ESERCITAZIONE DI LABORATORIO DI CHIMICA

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1 Corso di laurea di Ingegneria Biomedica Laboratorio di Bioingegneria docente: Ing. G. Vozzi ESERCITAZIONE DI LABORATORIO DI CHIMICA A.A

2 Indice Capitolo 1: Vademecum per la sicurezza pag. 1 Capitolo 2: Preparazione di soluzioni acquose e misure di ph...pag. 4 Allegato: Schede di sicurezza dei prodotti da utilizzare..pag. 9

3 Capitolo 1: Vademecum per la sicurezza 1. Introduzione Questo breve vademecum è una breve sintesi di tutte le buone norme da rispettare mentre si è nel laboratorio e mentre si maneggiano prodotti chimici, con lo scopo principe di evitare spiacevoli incidenti e poi per rispettare le norme di legge relative alla sicurezza sul lavoro (vedi Decreto Legislativo n. 626 del 19/09/1994). 2. Norme di comportamento generale Per una felice convivenza lavorativa nel laboratorio bisogna rispettare delle semplici norme dettate dal buon senso e dal rispetto altrui. Le suddette norme sono: Non toccare e/o spostare il lavoro altrui, anche un semplice spostamento potrebbe causare la compromissione di lunghe giornate di lavoro!! Prima di utilizzare della vetreria già impegnata nel lavoro di un altro operatore, e se non se ne può fare a meno, chiedere all interessato l utilizzo della stessa. Dopo l utilizzo della vetreria è obbligatorio la pulizia della stessa e di tutte quelle superfici interessate al lavoro. Come da cartello, si ricorda che nel laboratorio è vietato mangiare e bere. 3. Norme generali di sicurezza Per norme generali di sicurezza si intendono tutti quei comportamenti da adottare per non ledere la propria e la altrui persona. Le suddette norme sono: Fare attenzione agli spostamenti all interno del laboratorio; un eventuale urto con altri operatori, che magari maneggiano sostanze pericolose, potrebbe causare spiacevoli incidenti.

4 Quando si utilizzano sostanze chimiche è obbligatorio l uso dei mezzi di protezione; i mezzi di protezioni obbligatori sono: guanti in lattice (durante l uso di prodotti chimici); camice (durante l uso di prodotti chimici); guanti termici (durante l uso del forno). L uso di altri mezzi di protezione è obbligatorio in casi particolari: durante l utilizzo di sostanze che possono irritare o danneggiare gli occhi, è obbligatorio l uso degli occhiali di protezione; durante l uso di sostanze pulverulente, che possono danneggiare il sistema respiratorio, è obbligatorio l uso delle mascherine. Dopo l utilizzo delle sostanze chimiche, le stesse devono essere riposte nel loro alloggiamento originale. 4. Norme per l utilizzo delle sostanze chimiche Le sostanze chimiche sono di diversa natura: ci sono sostanze innocue (cloruro di sodio, glutammato monosodico, ecc.) ma ci sono sostanze molto pericolose (acido solforico, benzene, ecc.). Per questo motivo, soprattutto per operatori inesperti, è buona norma accertarsi della natura delle sostanze che ci si appresta ad utilizzare. Quando si deve utilizzare una sostanza chimica si procede in questa maniera: 1. individuazione della locazione della sostanza, mediante l elenco delle sostanze che è possibile trovare in versione cartacea vicino all armadio dei prodotti, e in versione elettronica sui pc (sulla cartella File_condivisi ); su tale elenco sono indicate: la posizione, la quantità residua, la classe di pericolosità, le frasi di rischio e le frasi di prudenza; per le ultime tre indicazioni basta riferirsi alle tabelle indicative situate al lato dell armadio. 2. Lettura della scheda di sicurezza relativa alla sostanza in uso (è consigliabile una attenta lettura soprattutto al primo utilizzo della sostanza in questione). Sulla scheda di sicurezza sono riportate tutte le informazioni utili per l utilizzo della sostanza, quali: natura della sostanza, il tipo di pericolosità, le

