Istituto Superiore della Sanità - ORL Roma 13 e 14 dicembre 2007

Transcript

1 Istituto Superiore della Sanità - ORL Roma 13 e 14 dicembre 2007 Workshop laboratori di prova per la sicurezza alimentare:esperienze, criticità e prospettive per l accreditamento Il laboratorio chimico per la sicurezza alimentare Bruno Neri Istituto Zooprofilattico Sperimentale delle Regioni Lazio e Toscana

2 Libro Bianco per la Sicurezza Alimentare Assicurare che l'ue disponga degli standard più elevati possibili di sicurezza alimentare costituisce per la Commissione una priorità strategica fondamentale.. per assicurare un elevato livello di salute umana e di tutela dei consumatori.

3 Libro Bianco per la Sicurezza Alimentare Autorità alimentare europea Legislazione in materia di sicurezza alimentare Controlli di sicurezza alimentare Informazione dei consumatori Dimensione internazionale

4 Libro Bianco per la Sicurezza Alimentare La raccolta e l'analisi di informazioni sono elementi essenziali in una politica di sicurezza alimentare e sono particolarmente importanti per l'identificazione dei rischi potenziali in materia di mangimi e alimenti.

5 Contesto normativo europeo Regolamento 2377/90: Residui di medicinali veterinari: tutte le sostanze farmacologicamente attive, siano esse principi attivi, eccipienti, e prodotti della degradazione, ed i loro metaboliti che rimangono negli alimenti ottenuti da animali cui sia stato somministrato il medicinale veterinario in questione

6 Contesto normativo europeo Regolamento 2377/90: ha sancito l introduzione di un limite massimo residuale accettato come non nocivo per la salute umana e riferito ad alcune sostanze farmacologiche; non esiste tuttavia nessun limite minimo ammesso per le sostanze proibite come gli ormoni.

7 Contesto normativo europeo Regolamento 2377/90: LMR (limite massimo di residuo) - concentrazione massima di residui risultante dall impiego di un medicinale (espressa in mg/kg o µg/kg) consentita legalmente o riconosciuta accettabile a livello comunitario - stabilito sulla base del tipo e del quantitativo del residuo considerato esente da rischi tossicologici per la salute umana secondo il criterio della Dose Giornaliera Accettabile (DGA)

8 Contesto normativo europeo Regolamento 2377/90: ALLEGATO I: Sostanze farmacologicamente attive per le quali è stato fissato un limite massimo di residui definitivo 2377/90 CLASSIFICA I FARMACI IN QUATTRO ALLEGATI ALLEGATO II: Sostanze per le quali non risulti necessario stabilire massimi di residui per la tutela della salute pubblica ALLEGATO III: Sostanze farmacologicamente attive per le quali è stato fissato un limite massimo di residui provvisorio ALLEGATO IV: Sostanze farmacologicamente attive per le quali non può essere fissato un limite a causa dei rischi per la salute

9 Contesto normativo europeo Regolamento 2377/90: CATEGORIA A - Sostanze ad effetto anabolizzante e sostanze non autorizzate 1. Stilbeni, loro derivati e loro sali ed esteri 2. Agenti antitiroidei 3. Steroidi 4. Lattoni dell'acido resorcilico (compreso lo zeranolo) 5. Beta-agonisti 6. Sostanze incluse nell'all. IV del Regolamento 2377/90/CEE del Consiglio

10 Contesto normativo europeo Regolamento 2377/90: CATEGORIA B - Medicinali Veterinari e agenti contaminanti 1) Sostanze antibatteriche, compresi sulfamidici e chinolonici 2) Altri prodotti medicinali veterinari a) Antielmintici b) Coccidiostatici, compresi i nitroimidazoli c) Carbammati e Piretroidi d) Tranquillanti e) Antinfiammatori non steroidei Altre sostanze esercitanti un'attività farmacologica 3) Altre sostanze e agenti contaminanti per l'ambiente a) Composti organoclorurati, compresi i PCB b) Composti organofosforati c) Elementi Chimici d) Coloranti Altri

11 Contesto normativo europeo Regolamento comunitario n n 2375/2001 e direttiva comunitaria 102/2001/CE: Sono introdotti i limiti di legge per residui di diossine contenute nei vari alimenti e mangimi. I produttori dovranno eseguire analisi in regime di autocontrollo di filiera nelle produzioni alimentari e nelle materie prime.

