MANUALE D USO. TitroMatic 1S/2S Karl Fischer

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1 TitroMatic 1S/2S Karl Fischer MANUALE D USO

2 GARANZIA I Titromatic KARL FISCHER 1S/2S sono garantiti contro qualsiasi difetto di fabbricazione o fallo dei componenti. CRISON riparerà o sostituirà gratuitamente gli elementi o pezzi difettosi degli strumenti in garanzia. La garanzia non copre i danni causati da incidenti, uso inadeguato o manipolazione interna a carico di persone non autorizzate. Le siringhe e le valvole si sostituiranno in garanzia unicamente se dopo verifica nel nostro servizio postvendita si considerano con difetto d origine. La garanzia non copre difetti causati da: un uso inadeguato, danni causati da incidente consumo prematuro dovuto a certe condizioni di lavoro. I Sensori, gli elettrodi e CAT sono in garanzia contro qualsiasi difetto di fabbricazione. CRISON sostituirà gratuitamente gli elettrodi che, una volta verificati dal nostro servizio postvendita, vengono considerati con difetti di origine La garanzia dei sensori non copre uso inadeguato danni causati da incidenti. Validità Strumento: 2 anni. Sensori: 6 mesi. In caso di avaria Contattare il servizio Postvendita CRISON. Qualora lo strumento sia da inviare a Carpi o Alella gli aggiudicheremo un Numero di Intervento. Inviare lo strumento, porto franco,indicando il numero di intervento assegnato. CRISON STRUMENTI SPA Via Villanegro Ovest, Carpi (MO) Italy Tel Fax crison@crison.it Le continue modifiche per migliorare i nostri strumenti possono provocare differenze tra le informazioni descritte nel presente manuale e lo strumento acquistato. I dati, gli schemi e le descrizioni contenute nel presente manuale non possono essere utilizzate giuridicamente. CRISON Instruments, S.A. si riserva il diritto di effettuare modifiche o correzioni senza alcun preavviso. 2

3 INDICE Garanzia Dichiarazione di conformità Introduzione Installazione Della siringa Dei tubi della buretta Dei tubi delle pompe Vaso di titolazione Vista generale Descrizione Pannello posteriore Tastiera Tastiera esterna Schermate significative Messa in funzione Programmazione di fabbrica Guida Rapida Carica dei reattivi, Attuazione Manuale Siringa Pompe Agitatore Procedimento di lavoro Standardizzazione Titolare Programmare Standardizzazione Titolare Consultare (Data-logger) Stampare Sistema Messaggi di attenzione e di errore Unità Calcoli statistici Interfaccia RS 232 C Test di volume Specifiche Allegato 1. Guida Allegato 2. Introduzione del campione nel vaso..25 Allegato 3. Cosa fare quando

4 DECHIARAZIONE DI CONFORMITÀ CE Declaración de conformidad Dichiarazione di conformità Declaration of conformity Déclaration de conformité Nosotros/Noi/We/Nous CRISON INSTRUMENTS, S.A. Riera Principal, Alella España declaramos bajo nuestra sóla responsabilidad que el producto, dichiariamo sotto nostra unica responsabilità che il prodotto, declare under our sole responsibility that the product, déclarons sous notre seule responsabilité que le produit, Descripción/Descrizione Description/Description Directiva baja tensión Direttiva bassa tensione Low-voltage directive Directive basse tension al cual se refiere esta declaración cumple con los siguientes estándares o normas: a il quale si riferisce questa dichiarazione è conforme alle seguenti norme: to which this declaration relates is in conformity with the following normative documents: auquel se réfère cette declaration est conforme aux documents normatifs: 73/23/CEE Norma/Norm/Standard/Norme UNE-EN UNE-EN /A Directiva/Direttiva CEM EMC Directive/Directive CEM EU 89/336 CEE Norma/Norm/Standard/Norme UNE-EN /2 UNE-EN / Lugar y fecha/luogo e data Place and date/lieu et date Alella, Edición: Mayo 2004, Código CRISON INSTRUMENTS, S.A. Pere Altimira, Gerente. 4

