SCHEDE ESERCITAZIONI IN LABORATORIO
ALCALIMETRIA (dosaggio dell acido fosforico) Ritirare il pesafiltri contenente il potassio idrogeno ftalato (KHC 8 H 4 O 4 ), sostanza madre per la standardizzazione della soluzione di sodio idrossido (NaOH). Lasciarlo raffreddare in essiccatore per circa 20 minuti. - standardizzazione della soluzione di NaOH Pesare, in vetro da orologio, circa 0,8 g di potassio idrogeno ftalato (sostanza madre) annotandone il peso esatto. Travasare quantitativamente (aiutandosi con l imbuto per il travaso delle polveri) in beuta da 250 ml lavando vetrino ed imbuto con circa 50 ml di acqua distillata e agitando fino a completa dissoluzione del sale. Aggiungere 3 gocce di indicatore (fenolftaleina) e titolare con la soluzione di NaOH fino a colorazione rosa persistente (30 secondi) della soluzione. Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare il titolo della soluzione standard di sodio idrossido. Eseguire almeno tre titolazioni distinte e trascrivere sulla etichetta della bottiglia il titolo medio calcolato e la data della standardizzazione. - dosaggio dell acido fosforico Ritirare la beuta contenente la soluzione del campione in analisi. Travasarne quantitativamente il contenuto in pallone tarato da 250 ml (aiutandosi con l imbuto di vetro a gambo corto), lavando accuratamente la beuta e l imbuto stesso. Portare esattamente a volume di 250 ml con acqua distillata e rendere omogenea la soluzione mescolandola più volte per inversione. - Titolazione primo protone: prelevare, in beuta da 250 ml, circa 40 ml della soluzione in analisi, annotando il volume esatto. Aggiungere 1 goccia di indicatore arancio metile e 5 gocce di indicatore verde di bromocresolo. Titolare con la soluzione standard di NaOH fino a viraggio dell indicatore: colorazione della soluzione verde con tonalità azzurra (scomparsa della tonalità gialla). Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare la quantità totale (grammi) di acido fosforico nel campione in analisi. Eseguire almeno due titolazioni distinte. - Titolazione primo + secondo protone: prelevare, in beuta da 250 ml, circa 20 ml della soluzione in analisi, annotando il volume esatto. Aggiungere 2 gocce di indicatore fenolftaleina e 2 gocce di indicatore α-naftolftaleina. Titolare con la soluzione standard di NaOH fino a viraggio dell indicatore: colorazione della soluzione viola con tonalità rossa (scomparsa tonalità blu). Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare la quantità totale (grammi) di acido fosforico nel campione in analisi. Eseguire almeno due titolazioni distinte. Consegnare il risultato finale compilando una breve relazione seguendo lo schema prefissato (lasciare distinti i valori trovati nella titolazione al primo ed al secondo punto di equivalenza).
ACIDIMETRIA (standardizzazione soluzione HCl) - Ritirare il pesafiltri contenente il sodio carbonato (Na 2 CO 3 ) sostanza madre per la standardizzazione della soluzione di acido cloridrico. Lasciare raffreddare in essiccatore per circa 20 minuti. - Ritirare la beuta contenente la soluzione di HCl e travasarne quantitativamente il contenuto in pallone tarato da 250 ml. Portare esattamente a volume con acqua distillata e rendere omogenea la soluzione mescolandola più volte per inversione. - standardizzazione della soluzione di HCl Pesare, in vetro da orologio, circa 200 mg Na 2 CO 3 (sostanza madre) annotandone il peso esatto. Travasare quantitativamente (aiutandosi con l imbuto per il travaso delle polveri) il sale in una beuta da 250 ml, lavando vetrino ed imbuto con circa 50 ml di acqua distillata ed agitando fino alla sua completa dissoluzione. Aggiungere 3 gocce di indicatore (fenolftaleina) e titolare con la soluzione di HCl fino a scomparsa della colorazione (il volume di titolante usato ha solo un valore orientativo, non definitivo per il calcolo del titolo della soluzione di HCl). Aggiungere alla stessa soluzione 3 gocce di indicatore (rosso metile) e continuare la titolazione fino a nuovo viraggio (da giallo ad aranciorossastro). Sospendere la titolazione e bollire la soluzione per qualche minuto. Poi raffreddare sotto acqua corrente e completare la titolazione fino a viraggio completo dell indicatore (da giallo a rosso). Se per quest ultima operazione è stato necessario aggiungere più di 5 o 6 gocce di titolante, ripetere l operazione di riscaldamento. Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare il titolo della soluzione standard di HCl. Eseguire almeno tre titolazioni distinte. Consegnare il risultato finale compilando una breve relazione seguendo lo schema prefissato.
