. pinze

9 Non sempre si trova in commercio l'attrezzatura completa che serve!!! Si assemblano vari pezzi fino a ottenere il risultato voluto

10 VETRO: materiale + usato: relativamente inerte e facile da lavorare. Una volta riscaldato può essere modellato nelle forme più disparate. Costituzione: SiO 2 (silice al 70% o anche > ) e da altri componenti in < % come Na 2 O, CaO, MgO, Al 2 O 3, B 2 O 3. Vetro al borosilicato, DURAN 50 e Pyrex: ricchi di SiO 2 e di B 2 O 3. Piccolo CDTL adatti ad essere riscaldati, per apparecchiature con pareti molto spesse a cui conferiscono grande resistenza meccanica e termica. Adatti per lavori di soffieria.

11 In alternativa al vetro se non si necessita di grandi precisione e accuratezza, se non si deve scaldare e in presenza di sostanze poco aggressive, si possono usare recipienti e apparecchiature in polietilene, polivinilcloruro, teflon, policarbonato, Vantaggi: infrangibili e meno costosi, spesso usa e getta. Svantaggi: si rovinano più facilmente del vetro, opachi, poco precisi e poco accurati, non adatti al riscaldamento.

12 Per la connessione di attrezzature diverse in vetro si usano spesso giunti conici smerigliati normalizzati Ogni giunto conico è contraddistinto da due numeri che sono rispettivamente: 1- diametro del maschio nel punto più largo in mm 2- lunghezza del maschio in mm Sono tutti sezioni di un unico cono con angolo al vertice di poco meno di 6. es. SN 14/23 e SN 29/32 sono i giunti conici più usati.

13 adattatori I coni vanno lubrificati con opportuni grassi inerti; (siliconi) - quando si effettua il vuoto, per aumentare la tenuta; - quando si usano basi forti; - quando si riscaldano i recipienti per cui il vetro si dilata ed i giunti possono incastrarsi e rompersi.

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15 pinze per bloccare giunti conici pinze di Keck Tutti i coni smerigliati dovrebbero essere dotati di gancini di vetro utili per unire i coni smerigliati con molle in acciaio o elastici In alternativa si usano vari tipi di pinze di plastica o metallo oppure gli elastici

16 Apparecchiatura in vetro costituita da vari componenti connessi con coni normalizzati imbuto gocciolatore con compensatore di pressione gorgogliatore supporto pinze di Keck per la tenuta pallone a 3 colli norm. uno 14/23 e due 19/32 pallone a 2 colli norm. 14/23 e 19/32

17 Giunti sferici smerigliati normalizzati Consentono piccole rotazioni e flessioni raccordi - adattatori Serve una pinza per raccordi sferici

18 Pinze Mohr Hoffman a doppia curvatura per crogioli per burette

19 ATTREZZATURE DI UN LABORATORIO 1-2 becher, 3-5 beuta, 6 cristallizzatore 7-8 beuta-bottiglia codata da vuoto 9 bottiglia con tappo smerigliato/normalizzato 10 matraccio tarato, 11 mortaio con pestello, 12 cilindri graduati 13 gorgogliatore, 14 bottiglia con contagocce, 15 provette, palloni da reazione a 1 o più colli smerigliati/normalizzati 21 imbuto di Büchner 22 pompa aspirante ad acqua 1-10: recipienti per contenere: marchiati TC 12: recipienti per dispensare: marchiati TD

20 By Devis Recipienti adatti a contenere, non a misurare becher pesafiltro cristallizzatori

21 Recipienti adatti a contenere, non a misurare beute o matracci di Erlenmeyer provette o tubi da saggio becker

22 Per prelevare ed aggiungere piccolo aliquote senza misurare pipette di Pasteur in vetro con tettarella in lattice: 20 gocce = circa 1 ml pipette di Pasteur in plastica bottiglie di Ranvier in vetro o in plastica con contagocce molto pratiche difetto: può incastrarsi il tappo

23 Per preparare soluzioni con concentrazione espressa in molarità matracci tarati V interi: 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 ml

24 PER REAZIONI CHE VANNO SCALDATE Palloni da reazione di vari volumi, a uno o più colli normalizzati con diverso diametro

25 raccordi vari smerigliati/normalizzati Büchner Hirsch Per travasare e filtrare: imbuti, imbuti riscaldati e imbuti filtranti Per conservare lontano dall umidità dell aria: essiccatori

26 Da che parte si apre o chiude un normale rubinetto per l'acqua? apre antiorario chiudi orario apre - antiorario notare la stessa iniziale chiudi - orario

27 Per collegare assieme e regolare i flussi di gas o liquidi Rubinetti vari a 2 o più vie L intera struttura del rubinetto è in vetro eccetto il maschio che di solito e in teflon. Attenzione: questi rubinetti sono a 2 o 3 posizioni. non funzionano come i rubinetti del lavandino

28 Colonne refrigeranti o condensatori: per raffreddare, distillare, condensare, Colonna refrigerante dritta di Liebig 2 Colonna refrigerante a bolle di Allihn 3-5 Refrigeranti a serpentina

29 matracci tarati recipiente TC: contiene un dato volume pallone a tre colli con imbuto gocciolatore imbuto gocciolatore con compensatore di pressione recipiente TD: fornisce un dato volume

30 recipienti TD Per prelievi ed aggiunte di elevata precisione ed accuratezza pipette graduate (V variabile) pipette tarate ad 1 e 2 tacche (V fisso) pipetta tarata con propipetta

31 propipetta in gomma a 3 vie propipette con manopola girevole propipetta elettrica

32 per aggiunte ripetitive pipette automatiche pipetta automatica multipuntale

33 pipetta automatica digitale

34 buretta TD per aggiungere e soprattutto per titolare una soluzione Rubinetto con maschio in teflon

35 Burette fissate al supporto tramite pinza e morsetto

36 linea di Schellbach Per evitare errori di lettura è necessario che l occhio dell osservatore sia allo stesso livello del menisco del liquido o della lancetta dello strumento. Errore di parallasse: un errore di misurazione dovuto al diverso punto di vista che si può assumere nell'osservare uno strumento nell'atto della misura.