12 PIANO NAZIONALE RESIDUI Programmazione al fine di svelare i casi di somministrazione illecita di sostanze vietate e di somministrazione abusiva di sostanze autorizzate. per verificare la conformità dei residui di medicinali veterinari con i limiti massimi di residui (LMR) fissati negli allegati I e III del Reg. 2377/90/CEE e delle quantità massime di antiparassitari e di contaminanti ambientali fissate dalla normativa nazionale e comunitaria.

13 PIANO NAZIONALE RESIDUI Il Piano Nazionale Residui (PNR) è un programma di sorveglianza e di monitoraggio della presenza, negli animali e negli alimenti di origine animale, di residui di sostanze chimiche che potrebbero essere dannose per la salute pubblica.

14 PIANO NAZIONALE RESIDUI È un piano annuale Ministero della Salute Regioni e Province Autonome IIZZSS Laboratorio Nazionale di Riferimento (ISS)

15 PIANO NAZIONALE RESIDUI Campionamenti Allevamento Centri di smielatura Macelli Centri di raccolta uova

16 PIANO NAZIONALE RESIDUI Bovini Settore acquicoltura Suini ovi-caprini equini Settori di applicazione Settore latte Settore volatili da cortile settore conigli selvaggina allevata Selvaggina cacciata Settore miele Settore uova

17 ATTUAZIONE DEL PNR Istituti Zooprofilattici Sperimentali (II.ZZ.SS.) Sono 10 ed effettuano l'analisi chimica e microbiologica dei campioni, garantendone l'anonimato in conformità con quanto previsto dalla norma ISO e provvedono all'immissione delle relative informazioni nella Banca Dati Residui

18 Istituti Zooprofilattici Sperimentali (II.ZZ.SS.) Dal punto di vista chimico sono eseguite : analisi bromatologiche e nutrizionali; analisi per la ricerca di residui di farmaci e promotori di crescita; analisi per la ricerca di residui di contaminanti ambientali organici, biologici e inorganici.

19 Istituti Zooprofilattici Sperimentali (II.ZZ.SS.) Piano Nazionale Residui Piano Nazionale Pesticidi (PNR) (PNP) Piano Nazionale Alimentazione Animale (PNAA) Piano Coordinato Controllo Alimenti Piano Regionale Controllo Alimenti Piani UVAC e PIF

20 TIPOLOGIE DI CAMPIONI PRELEVATI Categoria A Allevamento (animali vivi) urine siero/plasma mangime acqua di abbeveraggio (pelo) Macello (animali sacrificati) urine tiroide fegato bulbo oculare muscolo Categoria B urine latte uova miele mangime fegato muscolo grasso rene milza

21 PIANO NAZIONALE RESIDUI CATEGORIA RESIDUI SOSTANZE MATERIALE DA PRELEVARE METODO DI SCREENING METODO DI CONFERMA A1 Stilbeni, loro derivati e sali DES DIENESTROLO ESESTROLO URINE RIA ELISA GC-MS A2 Agenti Antitiroidei TIURACILE METIL-T / PROPIL-T / FENIL-T Tiroide URINE HPLC HPTLC GC-MS A3 Steroidi ESTRADIOLO PROGESTERONE TESTOSTERONE CORTISONICI 19 Nortestosterone Siero URINE URINE RIA ELISA, HPLC RIA, ELISA GC-MS LC-MS/MS TRENBOLONE URINE RIA,ELISA,HPLC BOLDENONE URINE ELISA, GC-MS STANOZOLOLO 16bOH-STANOZOLOLO URINE ELISA A4 Lattoni dell acido resorcilico ZERANOLO TALERANOLO URINE RIA, ELISA GC-MS LC-MS/MS A5 b-agonisti CLENBUTEROLO CLENBUTEROLO SIMILI SALBUTAMOLO SIMILI URINE Fegato, Pelo Bulbo oculare ELISA, GC-MS GC-MS LC-MS/MS A6 Sostanze incluse nell all. IV Reg.CEE 2377/90 CLORAMFENICOLO NITROFURANI METABOLITI DEI NITROFURANI Mangime, acqua abbev. muscolo EIA, GC-ECD HPLC-DAD LC-MS/MS A6 Sostanze incluse nell all. IV Reg.CEE 2377/90 DIMETRIDAZOLO CARBADOX OLAQUINDOX Mangime, HPLC-DAD HPLC-DAD