5 precauzioni per l utilizzo, gli interventi di primo pronto soccorso in caso di contatto accidentale con la sostanza. Per quanto detto si capisce bene quanto sia fondamentale la lettura della scheda di sicurezza! Le schede di sicurezza si possono trovare in formato cartaceo nei raccoglitori specifici ubicati nel laboratorio e in formato elettronico sui pc nella cartella Schede_sicurezza. 3. Utilizzo della/e sostanza/e secondo le norme dettate dalle schede di sicurezze corrispondenti. 4. Riposizionamento della/e sostanza/e da dove erano state prelevate. 5. Pulizia della vetreria e delle superfici utilizzate.

6 Capitolo 2: Preparazione di soluzioni acquose e misure di ph Utilizzare i guanti protettivi ed il camice durante tutto il tempo in laboratorio. In caso di incertezza/indecisione chiedere sempre informazioni/assistenza all esercitatore. Non abbandonare il laboratorio lasciando reazioni incustodite al fine di non provocare fonti di pericolo per i compagni. Scopo Lo scopo del esperimento è quello di imparare a preparare una serie di soluzioni di acidi, basi, e soluzioni tampone e di verificarne il ph. Inoltre, verrà misurata la variazione del ph di una soluzione per effetto dell aggiunta di una base o acido. Operazioni unitarie da svolgere: Pesata di solidi Prelievo di volumi esatti di una soluzioni con una pipetta o buretta tarata. Uso di matracci tarati per preparare soluzioni a titolo noto. Utilizzo del ph-metro. Reattivi a disposizione: HCl 1 N, CH 3 COONa solido, CH 3 COOH glaciale, NaOH pellets e KOH pellets. Vetreria e strumentazione necessaria: n.5 matracci tarati n.5 pipette tarate pipette Pasteur con tettarelle spatola spruzzetta con acqua distillata ph-metro 1-2 beute o becker

7 Procedure di sicurezza: Prima di passare agli esperimenti bisogna conoscere le sostanze che si devono utilizzare; con ciò si intende che bisogna leggere le schede di sicurezza dei singoli prodotti e/o bisogna chiedere all esercitatore consigli nella manipolazione delle sostanze. SICUREZZA PRIMA DI TUTTO. Procedimento: 1. Si preparino 100 ml di soluzioni 0.1 M di HCl, CH 3 COOH, CH 3 COONa, NaOH e KOH. [Vedi Dati utili] 2. Versare alcuni ml di ciascuna soluzione in una piccola beuta o becker e misurare il ph. (osservare i valori e commentare) 3. Versare circa 1 ml di HCl in una provetta da saggio e aggiungete goccia a goccia ml di NaOH utilizzando una pipetta Pasteur (una goccia è circa 0.05 ml), osservare e commentare i risultati. Fare lo stesso utilizzando KOH anziché NaOH. Ripetete lo stesso esperimento utilizzando dell acqua distillata quale soluzione di partenza a cui aggiungere la base, e quindi CH 3 COOH. Misurate approssimativamente il ph utilizzando la cartina indicatore. 4. Preparate 100 ml di soluzione tampone CH 3 COOH/CH 3 COONa in rapporto acido : base coniugata = 1:1 (concentrazione di ciascun componente 0.1M). Misurate il ph. 5. Lavate accuratamente tutta la vetreria utilizzando acqua distillata per l ultimo risciacquo.