37 buretta automatica

38 siringhe TD per aggiunte e prelievi di piccoli volumi con elevata precisione ed accuratezza: portata tra 0,5 L e pochi ml anche a tenuta di gas

39 cilindri graduati TD per misurare e dispensare quantità di liquido con scarsa precisione ed accuratezza, minori rispetto a pipette volumetriche e burette portate da 5 a 2000 ml

40 ESTRAZIONE Uso: estrazione selettiva di uno o più composti da una miscela in soluzione. Si usano gli imbuti separatori di Squibb

41 Si vuole estrarre una sostanza A da una miscela sciolta in acqua costituita da A+B. Si mette la soluzione in un imbuto estrattore di Squibb A+B Si aggiunge un solvente estrattore immiscibile con l acqua (ad es. CH 2 Cl 2 ) in cui la sostanza da estrarre A sia solubile ma non lo siano le altre. Si scuote con violenza, sfiatando per eliminare eventuali gas. A si ripartisce nei 2 solventi, invece B resta nell acqua. A B

42 A puro Si apre il rubinetto e si separano le 2 fasi raccogliendo solo B in un becher. A resta nell imbuto B puro Se in B è rimasto ancore un po di A, si ripete l estrazione Si può estrarre più volte: per praticità ci si limita al max a 3-4.

43 FILTRAZIONE PER GRAVITA USO: si vuol separare un liquido da un solido e si vuol tenere il liquido filtro a pieghe in carta

44 FILTRAZIONE PER DEPRESSIONE USO: si vuol separare un liquido da un solido e si vuol tenere il solido imbuto di Büchner (o di Hirsch) per filtrazione per depressione rubinetto aria acqua aria Pompa aspirante ad acqua

45 per riscaldare mantello riscaldante piastra riscaldante palloni da reazione a più colli

46 pesare bilancia tecnica bilancia analitica sensib g portata 200 g sensib. portata 0.01 g 2000 g

47 usare sempre un contenitore in cui pesare

48 misurazione della temperatura termometri in vetro con liquido Sostanza intervallo d'uso C Hg alcol toluene portata C sensibilità C C 1 tarati per immersione totale

49 termometro in vetro con Hg per distillazione hanno cono di raccordo smerigliato normalizzato tarati per immersione parziale Distillazione

50 termometri a resistenza elettrica portata 500 C sens 0.1 C - accurati e precisi dei precedenti ma + pratici termometri a termocoppia portata oltre 1500 C sens 1 C

51 altra vetreria Torre di Fresenius per purificazione di gas. Contiene un essiccante: es. CaCl 2 Bottiglie Drechsel per lavaggio di gas

52 phmetro agitatore magnetico riscaldante per becher e beute tavolino elevatore agitatore meccanico per provette apparecchiatura per punto di fusione

53 Per allontanare il solvente Evaporatore rotante

54 Bottiglia di Dewar (o thermos) per muovere delle sostanze mantenendole fredde (o calde) per un certo periodo di tempo

55 Elettrodi a vetro - combinati per ph

56 H 2 O aria H 2 O pompa per vuoto ad acqua: limite di 20 mm Hg pompa per vuoto meccanica: rotante: limite di mm Hg pompa per vuoto turbomolecolare: limite di mm Hg

57 ALTRE ATTREZZATURE - frigoriferi e freezers, che devono essere muniti di circuito elettrico schermato per evitare il pericolo di incendio, per conservare i prodotti chimici che si possono decomporre a temperatura ambiente; - armadi di sicurezza ventilati a norma per conservare i reattivi; - stufe per essiccare la vetreria e certi reattivi solidi; - asciugacapelli per asciugare la vetreria e talora per svaporare i solventi non infiammabili; - cassetta utensili per piccole riparazioni meccaniche ed elettriche, forbici, cacciaviti, pinze, chiavi, nastro adesivo, filo elettrico, spine, prese, guarnizioni,... - tappi, tubi, grasso, bottiglie per residui, taniche, carta, cancelleria, guanti occhiali, strofinacci, saponi e detersivi,

58 forno per essiccare vetreria forno per essiccare solidi armadio di sicurezza per reattivi tavoli da laboratorio cappe aspiranti

59 Riassumendo non si adoperano per fare misure Di uso generale: per contenere: becher o beuta provette per aggiungere alcune gocce: pipetta di Pasteur 1 goccia = 50 L circa 20 gocce = 1 ml = 1 g

60 Per aggiunte di volumi di soluzioni accurate e precise da 0.01 a 100 ml: pipette volumetriche

61 Per aggiunte molto accurate e precise di volumi molti piccoli, anche meno di 1 L e fino a qualche ml: siringhe

62 Per aggiunte un pò meno precise ed accurate ma soprattutto per titolazioni burette

63 Svinatura di una buretta

64 Per aggiunte ancora un po meno precise ed accurate di volumi fino a 2 L: cilindro graduato

65 Per fare soluz. molari: matraccio tarato

66 per reazioni chimiche: pallone da reazione. Se da riscaldare: con mantello riscaldante e colonna refrigerante di Allihn

67 Per filtrazione per gravità: imbuto con carta da filtro Per filtrazione per depressione: imbuto di Büchner o Hirsch con beuta codata e pompa a vuoto