L impatto della Chemiometria sulla qualità ed autenticità degli alimenti
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- Claudio Miele
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1 L impatto della Chemiometria sulla qualità ed autenticità degli alimenti Lucia Bertacchini Ordine dei Chimici di Modena Chi siamo Tecniche spettroscopiche Spettroscopie e spettrometrie di assorbimento e di emissione (FAAS, GFAAS, ICP-OES, ecc.) Spettrometria di massa (ICP/MS, HR-MC-ICP/MS) Tecniche spettroscopiche (NIR, MIR, ecc) Tecniche cromatografiche Tecniche separative in fase liquida, cromatografia HPLC e separative in fase gas, cromatografia GC Startup Innovativa Analisi dati (Chemiometria) Tecniche di disegno sperimentale Tecniche esplorative, di classificazione, discriminazione e regressione (PCA, PLS, SIMCA, ecc) Tecniche multivariate di controllo e monitoraggio di processo (MSPC) 2
2 Mission Aziendale SUPPORTARE il processo produttivo MIGLIORARE la qualità di un prodotto TRASFORMARE i dati in informazione 3 I nostri servizi Qualità e Autenticità Analisi di parametri chimico fisici per: Differenziare prodotti da altri Identificare frodi o adulterazioni Controllare la qualità delle materie prime Identificare l origine geografica Analisi dei Dati Stabilire somiglianze/differenze tra batch Evidenziare criticità Individuare i parametri responsabili delle peculiarità riscontrate Aumento del know-how Formazione Corsi di formazione ad hoc : di analisi statistica di base di analisi multivariata dei dati tecniche di disegno sperimentale Controllo e Monitoraggio di Processo Pianificazione sperimentale Ottimizzazione degli step produttivi Riduzione di sprechi di risorse e tempo Sviluppo modelli previsionali 4
3 Qualità ed autenticità Qualità Capacità dell'insieme di caratteristiche inerenti ad un prodotto, sistema o processo di soddisfare le esigenze e/o i requisiti espressi dai clienti o da altre parti interessate (UNI EN ISO 9000:2000) Autenticità L autenticazione è il processo attraverso il quale si verifica che un alimento sia in accordo con la descrizione in etichetta. (J. Dennis, Recent developments in food authentication, Analyst, 1998, 123, ) 5 Approccio data driven Il nostro approccio Pianificazione del campionamento e delle prove sperimentali (Tecniche di disegno sperimentale) Plan Collect Acquisizione dei dati Estrazione dell informazione utile: controllo qualità modelli di autenticità identificazione di adulterazioni Inform Act Analisi dei dati 6
4 Il nostro approccio: pianificazione Plan In funzione degli obiettivi: Supervised approach So cosa voglio! Identificazione, quantificazione, ottimizzazione,... Campionamento rappresentativo Scelta tecniche e/o parametri analitici Chemiometria Unsupervised approach Voglio sapere! Campionamento rappresentativo Tecniche analitiche di fingerprint Chemiometria Caratterizzazion e chimica 7 Il nostro approccio: raccolta dati Collect Acquisizione di dati per l ottenimento di informazioni Supervised approach: identificazione di indicatori chimici Unsupervised approach: tecniche analitiche di fingerprint 8
5 Il nostro approccio: azione Act Analisi Multivariata dei dati (Chemiometria)... versatile, immediata, efficiente Ottimizzazione Progettazione sperimentale Design of Experiments Tempo Temperatura Visualizzazione Data-driven di andamenti, raggruppamenti, relazioni tra campioni / variabili Principal Component Analysis (PCA), Parallel Factor Analysis (PARAFAC), Tucker Analysis, Multivariate Curve Resolution (MCR) campioni variabili Dati PCA Scores on PC 2 (17.70%) Scores on PC 1 (52.15%) Discriminazione Classificazione Pattern Recognition Definizione dell informazione rilevante per caratterizzare il pattern tipico di una classe di campioni / discriminare fra classi differenti PLS-Partial Least Squares Discriminant Analysis, LDA, N-PLS, Cluster Analysis, Soft independent modeling of class analogies(simca) Probabilità di? appartenenza A Esplorazione GLICEROLO INOSITOLO asuccinico PC 1 (52.15%) 9 B 10 0 PC 2 (17.70%) MALTOSIO afumarico SACCAROSIO amalico GLUCOSIO FRUTTOSIO wavelength Chemiometria Cos è la chemiometria Disciplina chimica che usa metodi matematici, logici e statistici per: Progettare e/o selezionare le procedure sperimentali ottimali Estrarre l informazione chimica rilevante dai dati analizzati (sperimentali o teorici) Ricavare conoscenze circa i sistemi chimici studiati (Massart, D.L., et al.. (1997) Handbook of Chemometrics and Qualimetrics Part A) Peculiarità della chemiometria Nasce in un contesto industriale È veloce nel fornire informazioni Èeconomica 10
