Rimozione potenziata dei lipidi dalla matrice Agilent ELIMINA I LIPIDI, RECUPERA GLI ANALITI

Rimozione potenziata dei lipidi dalla matrice Agilent ELIMINA I LIPIDI, RECUPERA GLI ANALITI

RIMOZIONE POTENZIATA DEI LIPIDI DALLA MATRICE AGILENT I LIPIDI APPESANTISCONO I TUOI CAMPIONI? L'interferenza dovuta ai lipidi rappresenta un problema per i laboratori che eseguono misure di residui di pesticidi presenti in tracce in alimenti grassi o matrici biologiche complesse. I lipidi possono accumularsi nello strumento e nella colonna, riducendone la durata e diminuendo la sensibilità per gli analiti a causa dei fenomeni di soppressione ionica. Inoltre, in seguito alla formazione di depositi di lipidi sulla sorgente, è necessario aumentare la frequenza degli interventi di manutenzione sul sistema MS. La necessità di rimuovere i lipidi è ormai ben chiara, ma i metodi attuali spesso sacrificano il recupero degli analiti; insieme ai lipidi vengono infatti rimossi alcuni degli analiti target. Ora non è più necessario scegliere tra rimozione dei lipidi e recupero degli analiti: l'innovativo prodotto Enhanced Matrix Removal Lipid di Agilent consente la più completa rimozione della matrice e il più alto recupero degli analiti rispetto a qualsiasi prodotto per la preparazione del campione. Enhanced Matrix Removal Lipid, A DIFFERENZA di altri tipi di preparazione del campione, è un adsorbente unico che rimuove in maniera selettiva i lipidi da matrici complesse e campioni ad alto contenuto di grassi come l'avocado, consentendo la rimozione dei lipidi senza la perdita degli analiti. x1 6 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 1,9,8,7,6,5,4,3,2,1 Avocado: estratto Quechers pre-dspe Avocado: estratto Quechers con purificazione C18/PSA Avocado: estratto Quechers con purificazione EMR Lipid Rimozione del 92% di matrice con EMR Lipid 5 6 7 8 9 1 11 12 13 14 15 16 17 18 19 2 21 22 23 24 25 26 27 28 29 3 31 32 33 34 35 Conteggi vs. tempo di acquisizione (min) Figura 1. Sovrapposizione di cromatogrammi GC/MS a scansione completa di un estratto di avocado QuEChERS non trattato (nero) e confronto con una purificazione tradizionale C18/PSA (rosso) e un estratto trattato con Enhanced Matrix Removal Lipid di Agilent (blu). 2

QuEChERS STANDARD Estrazione/ripartizione (6 passaggi) Miscelazione e centrifugazione Trasferimento su dspe (adsorbenti) Miscelazione e centrifugazione Evaporazione/ricostituzione o diluizione Eliminazione per filtrazione del precipitato Trasferimento in vial A/S QUECHERS EMR LIPID Estrazione/ripartizione (6 passaggi) Miscelazione e centrifugazione Trasferimento su dspe (EMR Lipid e H 2 O) Miscelazione e centrifugazione Purifica e asciuga* Evaporazione/ricostituzione o diluizione Trasferimento in vial A/S L'innovativo adsorbente del prodotto EMR Lipid sostituisce la fase C18/PSA nella metodologia QuEChERS riducendo in misura significativa gli effetti della matrice e migliorando il recupero degli analiti. Questo adsorbente è ampiamente compatibile con l'analisi di analiti target polari, a polarità intermedia e non polari e assicura quindi un'efficace rimozione della matrice. *Nota: il passaggio di purificazione viene omesso nel caso dell'analisi di tetracicline. Tipo di campione Rimozione (%) Avocado 92 Olio d'oliva 73 Olio di avocado 82 Olio di colza 75 Fegato di bovino 97 Cibo per gatti umido 91 Paprica 91 Cumino 72 Luppolo 57 Curcuma 47 Pepe nero 22 Cipolla 41 Fragola 1 Prugna 12 Peperone 61 Spinaci 61 Arancia 52 Mela 66 3

