Rivelatori a diamante

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1 Rivelatori a diamante Cristina Tuvè Dipartimento di Fisica e Astronomia, Università di Catania & INFN, Catania Cristina.Tuve@ct.infn.it Proprietà del diamante Diamante come rivelatore di particelle Crescita diamanti CVD nel laboratorio di Roma Tor Vergata Caratterizzazione del diamante pcvd con tecniche nucleari modello a 2 fluidi Rivelatori a diamante monocristallini scvd Applicazioni: monitor di fascio, dosimetri, rivelatori per SLHC Conclusioni 1

2 Struttura cristallina atomi di C su un reticolo tetraedrico classificato in cristallografia: cubico a facce centrate forti legami sp 3 (3.62 ev /legame)

3 Proprietà del diamante Indice di rifrazione 2.42 ( a λ = 550 nm) Gemma Durezza 10 (scala Mohs) Lama Conduttività termica 20 W cm -1 K -1 ( Tambiente: 5 volte Cu) Termostato RESISTENZA AGLI AMBIENTI OSTILI Bassa reattività chimica Elevata resistenza alle radiazioni Funzionamento ad alte temperature monitor di fascio per acceleratori PROPRIETA ELETTRONICHE Numero atomico Z 6 Lunghezza di radiazione X 0 12 cm Costante dielettrica 5.7 Energia per creare e-lacuna e 13 ev Gap 5.4 ev Resistività Ω cm Campo di breakdown 10 7 V/cm Mobilità di elettroni, lacune 1800, 1600 cm 2 /V s Velocità max degli elettr cm/s

4 Proprietà fondamentali del diamante e del silicio a 300 k Energia di legame alta minim. danno da rad. Mobilità: v = μe Elevata velocità di risposta Campo di breakdown: Elevato punto di rottura E Gap: 5.5 ev Basso rumore, bassa corrente di buio,operare a T elevate e con luce

5 Proprietà uniche: Resistenza alle radiazioni Lavoro in ambienti ostili Alta UV/visible visible discriminazione Veloce risposta in tempo Basso rumore - bassa corrente di buio Riassumendo Diamanti naturali.. tuttavia Monocristallini ma di piccole dimensioni Qualità elettroniche molto rare Costosi, non c èc riproducibilità Rivelatori di particelle Rivelatori di neutroni per reattori di fusione e fissione Dosimetri Sensori UV per osservazioni solari da satellite

6 Diagramma delle fasi del carbonio. Crescita del diamante Sintesi ad alta pressione ed alta temperatura (HPHT) la crescita avviene nella regione del diagramma di fase del carbonio in cui il diamante è stabile Diamanti sintetici HPHT Basso costo monocristallini Qualità elettronica scarsa Sintesi a bassa pressione (CVD - Chemical Vapor Deposition) Nel secondo il diamante viene cresciuto, a pressioni minori, nella regione in cui la grafite è stabile e il diamante metastabile

7 Diagramma di fase Diagramma di Bachmann. Diagramma ternario delle concentrazioni dei gas presenti nella camera di crescita.

8 Processo di crescita il carbonio è fornito da gas contenenti C, O, H (H 2 + CH 4, CO 2 + CH 4 ) si depositano grafite (sp 2 ) e diamante (sp 3 ) su un supporto di silicio iniziano le fasi di nucleazione e crescita si rompono i legami della grafite e si creano centri per la formazione del diamante Microwave Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (MPECVD)

9 MicroWave Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (MWPECVD) SUBSTRATE TEMPERATURE OPTICAL PYROMETER Parametri tipici di crescita MICROWAVE POWER GAS IN FLOW CONTROLLERS QUARTZ WINDOW QUARTZ TUBE Composizione del Plasma H 2 / CH 4 1% mix Temperatura 750 C Potenza delle Microonde 650 W Pressione 120 mbar Flusso dei gas 100 sccm MICROWAVE GENERATOR 2.45 GHZ PLUNGER Substrato: Pre-trattamento (100) Si monocristallino ( 103MΩ) scratching PRESSURE CONTROL TO PUMP SAMPLE I diamanti sono costruiti nel Laboratorio dell Università di Roma Tor Vergata

10 Produzione dei film di diamante CVD policristallini Sezione di un film di diamante policristallino visto al microscopio elettronico a scansione (SEM). Sono evidenti la struttura multicolonnare e, in basso, il substrato di silicio su cui viene fatto crescere il diamante. Lato di crescita di un campione di diamante con relativa scala delle distanze.