22 PIANO NAZIONALE RESIDUI CATEGORIA RESIDUI SOSTANZE MATERIALE DA PRELEVARE METODO DI SCREENING METODO DI CONFERMA B1 Sostanze antibatteriche ANTIBIOTICI FEGATO o RENE o MUSCOLO MICROBIOLOGICO RIA (CHARM) ELISA HPLC HPLC-DAD HPLC-MS TETRACICLINE MUSCOLO HPLC HPLC SULFAMIDICI FEGATO / MUSCOLO TLC, HPLC, RIA HPLC-DAD HPLC-MS B2 - a Antielmintici ANTIPARASSITARI BENZIMIDAZOLICI AVERMECTINE FEGATO HPLC HPLC-DAD HPLC FLUOR B2-b Coccidiostatici SULFADIAZINA NICARBAZINA FEGATO / MUSCOLO TLC, HPLC, RIA HPLC-DAD B2- c PIRETROIDI CARBAMMATI E PIRETROIDI TESSUTO ADIPOSO GC-ECD GC-MS B2 d Tranquillanti PROMAZINE BENZODIAZEPINE URINE ELISA HPLC DAD GC-ECD B2 e Antiinfiammatori AINS derivati a. propionico derivati pirazolo PLASMA HPLC HPLC7DAD B3 a Composti organoclorurati, PCB B3 b Composti organofosforati ORGANO CLORURATI PCB, PCDD, PCDF ORGANO FOSFORATI TESSUTO ADIPOSO MUSCOLO LATTE GC B3 c Elementi chimici CADMIO, PIOMBO, CROMO FEGATO/MUSCOLO MILZA A.A. B3 - d micotossine AFLATOSSINE MANGIME ELISA, HPLC, TLC HPLC

23 PIANO NAZIONALE RESIDUI 2006 Nel corso del 2006 sono stati analizzati complessivamente campioni, di cui per sostanze della categoria A e per la categoria B. Sono state riscontrate 186 non conformità (pari allo 0.47% dei campioni esaminati) di cui 72 per sostanze della categoria A (pari allo 0.37% dei campioni esaminati per tale categoria) e 114 per la categoria B (pari allo 0.57% dei campioni esaminati per tale categoria). Va fatto notare che 53 delle 114 non conformità per la categoria B, cioè il 46.5% di esse, è legato al riscontro di sostanze contaminanti e non è imputabile, quindi a trattamenti illeciti con sostanze vietate o all'uso improprio di sostanze autorizzate.

24 AZIONI IN CASO DI POSITIVITA Categoria A Animali (carcasse) riconosciuti positivi SANZIONI AMMINISTRATIVE Allevamento Allevamenti amministrativamente o funzionalmente correlati Fornitori (farmaci, mangimi) AVVIO A STABILIMENTO A TRASFORMAZIONE AD ALTO RISCHIO INDAGINE ASL, SEQUESTRO, CAMPIONAMENTO SIGNIFICATIVO, 12 MESI DI CONTROLLI RIGOROSI CONTROLLI UFFICIALI SUPPLEMENTARI I provvedimenti restrittivi e le sanzioni vanno comminate dopo esito di revisione d analisi (se richiesta)

25 AZIONI IN CASO DI POSITIVITA Superamento M.R.L. Indagini ASL in azienda In caso di più infrazioni successive controllo più rigoroso per 6 mesi nell allevamento, ed in quelli funzionalmente collegati, con vincolo delle carcasse al macello In caso di positività Sanzioni amministrative AVVIO A STABILIMENTO A TRASFORMAZIONE AD ALTO RISCHIO

26 Metodi di analisi I campioni ufficiali, prelevati dall autorità competente, vengono esaminati in laboratorio (autorizzato) mediante metodo di routine (SCREENING) In caso di positività i campioni vengono passati al laboratorio di conferma (CONFERMA)

27 Metodi di analisi Qualora un laboratorio non sia in grado di effettuare l'analisi dei campioni conferiti, essa sarà eseguita presso un altro IZS o altro laboratorio individuato dal Ministero della Salute. In particolare, le analisi per la ricerca di sostanze della categoria A e del verde malachite potranno essere effettuate esclusivamente con metodi validati in conformità alla Decisione 2002/657/CE.

28 Terminologia analitica Multiresiduale: Screening: metodo che consente la ricerca contemporanea di più residui appartenenti alla stessa famiglia metodo che consente di analizzare contemporaneamente molti campioni in tempi rapidi ottenendo un esito del tipo negativo/sospetto (ELISA, RIA, RRA, HPTLC)(HPLC-UV, GC-ECD, AAS) Conferma: metodo strumentale che garantisce l univoco riconoscimento qualitativo del residuo e la sua eventuale determinazione quantitativa (HPLC-DAD, GC-MS, HPLC-MS, HPLC-MS-MS, AAS)

29 Controllo di qualità In conseguenza dei progressi compiuti nel campo della chimica analitica dopo l adozione della direttiva 96/23/CE il concetto di metodi di routine e metodi di riferimento è stato sostituito dall impostazione basata sui principi che definiscono criteri di rendimento e procedure per la convalida dei metodi di screening e di conferma.