EMR-LIPID LIPIDI AL MINIMO. RISULTATI AL MASSIMO. Recupero % di analita (n=6) in avocado arricchito con 5 ppb di pesticidi 12 1 8 6 4 2 Purificazione EMR Lipid Purificazione dspe C18/PSA Purificazione con adsorbente in zirconio Metamidofos Tiofanato metile Bentazone Acido 2,4-D Diclorprop Penconazolo TPP EPN Captafol EMR Lipid rimuove una frazione significativa del contributo della matrice, migliorando il recupero di un'ampia varietà di analiti e riducendo al minimo la necessità di preparazioni e metodi separati. Figura 2. Dati sul recupero dall'analisi di vari residui di pesticidi in avocado; sono mostrati alcuni dei 73 pesticidi analizzati. Utilizzando Enhanced Matrix Removal Lipid di Agilent, il 92% dei pesticidi presenta valori di recupero che rientrano nell'intervallo accettabile compreso tra 7 e 12%. Recupero % di analiti (n=6) in campioni di fegato bovino arricchiti con farmaci veterinari 5 ppb 3 25 2 15 1 5 Purificazione EMR Lipid Purificazione C18/PSA Purificazione con adsorbente in zirconio REC<7% REC tra 7 e 12% REC>12 La maggior efficienza di rimozione della matrice ottenuta con EMR Lipid assicura una precisione superiore e una maggiore accuratezza dei risultati. Figura 3. Numero di analiti per i quali il recupero % rientra nell'intervallo accettabile compreso tra 7 e 12% per l'analisi di farmaci veterinari in fegato bovino; è evidente il numero più alto di risultati accettabili in seguito alla purificazione con Enhanced Matrix Removal Lipid di Agilent rispetto alla purificazione con adsorbente in zirconio. 4

Vantaggi per la cromatografia della preparazione del campione tramite EMR Lipid L'efficienza nella rimozione dei lipidi dai campioni, senza rimuovere al tempo stesso gli analiti, è il fattore cruciale per migliorare le prestazioni cromatografiche e ottenere dati della massima qualità, in particolare nel caso dei rivelatori a selezione di massa ad alta sensibilità. Il ricorso a un protocollo QuEChERS EMR Lipid migliora drasticamente l'accuratezza, la riproducibilità e la quantificazione a bassi livelli di concentrazione con le tecniche GC/MS e LC/MS (Figura 4). VANTAGGIO MIGLIOR SENSIBILITÀ PER GLI ANALITI MIGLIOR RAPPORTO SEGNALE-RUMORE MENO INTERFERENZE PER UN'INTEGRAZIONE ACCURATA Esempio EPN in avocado su LC-QQQ Captano in avocado su GC-QQQ Permetrina in avocado su GC-QQQ x 13 +MRM (324,1 -> 296,1) AVBVR POQ4.d 14,863 min x 14 2,6 +MRM (151, -> 79,1) AV MBPI-a-CD C2 arricchito 5 ppb-1.d x 14 5 +MRM (183,1 -> 168,1) AV MBPI-a-CD C2 arricchito 5 ppb-1.d 2,788 min Purificazione EMR Lipid 1,,5 2 1,6,8,5 13,163 min 4,25 3,25 2,25 1,25,2,75 -,2 -,25 14,2 14,46 15 15,4 15,6 12,7 13 13,2 13,4 13,6 2,4 2,6 2,8 21 21,2 Purificazione con adsorbente in zirconio x 13 1,,5 +MRM (324,1 -> 296,1) AVZ-Sep+ POQ 4.d 14,863 min x 15 1,6 1,2 1,,8,5,2 +MRM (151, -> 79,1) AV Z-Sep+ C5 arricchito 5 ppb-1.d 13,163 min x 14 7 6 5 4 2 1 +MRM (183,1 -> 168,1) AV MZ-Sep+ C5 arricchito 5 ppb-1.d 2,819 min -,1 14,2 14,46 15 15,4 15,6 12,7 12,9 13,2 13,4 13,6 2,4 2,6 2,8 21 21,2 x 13 +MRM (324,1 -> 296,1) AVC8 PR-Q3.d x 15 1,4 1,2 +MRM (151, -> 79,1) Post-S 5 ppb grassi cspe C1-2.D x 14 7 6 +MRM (183,1 -> 168,1) AV arricchito grassi dspe 5 ppb-1r.d 2,833 min Purificazione C18/PSA 1,,5 14,855 min 1,,8,5,2 -,1 *13,174 min 5 4 2 1 14,2 14,46 15 15,4 15,6 12,7 12,9 13,2 13,4 13,6 2,4 2,6 2,8 21 21,2 Figura 4. I miglioramenti nella cromatografia sono evidenti nell'analisi di campioni preparati con Enhanced Matrix Removal Lipid di Agilent: miglior sensibilità grazie alla riduzione della soppressione ionica, miglior rapporto segnale-rumore e meno interferenze per un'integrazione accurata con i sistemi GC o LC a triplo quadrupolo. 5