11 Caratterizzazione Raman Grafite Difetti cristallini Spettri PL di film di diamante CVD cresciuti in differenti condizioni Intensity (a.u.) a) b) c) 2.4 cm a) CH 4 -CO 2 miscela gassosa, CH 4 =50.0% b) CH 4 -CO 2 miscela gassosa, CH 4 =47.4% c) CH 4 -H 2 miscela gassosa, CH 4 =0.6% Dopo l ottimizzaziol ottimizzazione del reattore di crescita FWHM = 2.4 cm -1 Larghezza del picco Raman confrontabile con quello del diamante naturale monocristallino (FWHM=2cm -1 ) Assenza di fase non-diamante a ~ 1500 cm -1 Banda PL estremamente debole (A PL /A D <1/60) Wavenumber shift (cm -1 ) G. Messina - Università di Reggio Calabria

12 Generazione della carica l energia rilasciata da particelle cariche promuove elettroni dalla banda di valenza a quella di conduzione energia per coppia diamante 13 ev silicio 3.6 ev a differenza del silicio, il diamante ha un valore di energia necessario alla creazione di una coppia (e - - h) molto elevato

13 Rivelatore a Diamante Ionizing particle x Ag electrode e h Au electrode Charge Sensitive Amplifier CVD Diamond p - Si Bias Out Contatto Au Superficie 7 mm 2 Diametro 2.5mm spessore 100 nm contatto Ag pittura Q c : carica indotta per ciascuna coppia e-h D : spessore del rivelatore e : carica dei portatori x : distanza totale percorsa da e - h Charge Collection Distance (CCD): δ = λe + λ h = (μe τe +μ h τ h ) E λe, λ h : libero cammino medio per elettroni e lacune μe, μ h : mobilità di elettroni e lacune τe, τ h : tempo di vita medio per lacune ed elettroni E: campo elettrico applicato Q c = D ex Efficienza η = QC/Q0 QC : carica rivelata Q0 : carica totale

14 CCD - Efficienza Il legame tra η e δ si può dedurre dalla teoria di Hecht (*) : Dalla teoria di Hecht, supponendo un film omogeneo ed essendo G la profondità di penetrazione della particella ionizzante, : η δ 1 D 1 e 2G 2( G D) δ = δ δ 4G G: profondità di penetrazione della particella ionizzante; D: spessore del rivelatore. Si assume: E uniforme, λ e = λ h e una distribuzione di ionizzazione u(x) = costante. 1 + e Per avere una alta efficienza occorre che la distanza di raccolta delle cariche sia alta. Quindi una misura di efficienza si può mettere in relazione ai difetti presenti all interno del campione Campioni che mostano uno stretto picco Raman e un fondo di fotoluminescenza basso possono presentare un diverso comportamento quando essi vengono utilizzati come rivelatori di particelle La rivelazione di particelle può essere usata come una sonda per caratterizzare i difetti presenti nel cristallo. (*) K.Hecht, Z.Phys 77, 235(1932)

15 pumping Effetto ottenuto tramite pre-irraggiamento con particelle β Particelle α di 5.5 MeV emesse da una sorgente di 241 Am; film d= 100 μm ; V= 100 volt <η> = 47 % G = 15 μm Counts η (%) Aumento dell efficienza e della CCD Cambiamento nella forma del picco L effetto è stabile per mesi se il campione è mantenuto al buio Risoluzione in energia >50% Marinelli et al. Applied Physics Letters 75 (1999) 3216