ARGENTOMETRIA (dosaggio dei cloruri) -Ritirare il pesafiltri contenente il sodio cloruro (NaCl), sostanza madre per la standardizzazione della soluzione di argento nitrato (AgNO 3 ). Lasciare raffreddare in essiccatore. - Ritirare la bottiglia con la soluzione di argento nitrato da titolare (circa 0,1 M). - Preparare una soluzione di ammonio tiocianato (circa 0,1 M) pesando (bilancia tecnica) circa 4,5 g di NH 4 NCS e sciogliendoli in circa 600 ml di acqua distillata. Conservare in bottiglia di vetro con etichetta recante il numero di banco ed il contenuto. Standardizzazione della soluzione di argento nitrato (metodo di Mohr) Pesare circa 200 mg di NaCl (sostanza madre) annotando il peso esatto. Travasare quantitativamente (aiutandosi con l imbuto per il travaso delle polveri) in beuta da 250 ml lavando vetrino ed imbuto con circa 50 ml di acqua distillata. Mescolare fino a completa dissoluzione del sale, aggiungere 1 ml di indicatore (K 2 CrO 4 soluzione al 5%) e titolare con la soluzione di argento nitrato fino a viraggio dell indicatore: precipitato bianco-sporco per inizio precipitazione di argento cromato (Ag 2 CrO 4 ) di colore rosso. Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare il titolo della soluzione standard di argento nitrato. Eseguire almeno tre titolazioni distinte e trascrivere sulla etichetta della bottiglia il titolo medio calcolato e la data della standardizzazione. Nota: poiché la formazione di argento cromato regredisce piuttosto lentamente, è necessario evitare locali eccessi di Ag + durante la titolazione, specialmente in prossimità del punto di equivalenza (agitare la soluzione in modo continuo e vigoroso). Standardizzazione della soluzione di ammonio tiocianato. Prelevare in beuta da 250 ml circa 35 ml di soluzione standard di argento nitrato, annotandone il volume esatto. Aggiungere 2-3 ml di acido nitrico (6 M) e 1-2 ml di indicatore allume ferrico [soluzione satura di NH 4 Fe(SO 4 ) 2 ]. Titolare con la soluzione di ammonio tiocianato, agitando vigorosamente specialmente nei pressi del punto di equivalenza, fino a viraggio dell indicatore: colore della soluzione da giallo chiaro a rosso arancio persistente. Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare il titolo della soluzione standard di ammonio tiocianato (noto il volume prelevato ed il titolo della soluzione di argento nitrato). Eseguire almeno tre titolazioni distinte e trascrivere sulla etichetta della bottiglia il titolo medio calcolato e la data della standardizzazione. Dosaggio dei cloruri (metodo di Volhard) Ritirare il campione da analizzare e, dopo raffreddamento in essiccatore, pesarne con accuratezza una quantità calcolata in modo da utilizzare circa 30 ml di soluzione titolante (NH 4 NCS) [una pre-analisi eseguita su circa 150 mg di campione consentirà di calcolare il peso ottimale per le successive analisi]. Travasare quantitativamente in beuta, lavando vetrino ed imbuto con circa 25 ml di acqua distillata, agitando fino a completa dissoluzione del campione. Aggiungere 3-4 ml di acido nitrico (6 M) e poi, lentamente e sotto continua agitazione, circa 50 ml di soluzione standard AgNO 3 annotandone il volume esatto. Riscaldare fino ad incipiente ebollizione per consentire la coagulazione del precipitato (soluzione sovrastante perfettamente limpida) e poi raffreddare la beuta sotto acqua corrente. Aggiungere 2 ml di indicatore (allume ferrico) e titolare con la soluzione standard di ammonio tiocianato, agitando vigorosamente specialmente nei pressi del punto di equivalenza, fino a viraggio relativamente stabile dell indicatore (la colorazione leggermente giallo-arancio della soluzione tende lentamente a decolorarsi per la reazione di spostamento cloruro/tiocianato). Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare la percentuale dei cloruri (espressa come NaCl) nel campione in analisi (essendo noto il volume prelevato ed il titolo della soluzione di argento nitrato). Eseguire almeno tre titolazioni distinte. Consegnare il risultato finale compilando la consueta relazione.