6 Dati Informazione Visualizzazione -Interpretazione Prodotti, materiali,. Molecule, Macromolecule,. Pixels OGG ETT I VARIABILI Segnali strumentali: GC, UV, IR, NMR, XRD, Dipendenti dal tempo e/o dallo spazio Dati sperimentali puntuali: composizione, proprietà chimico-fisiche, settaggi di processo Dati calcolati: Carica elettrica, energia, momenti, Immagini: Intensità dei pixel, morfologia 11 Dati Informazione Visualizzazione -Interpretazione UNIVARIATO Misura ripetuta di una singola variabile X1 X2 X3 X4 Media Deviazione standard ISTOGRAMMI BI-VARIATO X1 X2 X3 X4 Y1 Y2 Y3 Y4 Test di significatività: Differenza, correlazione SCATTER PLOTS MULTI-VARIATO Analisi Multivariata dei dati VARIABILI LATENTI 12
7 Multivariato Semplice & Affidabile Le farine hanno diverse proprietà in funzione della loro formulazione e dell anno di raccolta del grano 2 Componente principale Dati Informazione Visualizzazione -Interpretazione 1 Componente principale TOTALE: 400 campioni 13 Il nostro approccio: informazione Infor m Estrazione dell informazione... informazione utile Dati Informazione 14
8 Case study 1: Analisi esplorativa Obiettivo Sviluppo di un modello di autenticità rapido ed efficiente per il latte scremato in polvere Dataset costituito da: Campioni autentici di latte scremato in polvere Campioni adulterati con melamina, acido cianurico, urea o loro combinazioni Analisi mediante Spettrofotometro FT-NIR J. C. Moore (2011) Food Fraud: Public Health Threats and the Need for New Analytical Detection Approaches 15 Case study 1: Analisi esplorativa 1. Uso della spettroscopia FT-NIR come tecnica di screening rapido 2. Analisi esplorativa mediante PCA Pretrattamento: mean centering Modello a 2 componenti principali Campioni di latte Spettri NIR X PCA 16
9 Case study 2: Ottimizzazione di processo Obiettivo Riduzione del contenuto di furfurale e 5-HMF nel mosto d uva cotto per la produzione di ABTM Processo di produzione dell Aceto Balsamico Tradizionale di Modena DOP (CEE 813/2000) Mosto cotto ridotto M.Cocchi et al. (2011) Evolution of 5-(hydroxymethyl)furfural and furfural in the production chain of the aged vinegar Aceto Balsamico Tradizionale di Modena. Concentrazione finale di zucchero: % 17 Case study 2: Ottimizzazione di processo La presenza di furfurali migliora l aroma del prodotto, ma FURFURALE Tossicità acuta Tossico a lungo termine H226: liquido e vapori infiammabili H : tossico se ingerito e inalato H312: nocivo per contatto con la pelle H315: provoca irritazione cutanea H319: provoca grave irritazione oculare H351: sospettato di provocar il cancro H335: può irritare le vie respiratorie 5-HYDROXY-METHYL- FURFURAL (5-HMF) Irritante H315: provoca irritazione cutanea H319: provoca grave irritazione oculare H335: può irritare le vie respiratorie L Autorità Europea per la Sicurezza Alimentare (EFSA) ha stabilito per il Furfurale un valore di assunzione giornaliera accettabile ADI = 0,5 mg/kg di peso corporeo 18
10 Case study 2: Ottimizzazione di processo TOT: 8 Variabili T ( C) n D Zuccheri(g/kg) d (densità (g/ml)) %H 2 O Acidità tot Furfurale (ppm) 5HMF (ppm) TOT: 90 Campioni da 9 processi di cottura 19 Case study 2: Ottimizzazione di processo % H 2 O = 80% Temp (90 C) % H 2 O < 80% Temp (80-70 C) Metodo tradizionale Metodo proposto Zuccheri g*kg -1 H 2 O % Furfurale mg*kg -1 5-HMF mg*kg Metodo proposto: stesso contenuto di zuccheri, meno furfurali 20
11 Case study 3: Analisi esplorativa e classificazione Obiettivo Rilevazione e classificazione di diversi tipi di difetto sulla superficie di arance attraverso l analisi di immagini digitali DIFETTO 1 DIFETTO 2 Dataset costituito da: DIFETTO 3 DIFETTO 4 Campioni di arancia con buccia di apparenza normale Campioni di arancia con buccia che presenta ciascuna categoria di difetto 21 Case study 3: Analisi esplorativa Superficie normale PCA Q-image DIFETTO 1 Q- image DIFETTO 2 Q-image Proiezione DIFETTO 3 Q-image DIFETTO 4 Q-image 22
12 Case study 3: Classificazione Features x channels Discriminant map NORMALE pixels (cal) Medodi di classificazione Difetto 1 DIFETTI pixels (cal) Difetto 2 Difetto 3 Discriminant map Difetto 4 23 Qualità ed autenticità: problematiche multivariate Esplorazione Caratterizzazione Calibrazione Sicurezza alimentare Appetibilità Presenza di adulterazioni Genuinità Controllo processi produttivi Origine geografica Preferenc e maps Standard di produzione Classificazione Discriminazione Formulazione Processo produttivo Ottimizzazione per il miglioramento della qualità 24
13 Grazie della vostra attenzione ChemSTAMP s.r.l. c/o Dip. di Scienze Chimiche e Geologiche, Università di Modena e Reggio Emilia Via G. Campi 183, Modena (Italy) Tel: Web: info@chemstamp.it lucia.bertacchini@chemstamp.it 25 Mission Aziendale SUPPORTARE il processo produttivo MIGLIORARE la qualità di un prodotto TRASFORMARE i dati in informazione 26
14 Dati Informazione Visualizzazione -Interpretazione DATI INFORMAZIONE Problematiche comuni grandi quantità di dati variabili altamente correlate molte misure/dati mancanti basso rapporto segnale/rumore OBIETTIVO 27 NORMALE DIFETTO 1 DIFETTO 2 DIFETTO 3 DIFETTO 4 28
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