16 Effetto della polarità Counts Negative bias Positive bias D Negative Polarization _ η (%) _ As-grown: il comportamento del rivelatore non λ h λ dipende dalla polarizzazione e Pumping: per polarità negativa non si nota nessun cambiamento del segnale in quanto all impulso contribuiscono quasi esclusivamente le lacune che vanno verso l elettrodo negativo. Per polarità è positiva poiché si saturano i difetti deep-centers (trappole per le lacune) aumenta δ (lacune viaggiano per più tempo indisturbate) aumenta, quindi l ampiezza del segnale. G h e e + Positive Polarization + h δ δ λ h >> λ e

17 Set-up sperimentale LNS Si detector 12C L.N.S. Tandem accelerator Faraday cup Gold target Diamond detectors Vacuum pumps

18 All acceleratore Cockcroft-Walton del Dipartimento di Fisica e Astronomia di Catania Diffusore Au: 104μg/cm 2 Fascio: Protoni e Alfa Energia Protoni: Energia Alfa: Penetrazione Protoni: Penetrazione Alfa: ( ) MeV ( ) MeV ( ) μm ( ) μm LNS Diffusore Au: 286μg/cm 2 Fascio: 6 Li e 12 C Energia 6 Li: ( ) MeV Energia 12 C: ( )MeV Penetrazione 6 Li: ( )μm Penetrazione 12 C: ( )μm Energia depositata 6 Li: ( )MeV Energia depositata 12 C: ( )MeV Energia depositata Protoni: ( )MeV Energia depositata Alfa: ( )MeV Densità di energia di ionizzazione Protoni: ( )MeV/μm Densità di energia di ionizzazione Alfa: 0.4MeV/μm Sia i protoni che le alfa perdono tutta la loro energia all interno dei campioni (D1 da 50μm e SCD31 da 45μm); la profondità di penetrazione va da 1.4μm fino ai 24.4μm. Densità di energia di ionizzazione 6 Li: 0.69MeV/μm Densità di energia di ionizzazione 12 C: 1.94MeV/μm E inc > 55 MeV : 12 C perde solo parte dell energia e la profondità di penetrazione è lo spessore del rivelatore; ioni fortemente penetranti permettono di effettuare uno scanning completo in penetrazione dei campioni e, quindi, di capire la differenza di risposta del rivelatore al variare di G [μm]. E inc < 55 MeV : 12 C perde tutta l energia e la profondità di penetrazione va da 10.5 μm allo spessore del rivelatore

19 Risultati sperimentali (LNS) V=120V L= 55μm pumped penetration depth (μm) positive bias negative bias Tensione positiva sul lato di crescita 12 C e h + δ η(%) Energy (MeV) Bassa energia η(+) > η( ); Alta energia η(+) = η( ) 25 % _ 12 C colpisce il rivelatore sul lato di crescita in ogni caso per elettroni e lacune i liberi cammini medi sono diversi: Bias(+) : λ e < λh Bias(-) : λ e ~λh

20 elettroni lacune = h h h h h λ D - exp λ D G - exp G λ 1 λ L Efficienza: D L L η h e + = = e e e e λ G - exp 1 G λ 1 λ L distribuzione uniforme dei difetti ==> u(x) = constante da 0 a G Se si considerano differenti liberi cammini medi λ e and λ h per elettroni e lacune Efficienza + = δ δ δ δ η ) 2( D G G e e G D

21 1. Se la profondità di penetrazione è piccola: ( α-particle e 12 C di bassa energia) 0 G = h h λ exp 1 D λ η D 2. Se il fascio non si ferma nel rivelatore: ( 12 C di alta energia ) 2 h 2 h e 2 e h e D λ exp 1 λ λ exp 1 λ D λ λ η + + = D D G = D Polarizzazione positiva = e e λ exp 1 D λ η D Polarizzazione negativa η - < η + R. Potenza, C. Tuvè, Measurements of defect density inside CVD diamond films through nuclear particle penetration, in Carbon: the Future Material for Advanced Technology Applications, Springer Series Topics in Applied Physics, 2005, pag.267

22 Modello per la distribuzione dei difetti x Separiamo gli effetti dei difetti ai bordi di grano e dei difetti in grano Bordi di grano concentrati all interfaccia Si-D stesso contributo per i due tipi di portatore Difetti in grano omogenei lungo lo spessore del film diverso contributo per i due tipi di portatore 1 h, ( x ) =? λ Difetti in grano: supposti uniformemente distribuiti nel campione Bordi di grano: concentrati sul lato del substrato (distribuzione esponenziale (*)) w e h,e + b e x D c w e 1 ( x) + w h 1 ( x) =δ ( x) Distanza di raccolta dipendente da x (*) Appl. Phys. Lett. 75(1999)3216