CHELOMETRIA (standardizzazione soluzione EDTA) Ritirare il pesafiltri contenente il calcio carbonato (CaCO 3 ), sostanza madre per la standardizzazione della soluzione di EDTA. Lasciare raffreddare in essiccatore. - Ritirare la beuta contenente la soluzione di EDTA e travasarne quantitativamente il contenuto in pallone tarato da 250 ml. Portare esattamente a volume con acqua distillata e rendere omogenea la soluzione mescolandola più volte per inversione. Standardizzazione della soluzione di EDTA (metodo per spostamento) - Preparazione di una soluzione magnesio-edta 1:1 Prelevare in beuta circa 30 ml di soluzione 0,1 M di magnesio cloruro. Aggiungere 5 ml di tampone ammoniacale (ph = 10) e una punta di spatola (0,1 g) di indicatore NET (miscela all 1% di Nero Eriocromo T in NaCl). Titolare con la soluzione di EDTA fino a viraggio da rosso a blu. - Procedimento per la standardizzazione: Pesare circa 400 mg di CaCO 3 (sostanza madre) annotandone il peso esatto. Travasare quantitativamente (aiutandosi con l imbuto per il travaso delle polveri) in beuta da 250 ml lavando vetrino ed imbuto con circa 30 ml di acqua distillata. Aggiungere goccia a goccia HCl 2N fino a completa dissoluzione del sale e poi qualche goccia in eccesso. Bollire cautamente la soluzione per alcuni minuti(eliminazione della CO 2 ) e quindi, dopo raffreddamento, neutralizzarla con soluzione di ammonio idrossido 1:1 (leggero odore di ammoniaca). Aggiungere 7-8 ml di soluzione di complesso magnesio-edta, 5 ml di tampone ammoniacale e 0,1 g di indicatore. Titolare con la soluzione di EDTA fino a viraggio da rosso a blu. Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare il titolo della soluzione standard di EDTA. Eseguire almeno tre titolazioni distinte. Consegnare il risultato finale compilando una breve relazione seguendo lo schema prefissato.
PERMANGANOMETRIA (dosaggio del ferro) - Ritirare dalla stufa il pesafiltri contenente il sodio ossalato (Na 2 C 2 O 4 ), sostanza madre per la standardizzazione della soluzione di KMnO 4. Lasciare raffreddare in essiccatore. - filtrare la soluzione di potassio permanganato preparata, almeno 24 ore prima, pesando circa 2,5 g di KMnO 4 e sciogliendoli in beaker da 1 L con circa 750 ml di acqua distillata. Coprire il beaker con un vetro da orologio e bollire cautamente per circa 30 minuti. Lasciare raffreddare la soluzione e conservarla, coperta, nell armadietto). Per questa operazione predisporre, sull apposito anello, l imbuto di vetro per filtrazioni (gambo lungo) con dentro un piccolo batuffolo di lana di vetro. Filtrare lentamente la soluzione di permanganato, avendo cura di non agitarla, in modo da lasciare l eventuale deposito sul fondo del beaker. La soluzione filtrata viene raccolta in bottiglia di vetro scuro, perfettamente pulita e il più possibile asciutta. Rendere omogenea la soluzione mescolando più volte per inversione. Mettere un etichetta con numero di banco e contenuto della bottiglia. Standardizzazione della soluzione di KMnO 4 Pesare con accuratezza circa 0,2-0,3 g di Na 2 C 2 O 4 e trasferirli quantitativamente in beaker da 400 ml. Diluire a circa 200 ml ed aggiungere 20 ml di soluzione di acido solforico (1:4). Titolare con la soluzione di permanganato applicando il seguente procedimento: aggiungere prima 1 ml di soluzione di permanganato, riscaldare a circa 60 C, e poi completare la titolazione fino a colorazione della soluzione appena rosa (persistente almeno 30 secondi). Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare il titolo della soluzione standard di permanganato. Eseguire almeno tre titolazioni distinte e trascrivere sulla etichetta della bottiglia il titolo medio calcolato e la data della standardizzazione. Nota: per evitare reazioni secondarie, la titolazione deve essere eseguita sotto costante agitazione (con bacchetta di vetro) evitando la formazione di locali eccessi di reattivo titolante. Dosaggio del ferro (metodo di Zimmerman-Reinhardt) Completata la standardizzazione del permanganato, ritirare il campione da analizzare. Pesare con accuratezza circa 1,5 g di campione e trasferirli quantitativamente in beuta da 250 ml con circa 50 ml di acqua. Aggiungere 10 ml di HCl (1:1), scaldare la soluzione fino ad incipiente ebollizione e poi aggiungere (sempre a caldo) una soluzione di stagno(ii) cloruro (SnCl 2 ), goccia a goccia, agitando, fino a completa scomparsa della eventuale colorazione gialla della soluzione [quantitativa riduzione del ferro(iii) a ferro(ii)] più 2 gocce in eccesso. Raffreddare la soluzione sotto acqua corrente ed aggiungere, rapidamente, 10 ml di soluzione di mercurio(ii) cloruro (HgCl 2 ): si dovrà formare un piccolo precipitato bianco di calomelano (Hg 2 Cl 2 ) (eliminazione dell'eccesso di riducente aggiunto). Lasciare a riposo per 5 minuti. Nota: se non si formasse precipitato (SnCl 2 aggiunto in quantità insufficiente) oppure se il precipitato fosse di colore grigio (SnCl 2 aggiunto in quantità esageratamente in eccesso) sarà necessario ricominciare l'analisi dal principio. Travasare quantitativamente la soluzione in beaker da 600 ml diluendola a circa 300 ml con acqua. Aggiungere 25 ml di soluzione di Zimmerman-Reinhardt e titolare, a freddo, agitando con bacchetta di vetro, con la soluzione standard di permanganato fino a colorazione della soluzione appena rosa, stabile per almeno 10-15 secondi (la presenza di Hg 2 Cl 2 può causare la lenta riduzione della goccia di permanganato in eccesso). Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare la percentuale di ferro (espressa come Fe) nel campione in analisi. Eseguire almeno tre titolazioni distinte. Consegnare il risultato finale compilando una breve relazione seguendo lo schema prefissato.
PERMANGANOMETRIA (dosaggio del calcio) Ritirare dalla stufa il pesafiltri contenente il sodio ossalato (Na 2 C 2 O 4 ), sostanza madre per la standardizzazione della soluzione di KMnO 4. Lasciare raffreddare in essiccatore. Nell attesa: - filtrare la soluzione di potassio permanganato preparata durante la precedente analisi. Per questa operazione predisporre, sull apposito anello, l imbuto di vetro per filtrazioni (gambo lungo) con dentro un piccolo batuffolo di lana di vetro. Filtrare lentamente la soluzione di permanganato, avendo cura di non agitarla, in modo da lasciare l eventuale deposito sul fondo del beaker. La soluzione filtrata viene raccolta in bottiglia di vetro scuro, perfettamente pulita e il più possibile asciutta. Rendere omogenea la soluzione mescolando più volte per inversione. Mettere un etichetta con numero di banco e contenuto della bottiglia. Standardizzazione della soluzione di KMnO 4 Pesare con accuratezza circa 0,2-0,3 g di Na 2 C 2 O 4 e trasferirli quantitativamente in beaker da 400 ml. Diluire a circa 200 ml ed aggiungere 20 ml di soluzione di acido solforico (1:4). Titolare con la soluzione di permanganato applicando il seguente procedimento: aggiungere prima 1 ml di soluzione di permanganato, riscaldare a circa 60 C, e poi completare la titolazione fino a colorazione della soluzione appena rosa (persistente almeno 30 secondi). Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare il titolo della soluzione standard di permanganato. Eseguire almeno tre titolazioni distinte e trascrivere sulla etichetta della bottiglia il titolo medio calcolato e la data della standardizzazione. Nota: per evitare reazioni secondarie, la titolazione deve essere eseguita sotto costante agitazione (con bacchetta di vetro) evitando la formazione di locali eccessi di reattivo titolante. Dosaggio del calcio (metodo permanganometrico via ossalato) Travasare la soluzione contenente il calcio in beaker da 400 ml e diluire fino a circa 200 ml con acqua. Aggiungere 4 gocce di indicatore rosso metile, acidificare con HCl conc. fino a viraggio (da giallo a rosso) più 1 ml in eccesso. Riscaldare la soluzione fino quasi all ebollizione, aggiungere 3 g di ammonio ossalato disciolti nella minima quantità di acqua, rendere omogenea