2.4.13. SOLFATI Analisi della FU XII Ed. SAGGIO LIMITE PER I SOLFATI Tutte le soluzioni usate in questo saggio devono essere preparate con acqua distillata R. Aggiungere 3 ml di una soluzione (250 g/l) di bario cloruro R a 4,5 ml di soluzione standard di solfato (SO 4-10 ppm) R1. Agitare e lasciare a riposo per 1 min. A 2,5 ml di questa soluzione aggiungere 15 ml della soluzione in esame e 0,5 ml di acido acetico R. Preparare una soluzione di riferimento nello stesso modo, usando 15 ml della soluzione standard di solfato (SO 4-10 ppm) R al posto della soluzione in esame. Dopo 5 min l eventuale opalescenza della soluzione in esame non e' più intensa di quella della soluzione di riferimento. Soluzioni da preparare: Soluzione standard di solfato (SO 4 10 ppm) R1 Immediatamente prima dell uso diluire con alcool al 30 per cento V/V R a 100 volte il suo volume una soluzione contenente una quantità di potassio solfato R corrispondente a 0,181 g di K 2 SO 4 in 100,0 ml di alcool al 30 per cento V/V R. Soluzione standard di solfato (SO 4 10 ppm) R Immediatamente prima dell uso diluire con acqua distillata R a 100 volte il suo volume una soluzione in acqua distillata R contenente una quantità di potassio solfato R corrispondente a 0,181 g di K 2 SO 4 in 100,0 ml.
SCHEMA OPERATIVO 1 Preparazione della soluzione standard R1: 1. Pesare esattamente 181 mg di K 2 SO 4 in un vetrino da orologio. 2. Versare il sale pesato in un matraccio da 100 ml aiutandosi con un imbuto. 3. Aggiungere meno di 50 ml di alcool al 30% (soluzione già pronta e disponibile sotto cappa). 4. Solubilizzare il sale agitando il matraccio. 5. Portare a volume* a 100 ml, aggiungendo sempre alcool al 30%. 6. Tappare il matraccio e capovolgerlo più volte in modo da rendere omogenea la soluzione. 7. Versare il contenuto del matraccio in una beuta o un becker (indicare sulla beuta il contenuto con una vetrografica: R1 conc). 8. Prelevare con la pipetta graduata 1 ml di soluzione appena preparata e versarla nel secondo matraccio da 100 ml. 9. Diluire il ml di soluzione con alcool al 30% e portare a volume a 100 ml. 10. Tappare il matraccio e capovolgerlo più volte in modo da rendere omogenea la soluzione. 11. Versare il contenuto in una seconda beuta o becker (indicare sulla beuta il contenuto con una vetrografica: R1) LAVARE I MATRACCI E RISCIACQUARLI CON ACQUA DEMINERALIZZATA
SCHEMA OPERATIVO 2 Preparazione della soluzione standard R: 1. Pesare esattamente 181 mg di K 2 SO 4 in un vetrino da orologio. 2. Versare il sale pesato in un matraccio da 100 ml, aiutandosi con un imbuto. 3. Aggiungere meno di 50 ml di acqua demineralizzata. 4. Solubilizzare il sale agitando il matraccio. 5. Portare a volume* a 100 ml, aggiungendo sempre acqua demineralizzata. 6. Tappare il matraccio e capovolgerlo più volte in modo da rendere omogenea la soluzione. 7. Versare il contenuto del matraccio in una beuta o un becker (indicare sulla beuta il contenuto con una vetrografica: R conc). 8. Prelevare con la pipetta graduata 1 ml di soluzione appena preparata e versarla nel secondo matraccio da 100 ml. 9. Diluire il ml di soluzione con acqua demineralizzata e portare a volume a 100 ml. 10. Tappare il matraccio e capovolgerlo più volte in modo da rendere omogenea la soluzione. 11. Versare il contenuto in una seconda beuta o becker (indicare sulla beuta il contenuto con una vetrografica: R)
SCHEMA OPERATIVO 3 Effettuazione del saggio 1. Prelevare 3 ml della soluzione di K 2 SO 4 R1 con una pipetta da 5 ml e versarla in una provetta da centrifuga. 2. Aggiungere a questa soluzione 4,5 ml di una soluzione di BaCl 2 (già pronta sotto cappa), prelevati sempre con una pipetta da 5 ml. 3. Agitare la soluzione risultante C con una bacchetta di vetro pulita e lasciare a riposo per 1 minuto. Incognita 4a. Prelevare 2,5 ml della soluzione C con una pipetta da 5 ml e versarla in un becker da 25 ml.* 5a. Aggiungervi 15 ml della soluzione incognita utilizzando una pipetta graduata da 25 ml e 0,5 ml di acido acetico (disponibile sotto cappa) utilizzando una pipetta graduata da 1 ml. Riferimento 4b. Prelevare altri 2,5 ml della soluzione C con una pipetta da 5 ml e versarla in un altro becker da 25 ml.* 5b. Aggiungervi 15 ml della soluzione di riferimento R, utilizzando una pipetta graduata da 25 ml e 0,5 ml di acido acetico (disponibile sotto cappa) utilizzando una pipetta graduata da 1 ml. Confrontare le opalescenze delle due soluzioni * Qualora non fossero disponibili 2 becker da 25 ml, Si possono usare anche da 50 ml, purché siano della stessa forma e dello stesso volume.
*Per portare a volume si intende riempire il matraccio finché il menisco inferiore della soluzione non arriva a livello della tacca segnata sul matraccio stesso. L aggiunta finale di solvente va fatta con una pasteur per evitare di superare il menisco. Menisco concavo Menisco convesso Uso della propipetta (o palla di Peleo o porcellino) La propipetta serve per aspirare il liquido all interno della pipetta graduata. E un palloncino di gomma con tre valvole indicate dalle lettere A, S, E. Innanzitutto è necessario sgonfiare il palloncino premendo la valvola A (in alto) e contemporaneamente il palloncino. Immergere la pipetta nella soluzione da aspirare e premere la valvola S. Il liquido sale nella pipetta. Lasciare la valvola al raggiungimento del livello desiderato. Qualora si sia superato il livello desiderato il liquido viene espulso premendo la valvola E, che viene usata anche per trasferire il liquido prelevato. A S E