23 η(%) penetration depth (μm) Curva teorica positive bias negative bias modified Hecht model La convoluzione della η(x,y,z) locale con la produzione di densità di carica (curva di Bragg) ci dà l efficienza di raccolta carica media per la particella δ(0) / δ(d/2) = 0.1 δ (D/2) / δ(d) = 0.6 Beam Energy (MeV) w Difetti concentrati sul lato del substarto (c=8μm) ( x) h, e Soluzione miglore: diamanti CVD omoepitassiali su substrati HPHT di basso costo = ah, e + be ( x D) c 1/a e = 0.3 μm; 1/a h = 13 μm b = 3 μm -1 ; c = 8 μm C. Tuvè et al, Diamond and Related Material 12(2002)499 C. Tuvè et al, Bormio Proceedings 2003

24 Monitor di fascio: confronto diamante-faraday cup I diamanti pcvd sono stati usati al LNS per monitorare il fascio accelerato che incide direttamente sul campione di diamante. Il fascio di p (26MeV) ha ioni/s.cm 2, cioè ha una fluenza di circa p/cm 2 /h. Il diamante è stato esposto al fascio diretto per 3 giorni per una fluenza totale di circa p/cm2. Diamond detector current μa 0,06 0,05 0,04 0,03 0,02 0,01 0,00-0, t (sec) Diamond detector Faraday cup Risposta del diamante più sensibile di quella della Faraday cup (fluttuazioni più grandi nel segnale di uscita della faraday cup: sono rivelati molto meno elettroni) Velocità di risposta (in questa scala) come Faraday cup 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00-0,05 Faraday cup current (na)

25 Crescita di diamanti monocristallino Diamanti policristallini CVD Grande area di deposizione Campioni molto difettosi Effetti di polarizzazione e di memoria Scarsa stabilità e riproducibilià Lenta risposta temporale Parametri tipici di crescita Composizione del plasma 99% H 2-1% CH 4 Temperatura C Microwave power W Pressione mbar Gas flow rate sccm Substrati (100) orientati HPHT Ib-type (Elemient( 6)

26 Produzione dei film di diamante CVD monocristallini Sezione di un film di diamante monocristallino su substrato di diamante naturale visto al SEM.

27 caratterizzazione 1 Raman-PL spectroscopy buona qualità del film di diamante Intensity (counts) Wavenumber shift (cm -1 ) analisi Micro-Raman 514 nm Ar laser cm 1 FWHM = 1.8 cm 1 (includendo all allargamento allargamento strumentale) Fondo di fotoluminescenza estremamente basso Homogeneous results all over the sample surface

28 Rivelatore scvd Configurato in una sruttura p-type /intrinsic /Schottky-metal Prestazioni, Stabilità e Riproducibilià - alta qualità dei diamanti - indagine sui contatti elettrici - Rimuovere il contributo del substrato annealed Ag contact (ohmic) Al contact (Schottky( Schottky) CVD intrinsic ( μm) CVD p-type (15 30 μm) HPHT substrate (~450 μm) + V BIAS Oscilloscope Electrical contacts Ionizing particle h + e - Charge Sensitive Amplifier intrinsic diamond layer Bias Shaping Amplifier Multichannel Analyzer

29 Caratterizzazione spettroscopica Tripla sorgente α 239 Pu 5.16 MeV 241 Am 5.48 MeV 244 Cm 5.80 MeV Normalized counts ( a.u. ) Pu Si Am 244 Cm SCD 100% efficienza di raccolta delle cariche 100% efficienza di rivelazione risoluzione in energia % No effetto di pompaggio Stabilità a lungo termine (no( effetti di polarizzazioni) Riproducibilità 0.0 peak energy ( MeV ) Energy ( MeV ) tim e ( h )