8 Dati utili Prima di iniziare la fase operativa bisogna fare i calcoli per la preparazione delle soluzioni. I dati che servono sono i seguenti: Volume di ciascuna soluzione (dato richiesto): V s = 100 ml; Concentrazione di ciascuna soluzione (dato richiesto): c s = 0.1M; Pesi molecolari delle sostanze: Sostanza Peso molecolare (g / mol) HCl acido cloridrico 36.5 CH 3 COONa acetato di sodio 82 CH 3 COOH acido acetico 60 NaOH idrossido di sodio 40 KOH idrossido di potassio 56 Densità dell acido acetico: d CH3COOH = 1.05 g / cm 3

9 Risultati dei calcoli per la preparazione delle soluzioni (Tali risultati sono da controllare una volta che lo studente ha completato i calcoli per le quantità di sostanze da utilizzare) Soluzione di HCl 0,1 M Dato che la valenza dello ione idrogeno è +1 e che il coefficiente stechiometrico dello stesso nell acido cloridrico è 1, si può concludere che la concentrazione espressa in normalità coincide con quella espressa in molarità. Per cui dato che si parte da una soluzione di HCl 1N e si vuole ottenere una soluzione di HCl 0.1M,di volume totale pari a V sol =100 ml, e per quanto detto sopra, si deve effettuare una diluizione dell acido con acqua e per cui si devono utilizzare le seguenti quantità di acido e acqua: V HCl = 10 ml V H2O = 90 ml N.B.: V sol = V HCl + V H2O Soluzione di CH 3 COONa 0.1M L acetato di sodio è presente, allo stato ambiente, sotto forma si solido. Per cui per il calcolo della quantità di sostanza da utilizzare per ottenere la soluzione voluta bisogna ricordare che la molarità è la quantità di moli di una sostanza in un litro di acqua. Per cui i calcoli da fare sono i seguenti: V sol = 100 ml = 0.1 l c sol = 0.1M = 0.1 mol/l n CH3COONa = c sol * V sol = 0.01 mol m CH3COONa = n CH3COONa * PM CH3COONa = 0.82 g Quindi bisogna pesare 0.82 g di acetato di sodio e scioglierli in 100 ml di acqua distillata.

10 Soluzione di CH 3 COOH 0.1M L acido acetico da utilizzare è quello denominato glaciale che alle condizioni ambiente è sotto forma liquida. Per il calcolo del volume di acido acetico da miscelare a 100 ml di acqua deionizzata si procede come segue: V sol = 100 ml = 0.1 l c sol = 0.1M = 0.1 mol/l n CH3COOH = c sol * V sol = 0.01 mol m CH3COOH = n CH3COOH * PM CH3COOH = 0.6 g V CH3COOH = m CH3COOH / d CH3COOH = 0.57 ml Soluzione di NaOH 0.1M Viste le considerazioni fatte per la preparazione della soluzione di acetato di sodio, si può dire che i calcoli da effettuare per la preparazione della soluzione di idrossido di sodio sono i medesimi. Per cui si ha che la quantità di NaOH da pesare e da miscelare è: m NaOH = 0.4 g Soluzione di KOH 0.1M Per quanto detto sopra la quantità di idrossido di potassio da pesare e da miscelare è: m KOH = 0.56 g

11 ALLEGATO: SCHEDE DI SICUREZZA DEI PRODOTTI DA UTILIZZARE

12 Misura di angolo di contatto Introduzione E una esperienza comune che una goccia di liquido posta su una superficie piatta mostra una tendenza a modificare la sua forma in maniera più o meno piatta a seconda delle caratteristiche della superficie e del liquido usati. Più la goccia è simile alla superficie solida, più la goccia sarà piatta. Invece, se tra la superficie solida e il liquido non ci sono interazioni apprezzabili, la goccia avrà una forma simile ad una sfera, per minimizzare il contatto con essa. Per quantificare tale fenomeno, si introduce il concetto di angolo di contatto, definito come angolo θ, che la superficie orizzontale forma con la tangente dell interfaccia liquido-aria, disegnato dal punto di contatto goccia-superficie solida (Fig.1). θ Fig.1 Descrizione schematica dell angolo di contatto Definizioni La misura dell angolo di contatto fornisce un metodo semplice per caratterizzare le proprietà dell interfaccia di un substrato solido e inoltre permette di studiare la compatibilità biologica delle superfici. La misurazione si basa sui seguenti principi: la superficie solida è rigida, fissa e non deformabile. In pratica, ciò significa che il modulo elastico della superficie deve essere più grande di 3.5 N/cm2;