30 Decisione 2002/657/CE concernente i requisiti dei metodi analitici e l interpretazione dei risultati Viene introdotto un nuovo parametro Limite Minimo di Performance Richiesto (MRPL) che verrà stabilito a livello comunitario per tutte le sostanze per le quali non esiste un MRL (o altro limite) ma ne viene richiesto il controllo

31 Decisione 2002/657/CE Art. 5 - Controllo di qualità Gli Stati membri garantiscono la qualità dei risultati delle analisi dei campioni prelevati a norma della direttiva 96/23/CE, in particolare attraverso la sorveglianza delle analisi e/o la calibrazione dei risultati in ossequio al capitolo 5.9 della ISO

32 Validazione di un metodo Processo mediante il quale si verifica che un metodo analitico risponde ai requisiti per i quali esso è stato prescelto ed utilizzato (sviluppato)..conformità ai criteri applicabili per le caratteristiche di rendimento pertinenti

33 Validazione di un metodo Ripetibilità Esattezza o recupero Curva di calibrazione linearità LoQ LoD Campo di applicazione Selettività-specificità Robustezza-stabilità

34 Validazione di un metodo 657/CE Ripetibilità intermedia o riproducibilità Esattezza-recupero Curva di taratura linearità CCα - limite di decisione CCβ - capacità di rivelazione Campo di applicazione Selettività-specificità Robustezza-stabilità CCα e CCβ tengono conto rispettivamente dell errore di tipo α (falso positivo o errore del I tipo) e di quello di tipo β (falso negativo o errore del II tipo).

35 2002/657/CE Validazione di un metodo 657/CE

36 LINEA GUIDA II.ZZ.SS /657/CE LINEA GUIDA per la validazione intra-laboratorio di metodi di prova di conferma per la ricerca di sostanze cat. B in accordo con la decisione 2002/657/CE LINEA GUIDA per la validazione intra-laboratorio di metodi di prova per la ricerca di sostanze cat. B in accordo con la decisione 2002/657/CE LINEA GUIDA per la validazione intra-laboratorio di metodi di prova di screening in accordo con la decisione 2002/657/CE

37 Molteplicità delle tipologie analitiche Molteplicità delle matrici Carenza di materiali certificati di riferimento Carenza di proficiency tests adeguati Moltiplicazioni di criteri di validazione secondo norma Carenza di metodi analitici normati o ufficiali Frequenza delle emergenze Criticità

38 Recenti Emergenze Diossine Boldenone MPA CAF Furanici βhch Verde malachite Sulfatiazolo ITX Pentaclorofenolo Lo studio della frequenza delle emergenze avvenute negli ultimi anni evidenzia la necessità di concentrare e meglio indirizzare l attenzione della sanità pubblica nel campo della ricerca dei residui di nuove molecole che potrebbero venire utilizzate.

39 Alert notifications 2005 Alert notifications are sent when the food or feed presenting the risk is on the market and when immediate action is required.

40 Alert notifications 2005 Products subject to an alert notification have been withdrawn or are in the process of being withdrawn from the market.

41 Information notifications 2005 Information notifications concern a food or feed for which a risk has been identified, but for which the other members of the network do not have to take immediate action, because the product has not reached their market. These notifications mostly concern food and feed consignments that have been tested and rejected at the external borders of the EU.

42 Information notifications 2005 Products subject to an information notification have not reached the market or all necessary measures have already been taken.

43 News notifications 2005 Any type of information related to the safety of food or feed which has not been communicated by a Member State as an alert or an information notification, but which is judged interesting for the food/feed feed control authorities in the Member States.

44 News notifications 2005 original notifications, representing a new case reported on a health risk detected in one or more consignments of a food or feed; additional information notifications that are reactions from RASFF members reporting follow-up of an original notification.

45 RASF Report 2005 The number of notifications transmitted through the RASFF rise from 698 in 1999, 823 in 2000, in 2001, in 2002, in in in 2005

46 RASF Report 2005

47 RASF Report 2005

48 RASF Report 2005 Analysis of trends

52 Grazie per l attenzione