30 Si detector Set-up sperimentale al LNS Faraday Cup Gold Target Collimator Ion Beam L.N.S. Tandem Accelerator Diamond Samples VIM (variable incidence method) L angolo della particella incidente è stata variata nell intervallo allo scopo di cambiare la profondità di penetrazione delle particelle incidenti Efficienza di rivelazione Risoluzione in energia vs. Profondità di penetrazione Stabilità della risposta Vacuum pumps Diamond Sample Rotating holder ˆn Ion Beam

31 Protoni (LNS) Spessore dello strato attivo: 55 µm m ( «p d 0 0 incidence ) p + 6 MeV p + 10 MeV p MeV p + 6 MeV p d 158 µm 0 0 p d 389 µm 0 0 p d 500 µm 0 0 p d 3.8 µm 90 p d 9.3 µm 90 p d 12.2 µm 90 Ө INC 90 V BIAS = +75V GRAZING INCIDENCE: θ 90 η% % = 99.6% 55 µm CVD intrinsic CVD p-type 2 mm protons counts HPHT substrate La più alta efficienza di rivelazione La più alta risoluzione in energia energy ** p d : penetration depth

32 Linearità: 11.5 MeV protoni Count rate of the CVD diamond detector Vs. count rate of the Faraday Cup Comparison between the temporal response of CVD diamond and Faraday cup count rate SCD ( cps ) SCD = FC r = normalized count rate ( a.u ) 1.0 FARADAY CUP DIAMOND nA 10nA 15nA 20nA 25nA 30nA i BEAM = 0nA count rate FC ( cps ) time ( minutes ) Spessore dello strato attivo: : 55 µm Angolo di incidenza: : 45 Profondità di 11.5MeV & 45 : : 352 µm Eccellente linearità: correlazione No effetti di polarizzazione, pumping o primin o altri effetti di memoria Buona correlazione con il comportamento temporale della risposta della Faraday Cup.

33 normalized counts ( a.u. ) spessore dello 45 strato attivo 20 µm,, V BIAS = 132 V collected energy ( MeV ) C 45 MeV θ ( degrees ) θ = D µm µm Ө INC =75 η = 99.8% collected energy ( MeV ) Energia rivelata E c aumenta con θ. A un angolo di incidenza più grande di un θ* le particelle rilasciano tutta la loro energia E c rivelata satura a un valore che corrisponde al valore massimo della η. All aumentare di θ diminuisce la profondità di penetrazione lungo la direzione del campo elettrico e ciò corrisponderebbe ad avere energie del fascio incidente sempre più piccole.

34 SCD #3 spessore 55 µm,, V BIAS = 75 V 10, 15, 23 MeV 6 Li 6 Li 10 MeV p d 12.5 µm 0 0 p d 3.2 µm Li 15 MeV p d 23.6 µm 0 0 p d 6.12 µm 75 Ө INC = 0 Ө INC = 75 η = 100% Ө INC = 0 Ө INC INC = 75 η = 100% 6 Li 23 MeV Ө INC = 0 Ө INC p d 48 µm 0 0 p d 12.3 µm 75 INC = 75 η = 99.8% 100% efficienza alta risoluzione in energia: % risposta riproducibile alle più alte energie incidenti c è una dipendenza dall angolo angolo di incidenza

35 Rivelatori a diamante per un Super tracciatore per SLHC Upgrade dell acceleratore LHC verso Super-LHC (SLHC) (2015) al CERN porterà ad aumentare di 10 volte la luminosità: cm 2 s 1. Sarà una sfida nella costruzione dei rivelatori di traccia (tracciatori) degli esperimenti che si progetteranno. Ci sarà un livello di radiazione molto elevato, una grande densità di tracce così come un ridotto bunch crossing time dell ordine di 10 ns. La regione più critica in termini di ambiente ostile è quella che è attualmente coperta dai rivelatori a silicio a pixel che si trovano a un raggio tra 4 e 11 cm dalla linea di fascio. La fluenza integrata sull intero tempo di run di SLHC è nell intervallo da a n_eq/cm 2. La sfida più grande è per i rivelatori che costituiranno i tracciatori sensori con ottima resistenza alle radiazioni Buono S/N. RIVELATORI A DIAMANTE

