Tecniche sperimentali. Temi di competenza del gruppo

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1 Componenti del gruppo Luciano Cianchi (I Ric.) Franco Del Giallo (I Ric.) Paolo Moretti (I Ric.) Fabrizio Pieralli (I Ric.) Marco Lantieri (ex borsista) Collaborazioni Dip. di Fisica, Università di Firenze (Prof. G. Spina) Dip. di Chimica, Università di Firenze (Prof. D. Gatteschi) Dip. di Chimica, Università di Pavia (Prof. P. Ghigna) Dip. di Fisica, Università di Pavia (Prof. F. Borsa) Heriot-Watt University (Dr F. Piazza, Prof. E. Abraham) IMEM-CNR (Dr. E. Gilioli) Northeastern University, Boston (Prof. W. Reiff) Dip. Energetica, Università di Firenze (Dr. S. Sciortino, Prof. E. Borchi) ENEA (Dr. P. P. Prosini)

2 Tecniche sperimentali Spettroscopia Mössbauer (prevalente; Lab. in sede) EXAFS (marginale; Grenoble) Temi di competenza del gruppo a) Teoria della forma degli spettri Mössbauer in presenza di campi iperfini fluttuanti. Processi stocastici markoffiani (esempio, inversione della magnetizzazione di un nanomagnete). b) Studi di dinamica di spin in nanomagneti molecolari mediante spettroscopia Mössbauer. c) Studi di anamornicità vibrazionali di bassa temperatura (potenziali atomici con fondo non parabolico) nei solidi. d) Caratterizzazione di materiali attraverso lo studio dei campi iperfini. e) Deposizioni di film di diamante su molibdeno mediante CVD (F. Pieralli; Dip. Energetica).

3 Schema di spettrometro Mössbauer cryostat transducer source sample γ-detector multichannel analizer La spettroscopia Mössbauer è una tecnica basata sul fatto che l emissione γ di particolari nuclei atomici di un solido non è affetta né dal rinculo né dall allargamento Doppler. La larghezza della riga γ di una sorgente Mössbauer è quindi molto stretta, dell ordine dell indeterminazione quantistica. La struttura iperfine degli stati degli stessi nuclei del campione in esame, differisce in genere da quella dei nuclei sorgente a causa delle diverse interazioni con l ambiente. L assorbimento risonante è ottenuto per effetto Doppler conferendo una opportuna velocità alla sorgente. Dipolo magnetico Quadrupolo elettrico Isomer shift+sod Spettri tipici 57 Fe kev kev kev (14.4-δ) kev counts rate counts rate counts rate δ mm/s mm/s mm/s Energy change 10-7 ev

4 mm/s a) νc= 0.3 mm/s = s -1 b) c) νc=1.0 mm/s = s -1 νc=1.9 mm/s = s -1 Evoluzione dello spettro Mössbauer del 57 Fe in funzione della frequenza di inversione del campo iperfine d) νc=10 mm/s = s -1 1 Nei casi presi in esame si avuto a che fare con momenti magnetici elevati per cui la loro inversione si è potuta studiare come un processo stocastico del tipo random walk. Il tempo inversione ottenuto con tale teoria ha permesso una determinazione accurata dei parametri dell hamiltoniana dinamica di spin. Πm(τ) m=10 m=5 m=3 m=4 θ t

5 Stato fondamentale S=5 counts (arbitrary unit) τ 1 = exp 138 exp 6.4 T T 1% Stato fondamentale S= v (mm s-1) counts (arbitrary unit) τ 1 = exp 13.7 T 1% v (mm s-1)

6 counts ( arbitrary unit) A A = F(t) dove t = m a σ f a f a = fattore Debye Waller= exp( k < x >) v (mm s-1) EuBa Cu 3 O 7 c ^ ^ b Ba a^ 0,014 0,01 Mössbauer O3B Eu Cu O3A <x > (A ) 0,01 0,008 0,006 Φ x Φ x O1 O Cu1 0,004 INS 0, T (K)

7 Fattore Debye-Waller su un campione con grani orientati di EuBa Cu 3 O 7-x ottenuto mediante spettroscopia Mössbauer: x c x ab = (1. ± 0.) 10 o A EXAFS-MSRDs (Å ) in EuBa Cu 3 O 7-x Ba T (K) σ Ο σ Cu σ Ba σ Eu Cu() O(3) Eu 30 4.(5).0() 1.4(4) 1.3(3) 60 4.(5).0() 1.4(4) 1.3(3) (6).5().4(6) 1.6(3) (6).8().7(7).3(8) (7) 3.4(3).9(8) 3.(1) (9) 4.8(3) 4.4(14) 5.3(18) (1) 5.(4) 4.8(1) 5.7(16)

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9 Alcune fasi della nucleazione

10 Particolare della superficie di crescita a vari ingrandimenti

11 Forma e distribuzione dei grani

12 Film circolare di diamante. Diametro= 6 mm, spessore= 0.3 mm