La maggior rapidità di preparazione del campione semplifica la produttività del laboratorio In assenza di un'efficace purificazione del campione, l'efficienza e la qualità di analisi si deteriorano rapidamente a causa dell'accumulo di matrici grasse nello strumento e nella colonna. EMR Lipid assicura prestazioni costanti del sistema anche dopo 1 iniezioni di campioni in matrici grasse come l'avocado. La frequenza ridotta degli interventi di manutenzione migliora la velocità di analisi dei campioni e consente di utilizzare al meglio le risorse di laboratorio, ottenendo la massima produttività. 18. 16. 14. Area del picco di TPP 12. 1. 8. 6. 4. 2. Purificazione EMR Lipid. Calo della risposta: 4% Purificazione C18/PSA. Aumento della risposta: 35% Purificazione con adsorbente in zirconio. Calo della risposta: 5% Figura 5. Risposta dell'analita su 1 iniezioni di campioni di avocado. Il trifenil fosfato (TPP) è uno standard interno di uso comune. L'incremento o la soppressione del segnale possono derivare da una purificazione insufficiente dei campioni, con possibili conseguenze in termini di scarsa qualità dei dati, errori e necessità di analizzare nuovamente i campioni. La capacità superiore di rimozione della matrice di Enhanced Matrix Removal Lipid di Agilent si traduce in una sorgente più pulita e in una maggiore uniformità della risposta MS nel tempo per dati di qualità più elevata, un minor numero di analisi ripetute e meno interventi di manutenzione della sorgente e risoluzione dei problemi. 5 1 15 2 25 3 35 4 45 5 55 6 65 7 75 8 85 9 Iniezioni di campioni estratti da avocado su GC/QQQ Abbondanza relativa dello ione di calibrazione (%) 13 12 11 1 9 8 7 6 5 4 3 2 1 PARAMETRO Tensione EM Abbondanza relativa dello ione 219 Abbondanza relativa dello ione 52 CRITERI DELLE PRESTAZIONI DEL METODO >1.6 V richiede la sostituzione EM Min 7 Min 5 5 1. 1.5 2. 2.5 Iniezioni di campioni di avocado dopo la purificazione QuEChERS EMR Lipid 1.6 1.4 1.2 1. 8 6 4 2 Tensione EM EMR Lipid riduce le esigenze di calibrazione e manutenzione del sistema grazie alla minor interferenza dovuta alla matrice del campione. Pertanto si riduce anche il numero di campioni per i quali è necessario ripetere l'analisi. Ciò significa che è possibile operare con una maggiore produttività, risparmiando sui costi e incrementando l'efficienza del laboratorio. Figura 6. Condizioni della sorgente GC/MS nel corso di 2.5 iniezioni di campioni di avocado: il grafico evidenzia la netta riduzione della frequenza di manutenzione della sorgente MS (pulizia o sostituzione) associata all'uso di Enhanced Matrix Removal Lipid di Agilent. 6