13 la superficie solida è quasi liscia, in modo tale da trascurare l effetto di isteresi associato alla rugosità del materiale; la superficie solida è uniforme ed omogenea; la tensione superficiale del liquido è nota e rimane costante durante l esperimento; la superficie solida non interagisce con il liquido, persino durante l equilibrio tra le tre fasi liquido-solido- aeriforme. la pressione di diffusione del liquido sul solido è zero. Ciò vuol dire che i vapori del liquido non sono assorbiti dal solido e quindi essi non alterano questo. la superficie solida è così rigida e fissa che i gruppi superficiali non possono orientarsi ed equilibrarsi dopo variazioni ambientali. I metodi più comuni di misura di angolo di contatto sono: misurazione diretta dell angolo con un microscopio ottico all interfaccia tra le tre fasi tramite goniometro; misura delle dimensioni del profilo della goccia sulla superficie; l angolo può essere calcolato usando le equazioni di trigonometria sferica; misura del diametro di una goccia di volume noto sulla superficie; misura della variazione di altezza del liquido con una tensione superficiale nota in un capillare o su un piatto verticale; la tecnica Dunoy; il metodo del piatto di Wilhelmy. L angolo di contatto fornisce diverse informazioni sull affinità tra il solido, il liquido e l aria. La relazione tra l angolo di contatto e la tensione superficiale è: γ cosθ = γ γl / a s / a s / l γs/a= tensione all interfaccia solido-aria γs/l= tensione all interfaccia solido-liquido γl/a= tensione all interfaccia liquido-aria

14 Se l angolo di contatto è piccolo (la goccia è molto piatta), il cosθ 1, e così γs/a-γs/l = γl/a Metodi di misurazione utilizzati In questa esercitazione i metodi usati per la misurazione dell angolo di contatto sono: metodo della goccia diretta (direct drop); metodo della bolla di aria (bubble-air). Metodo direct drop Una goccia con un diametro inferiore ad 1mm è deposta su una superficie (le piccole dimensioni della goccia permettono di minimizzare le deviazioni dovute al peso del liquido che tende ad appiattire la goccia) e, usando un microscopio ottico con l obiettivo diretto orizzontalmente, è possibile misurare il valore di θ o più comunemente, l altezza e la larghezza della goccia. In questo caso, usando semplici relazioni trigonometriche, è possibile calcolare il valore dell angolo di contatto (Fig.2). θ D water H θ S water L Solid Solid θ>90 θ =180 -arcos (2H/D-1) θ<90 θ =2 arctan (2L/S) Fig.2 Metodo direct drop

15 Metodo bubble-air La superficie è immersa nel liquido, e con un ago a forma di U si introduco piccole bolle di aria che aderisco alla superficie inferiore (anche in questo caso le piccole dimensioni sono importanti per minimizzare gli effetti della forza idrostatica). Con un dispositivo simile è possibile misurare le dimensioni delle bolle di aria e quindi calcolare l angolo di contatto (Fig.3). solid solid θ H θ S L water D water θ<90 θ = arcos (2H/D 1) θ>90 θ = arctan (2L/S) Fig.3 Metodo bubble-air L errore di questi metodi è dovuto all isteresi, in altre parole all aumento o diminuzione dell angolo di contatto durante le misure. Le tre cause principali di isteresi sono: 1. la contaminazione del liquido o della superficie; 2. la presenza di un alta rugosità del materiale, che intrappola piccole quantità di aria, alterando la superficie di contatto; 3. la rigidità della superficie per la quale il posizionamento della bolla sulla superficie è difficile. Per queste ragioni, le misure non sono molto riproducibili e ci sono variazioni dell angolo di contatto misurato in differenti punti della superficie.