la soluzione e neutralizzarla, sotto costante agitazione, con ammoniaca 1:1 (fino a nuovo viraggio dell indicatore da rosso a giallo). Lasciare digerire il precipitato (CaC 2 O 4 ) per almeno 1 ora a circa 60/70 C, controllando che il ph della soluzione non vari apprezzabilmente. Filtrare per decantazione (filtro a fascia azzurra) e lavare il precipitato con piccole porzioni di acqua fredda fino a scomparsa dello ione ossalato in eccesso (1 ml di soluzione filtrata + 5 gocce di H 2 SO 4 (1:4) + 1 goccia di soluzione diluita di permanganato non deve, dopo riscaldamento, essere meno intensamente colorata di un bianco dei reattivi). Dopo la scomparsa dell eccesso dello ione ossalato anche dal filtro, mettere il beaker contenente il precipitato di calcio ossalato sotto l imbuto e trattare il filtro con circa 20 ml di acido solforico (1:4) caldo, a piccole porzioni, per sciogliere tutto il precipitato in esso contenuto. Bucare poi il filtro con una bacchetta di vetro appuntita e lavare il filtro con getto d acqua in modo da asportare anche meccanicamente anche eventuali tracce di precipitato non disciolto con il trattamento acido. Diluire la soluzione a circa 200 ml con acqua, riscaldare fino a completa dissoluzione del precipitato e titolare a circa 60 C con soluzione standard di potassio permanganato fino al primo rosa persistente. Aggiungere alla soluzione il filtro e, se questa si decolora, continuare la titolazione fino a nuovo rosa persistente per almeno 10-15 secondi. Dal volume di permanganato utilizzato e dal suo titolo determinare la quantità (equivalenti) di ossalato titolati e, da questi, la quantità (mg) di calcio contenuta nel campione in analisi. Consegnare i risultati con la consueta relazione.
DICROMATOMETRIA (dosaggio del ferro) Ritirare dalla stufa il pesafiltri contenente il potassio dicromato (K 2 Cr 2 O 7 ) sostanza madre per la preparazione della soluzione standard del titolante Lasciare raffreddare in essiccatore. Preparazione della soluzione standard di K 2 Cr 2 O 7 Pesare con accuratezza circa 1,2 g di K 2 Cr 2 O 7 e trasferirli quantitativamente in matraccio tarato da 250 ml con l'aiuto di 50 ml di acqua. Portare in soluzione il sale e poi aggiungere acqua fino al volume esatto di 250 ml. Mescolare accuratamente (per inversione). Calcolare il titolo esatto (N) della soluzione ed annotarlo sul quaderno. La reazione per il calcolo del peso equivalente del dicromato è la seguente Cr 2 O 7 2- + 14 H + + 6 e 2 Cr 3+ + 7 H 2 O Dosaggio del ferro Ritirare il pesafiltri contenente il campione da analizzare. Pesare con accuratezza circa 1 g di campione e trasferirlo quantitativamente in beuta da 250 ml con circa 50 ml di acqua. Aggiungere 10 ml di HCl (1:1), scaldare la soluzione fino ad incipiente ebollizione e poi aggiungere (sempre a caldo) una soluzione di stagno(ii) cloruro (SnCl 2 ), goccia a goccia, agitando, fino a completa scomparsa della eventuale colorazione gialla della soluzione [quantitativa riduzione del ferro(iii) a ferro(ii)] più 2 gocce in eccesso. Raffreddare la soluzione sotto acqua corrente ed aggiungere, rapidamente, 10 ml di soluzione di mercurio(ii) cloruro (HgCl 2 ): si dovrà formare un piccolo precipitato bianco di calomelano (Hg 2 Cl 2 ) (eliminazione dell'eccesso di riducente aggiunto). Lasciare a riposo per 5 minuti. Nota: se non si formasse precipitato (SnCl 2 aggiunto in quantità insufficiente) oppure se il precipitato fosse di colore grigio (SnCl 2 aggiunto in quantità esageratamente in eccesso) sarà necessario ricominciare l'analisi dal principio. Aggiungere 25 ml di acido solforico 2 N, 5 ml di acido fosforico concentrato (85%) e 7 gocce di indicatore (soluzione all 1% di difenilammina in acido solforico concentrato). Titolare con la soluzione standard di K 2 Cr 2 O 7 sotto costante agitazione fino a viraggio da verde (colore del cromo(iii) formatosi per riduzione del dicromato) a grigio-verde con riflessi viola-porpora (il viraggio e' netto ma non molto stabile nel tempo). Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare la percentuale di ferro (espressa come Fe) nel campione in analisi. Eseguire almeno tre titolazioni distinte. Consegnare il risultato finale compilando una breve relazione seguendo lo schema prefissato. nota: è consigliabile aggiungere l indicatore verso la fine della titolazione per evitare che locali eccessi di titolante possano distruggere l indicatore stesso durante la titolazione. Per lo stesso motivo, è necessario titolare molto lentamente in prossimità del punto di equivalenza, agitando bene la soluzione.