Pesticidi RSD analiti per 1 iniezioni su GC/QQQ (n = 2) Purificazione EMR Lipid Purificazione C18/PSA Purificazione con adsorbente in zirconio Dichlorvos 6,2 1,5 16,8 2-fenilfenolo 7, 13,6 19,5 Etalfuralina 12,4 18,8 32, Sulfotep 7,1 11,8 17,2 Atrazina 6,8 12,2 19,1 Lindano 8,5 1,8 2, Clorotalonil 12,5 11,7 37,4 Diazinone 6,6 11,7 16,9 Clorpirifos metile 8,4 8,9 14,9 Diclofluanide 11,7 9, 25,9 Aldrin 9,8 19,3 25,7 Tolilfluanide 1,5 6,6 17,8 Captano 29,9 51,9 47,1 Procimidone 6,8 14,3 22,5 Bupirimato 6,8 1,4 2,7 Endrin 8,3 12,6 24,1 Endosulfan solfato 8,5 12,1 22,4 DDT 21,6 22,4 42,6 Iprodione 11, 1,7 4, Permetrina 6,8 11,8 18,8 Paration etile 11,8 7,2 13, TPP 9,1 19,9 28,3 Su oltre cento analisi di campioni contenenti grassi, la maggior efficacia e uniformità della purificazione con EMR Lipid ha permesso di ottenere risultati più affidabili e con valori RSD % più bassi rispetto alle procedure QuEChERS alternative. La maggiore qualità e la precisione superiore dei dati riducono la necessità di ulteriori verifiche e giustificazioni, nonché l'esigenza di ripetere costose analisi. Figura 7. Riproducibilità dell'analisi di pesticidi (RSD %) per più iniezioni di campioni di avocado su GC/QQQ. Campioni di avocado arricchiti con 5 ppb di pesticidi sono stati analizzati ogni cinque iniezioni, intervallandoli all'iniezione di matrici in bianco di avocado. Valori RSD > 2% sono considerati inaccettabili e sono evidenziati in rosso. Gli indiscutibili vantaggi dell'utilizzo del nuovo e innovativo EMR Lipid Maggiore produttività: la maggiore sensibilità e il miglior rapporto segnale-rumore, associati alla riduzione dell'interferenza dovuta alla matrice, accelerano l'elaborazione dei dati e incrementano la produttività per l'analisi dei campioni. Riduzione dei costi di laboratorio: EMR Lipid permette di ottenere campioni più puliti, riducendo drasticamente gli interventi di manutenzione della sorgente MS e consentendo di dedicare più tempo all'analisi dei campioni e meno tempo a costosi interventi di risoluzione dei problemi, riparazione degli strumenti e fermo macchina. Semplificazione dei flussi di lavoro: procedura standardizzata e facile da usare basata su un unico adsorbente che incrementa al massimo il recupero degli analiti da un'ampia varietà di campioni contenenti grassi. Risparmia tempo e denaro riducendo i costi di materiale, l'inventario, i tempi della formazione e la documentazione, semplificando così la produttività del laboratorio. Maggiore qualità dei risultati: Un profilo dei campioni più pulito equivale a una maggiore integrità dei dati, una più alta affidabilità dei risultati, un'elaborazione più rapida dei dati e a un minor numero di analisi ripetute. Codice Descrizione 5982-11 Bond Elut EMR Lipid - dspe 5982-11 Bond Elut EMR Lipid - Tubo Final Polish 5982-12 Bond Elut EMR Lipid - Bustina Final Polish MgSO 4 7

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