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40 Rivelatori Pixel

41 Danneggiamento da radiazione pcvd and scvd seguono la stessa curva di danneggiamento: 1/ccd=1/ccd0 + k. Collaborazione RD42

42 DOSIMETRI PROPRIETA DOSIMETRICHE diamante Tessuto equivalente Alta risoluzione spaziale Esistenza alle radiazioni Dosimetri fatti di diamante naturale sono già sul mercato (PTW Freiburg) IAEA certified Richieste stringenti: Stabilità Veloce risposta in tempo Linearità con la dose Confrontabile con le camere a ionizzazione Indipendenza dall energia Indipendenza dal dose rate Riproducibilità Diamanti naturali (DDN): Le pietre sono diverse l una dall altra (1 DDN buono per 4000!) Alto costo ( 15 k ) Tempi di consegna di circa 1 anno Applicazioni in radioterapia e prototerapia

43 scvd Dosimetri Roma Tor Vergata Synthetic Single Crystal CVD Diamond (SSCD) Tessuto equivalente e impermiabile all acqua Non è applicata nessuna tensione di alimentazione (V b =0 V)

44 curve I-V 10-3 I-V curve in dark irradiation 0.20 I-V curve under 10 MV bremsstrahlung X- ray irradiation dose rate: 3 Gy/min Dark Current (A) I (na) V b (V) V b (Volt) Si osserva un segnale anche a V b =0 V Non c è d.d.p. applicata Ciò è di grande importanza quando si fà dosimetria in vivo

45 The San Filippo Neri Hospital facility, Rome (Italy) Experimental setup: Acceleratore: Varian DHX Fantoccio ad acqua (PTW) Tandem electrometer (PTW) Fasci- X di Bremsstrahlung con E max = 6 and 10 MeV Fasci di elettroni: ; E = 6 18 MeV

46 Stabilità Deviation from mean value (%) Time (s) Dopo una pre-irradiazione irradiazione,, il segnale è stabile all 1%

47 Linearità: con la dose 10 MV Photons Dose rate: 3 Gy/min Dose: Gy Deviazioni dalla linearità minori di 0.5% Comportamento lineare Indice di linearità Δ ~ 1 (y = a x Δ)

48 Linearità: dipendenza dalla dose 2,0 Deviation from linearity (%) 1,5 1,0 0,5 0,0-0,5-1,0-1,5-2, Dose (Gy)

49 Dipendenza dal Dose rate: fotoni The The Dose Rate was evaluated by changing the accelerator pulse repetition frequency (PRF) or varying the source to surface distance (SSD). A A very wide range was investigated: from 40 Gy/min down to Gy/min In all cases a linear behavior was observed, with 0.98<c<1.04 Current (na) Equ atio n y = a + b*x^c Adj. R-Square Value Standard Error a E E-4 b E-4 c This is NOT observed in NDD. They need a software correction factor to take into account this problem Dose Rate (Gy/min)

50 Linearità: protoni 60 MeV (LNS) sscd 448 sscd Charge (nc) 10 1 Charge (nc) Dose (Gy) 1 10 Dose (Gy)

51 Stabilità: protoni 60 MeV Dose: 3 Gy Dose: 10 Gy Charge (nc) Charge (nc) n n

52 Conclusioni Il diamante è un materiale che presenta notevoli proprietà da un punto di vista meccanico, ottico ed elettronico. Presenta anche delle ottime qualità per essere usato come dosimetro. E resistente al danno da radiazione. Molti sforzi si sono fatti negli anni per migliorare la qualità dei film di diamanti. Rivelatori pcvd presentano difetti che limitano sia l efficienza di raccolta cariche che la risoluzione in energia. Essi possono essere utilizzati come monitor di fascio o come rivelatori in un tracciatore (dove viene richiesto un buon Signal/Noise e una resistenza al danno da radiazioni ma non una elevata risoluzione energetica) Rivelatori scvd presentano una buona riproducibilità, un efficienza di raccolta carica del 100% e una risoluzione in energia che li rendono confrontabili con il silicio. Ottimi per spettroscopia e ottimi come dosimetri.