IODOMETRIA (dosaggio del rame) - Ritirare dalla stufa il pesafiltri contenente il potassio dicromato (K 2 Cr 2 O 7 ) sostanza madre per la standardizzazione di una soluzione di sodio tiosolfato (0,1 N), preparata almeno 24 ore prima, pesando circa 15 g di Na 2 S 2 O 3 e sciogliendoli in beaker da 600 ml con circa 300 ml di acqua. Aggiungere 3 g di sodio tetraborato (Na 2 BB4O 7 10H 2 O) e, dopo dissoluzione, travasare la soluzione in bottiglia di vetro scuro. Aggiungere altri 300 ml di acqua e mescolare bene la soluzione. - Ritirare la beuta contenente la soluzione di rame(ii) da analizzare e travasarne quantitativamente il contenuto in matraccio tarato da 250 ml. Portare a volume con acqua e mescolare la soluzione per inversione fino a renderla omogenea. Standardizzazione dalla soluzione di sodio tiosolfato Pesare circa 0,2 g di K 2 Cr 2 O 7 (sostanza madre) annotandone il peso esatto. Travasarli quantitativamente in beuta a tappo a smeriglio con l aiuto di circa 50 ml di H 2 O. Aggiungere a questa soluzione 6 ml di HC1 conc. e, dopo mescolamento, con cautela, una punta di spatola di NaHCO 3. Terminato lo sviluppo gassoso (CO 2 ), senza agitare, aggiungere circa 3 g di potassio ioduro (KI), chiudere la beuta con il tappo, mescolare e lasciare a riposo al buio (dentro l armadietto) per circa 5 minuti. Trascorso questo tempo, aprire con cautela la beuta lavando accuratamente il tappo e le pareti con soluzione di KI al 2% (preparata a parte) al fine di impedire perdite di iodio (volatile). Titolare con soluzione di tiosolfato, prima fino a colorazione della soluzione giallo-verde (giallo per la presenza di iodio libero ancora non titolato + verde per il cromo(iii) formatosi per riduzione del dicromato ad opera dello ioduro) e poi, dopo aggiunta di circa 2 ml di soluzione di indicatore (salda d amido) fino a nuovo viraggio da blu-verde [blu per il complesso di adsorbimento dello iodio sull amido + verde del cromo(iii)] a verde netto. Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare il titolo (N) della soluzione standard di tiosolfato. Eseguire almeno tre titolazioni distinte e trascrivere sulla etichetta della bottiglia il titolo medio calcolato e la data della standardizzazione. Dosaggio del rame Prelevare in beuta a tappo smeriglio, circa 40 ml di soluzione di rame annotandone il volume esatto. Aggiungere qualche goccia (in genere 1-2 sono sufficienti) di ammoniaca (1:1) fino ad incipiente intorbidamento della soluzione e poi 5 ml di acido acetico glaciale. Aggiungere ancora circa 3 g di KI, chiudere la beuta, mescolare e lasciare a riposo, al buio, per circa 5 minuti. Trascorso questo tempo, aprire con cautela la beuta lavando accuratamente il tappo e le pareti con la soluzione di KI al 2%.Titolare con la soluzione standard di tiosolfato, prima fino a colorazione della soluzione giallo chiaro e poi, dopo aggiunta di circa 2 ml di soluzione di indicatore (salda d amido) fino a scomparsa del colore azzurro. Infine aggiungere circa 2 g di ammonio tiocianato (NH 4 SCN), agitare bene e, nella eventualità di un ritorno del colore azzurro, completare ancora la titolazione fino a nuova scomparsa di questo colore. Annotare il volume esatto di titolante impiegato e calcolare la quantità totale (grammi) di rame nel campione in analisi. Eseguire almeno tre titolazioni distinte. Consegnare il risultato finale compilando una breve relazione seguendo lo schema prefissato.
DOSAGGIO del FERRO (dosaggio gravimetrico) Ritirare la beuta contenente il campione in analisi e travasarne quantitativamente il contenuto in beaker da 400 ml. Aggiungere 1 ml (20 gocce) di HCl conc. e diluire a circa 200 ml con acqua. Aggiungere 1-2 ml di HNO 3 conc. e riscaldare la soluzione all ebollizione per 2 minuti. Sospendere il riscaldamento, aggiungere circa 3 g di ammonio nitrato e, dopo dissoluzione del sale, ammoniaca (1:1) lentamente, agitando, fino a completa precipitazione del ferro idrossido (Fe(OH) 3 ), più un leggero eccesso (odore di ammoniaca). Lasciare digerire il precipitato nel beaker coperto con vetro da orologio per circa 30 minuti, mantenendo la temperatura intorno ai 70 C (attenzione a non fare bollire la soluzione) e agitando frequentemente (alla fine del processo di digestione il precipitato deve depositarsi abbastanza rapidamente, lasciando la soluzione limpida). Controllare che il ph della soluzione non sia variato (leggero odore di ammoniaca ancora presente) e filtrare la soluzione ancora calda (filtro a fascia nera), per decantazione (raccogliere la soluzione filtrata in contenitore pulito, controllare che sia perfettamente limpida e poi scartarla). Lavare il precipitato con porzioni (ciascuna di circa 30 ml) di soluzione acquosa al 2% di ammonio nitrato, resa leggermente alcalina per aggiunta di qualche goccia di ammoniaca) fino a scomparsa dello ione cloruro dalle acque di lavaggio (saggio argentometrico) e filtrando ogni volta per decantazione (raccogliere la soluzione filtrata in contenitore pulito, controllare che sia perfettamente limpida e poi scartarla). Completata l operazione di lavaggio (scomparso lo ione cloruro anche dal filtro), trasferire quantitativamente il precipitato di ferro idrossido nel filtro aiutandosi prima con la soluzione di lavaggio e poi recuperando l eventuale precipitato aderente alle pareti del beaker con piccoli pezzetti di carta ricavati da un altro filtro leggermente umidi (questi pezzetti di carta, contenenti parte del precipitato, sono raccolti nel filtro contenente il resto del precipitato). Ripiegare il filtro su se stesso (per impedire perdite di precipitato), metterlo su un vetro da orologio (contrassegnato con il numero del banco) ed asciugarlo in stufa a 120 C. Introdurre il filtro asciutto nel crogiolo (a peso costante e noto) e carbonizzarlo cautamente sulla fiamma (tenendo il crogiolo inclinato sul triangolo refrattario); calcinare poi al calor rosso (ruotando ogni tanto il crogiolo con le apposite pinze fino a completa scomparsa dei residui carboniosi). Infine portare a costanza di peso in muffola (850 C). Dal peso di Fe 2 O 3 trovato risalire alla quantità (mg) di ferro contenuta nel campione in analisi. Consegnare il risultato con la consueta relazione.