5 INTRODUZIONE I TitroMatic KARL FISCHER sono titolatori specializzati nel metodo di determinazione volumetrica di acqua secondo Karl Fischer. Possono lavorare con qualsiasi tipo e concentrazione di reattivo di KF, e determinano da pochi ppm fino al 100% di H 2 O. Le istruzioni e messaggi su display guidano l operatore, e fanno del TitroMatic uno strumento ideale per analisi di routine. Sono disponibili in tre versioni che differiscono a seconda degli elementi che incorporano. Accessori forniti TitroMatic KF 1S, codice Siringa TLL 5 ml, 1 unità - Tubo di aspirazione buretta con tappo per bottiglia. - Tubo di uscita buretta con antidiffusore. - 2 cartucce con setacci molecolari. - Supporto flessibile per elettrodo, vaso di titolazione e agitatore magnetico. - Elettrodo doppio di platino Cavo per elettrodo, con connettore BNC. TitroMatic KF 1S - 2B, codice Si fornisce con gli stessi accessori del TitroMatic 1S ed in piu : - Tubo pompa per dispensazione del solvente nel vaso. - Tubo pompa per svuotamento del vaso. - Tubo pompa con tappo per bottiglia solvente. - Tubo pompa con tappo per bottiglia dei residui. - Cartuccia essicatrice con setacci molecolari. TitroMatic KF 2S - 2B, codice Si fornisce con gli stessi accessori del TitroMatic 1S - 2B ed in più, per la 2ª siringa: - Siringa TLL da 5 ml, 1 unita - Tubo di aspirazione buretta con tappo per bottiglia. - Tubo di uscita buretta con antidifussore. - Cartuccia essicatrice con setacci molecolari. Accessori opzionali Tastiera per PC, codice Stampante, codice INSTALLAZIONE Togliere la carta adesiva di protezione Rondella bianca all interno 1. Togliere la carta adesiva di protezione dalle entrate e dalle uscite delle pompe e della valvola. 2. Controllare che all interno di ogni filettatura sia presente una piccola rondella bianca e che questa sia in posizione orrizzontale. Questa guarnizione assicura la tenuta del sistema. Attenzione: Se manca qualche rondella controllare che non sia rimasta sulla carta adesiva. 5

6 INSTALLAZIONE Della siringa Dei tubi della buretta Uscita reattivo 2 Entrata reattivo Avvitare il tubo di uscita del reattivo titolante nella posizione alla Sinistra della valvola e dopo fissare il tubo nel supporto dei sensori. 2. Avvitare il tubo di uscita del reattivo titolante nella posizione alla destra della valvola e dopo introdurre il tubo nella bottiglia del reattivo titolante ed avvitare il tappo. Importante: Durante i primi giorni di utilizzo del TitroMatic, si raccomanda di verificare e riavvitare la siringa nella valvola. Così si evitano possibili perdite di reattivo. Importante: Durante i primi giorni di utilizzo del Titromatic, si raccomanda di verificare e riavvitare le viti di connessione. Così si evitano possibili perdite di reattivo. Dei tubi delle las pompe Dei tubi e sensore a vaso a bottigglia a botella a vaso a a bottigglia a vaso vaso botella Bomba Pompa vaciado vaso Bomba svuotamento dispensación Pompa dispensatrice Solvente a bomba dispensadora alla pompa dispensatrice Cartuccia essicatrice Cartucho desecador Tappo del foro di introduzione standard o campione Tapón del orificio de introducción patrón o muestra Elettrodo Electrodo doble de platino alla siringa a jeringa a bomba vaciado alla pompa svuotamento Vaso di titolazione Vaso de reacción Importante: Durante i primi giorni di utilizzo del Titromatic, si raccomanda di verificare e riavvitare le viti di connessione. Così si evitano possibili perdite di reattivo. Agitatore magnetico Agitador magnético 6

7 INSTALLAZIONE del vaso di titolazione VISTA GENERALE Tubo entrata reattivo Tubo uscita reattivo Residuos Residui Solvente Titolante Titrante Elettrodo Valvola Siringa Cilindro di fissaggio Agitatore magnetico Collegare alimentatore, cavo dell elettrodo e agitatore magnetico al pannello posteriore. 7

8 DESCRIPZIONE Tastiera Spento/Acceso. ESC Retrocedi nel menù. Interrompe l attuazione manuale. Interrompe la titolazione. Avanza nel menù accettando l opzione ombreggiata (in nero in questo manuale). Nel data logger mostra il primo dato registrato. Seleziona tra le differenti opzioni del display. Introduzione dei valori numerici. Nel data logger mostra il registro precedente. Nell attualizzazione manuale scarica la siringa dal tubo di uscita. Seleziona tra le differenti opzioni del display. Introduzione dei valori numerici. Nel data logger mostra il registro seguente. Nell attualizzazione manuale carica la siringa dal tubo di entrata. Avanza una cifra nell introduzione del valore numerico. Visualizza la seguente schermata in quei menù dove se ne dispone di più di una. Retrocede di una cifra nell introduzione del valore numerico. Visualizza la schermata precedentein quei menù dove se ne dispone di più di una. Nel movimento manuale inizia il recupero del reattivo riempiendo la bottiglia. Tastiera esterna Tastiera da PC La sua funzione principale è l introduzione di testi: intestazione, nome operatore, nome reattivo e codice dei campioni quando questi siano alfanumerici. Permette anche l introduzione di dati numerici. Se si lavora con codificazione automatica non è necessario la connessione della tastiera durante il funzionamento normale del Titromatic. Precauzione La tastiera esterna devono essere sempre connesse prima dell accensione dello strumento. Pannello posteriore KEYBOARD MOUSE Connessioni per: 1, Tastiera esterna. 2, Bilancia. 3, Stampante o PC. 4, Elettrodo. 5, Agitatore magnetico. 6, Alimentatore. Display significativi Display in stand by Se lo strumento si mantiene inattivo durante un periodo di tempo superiore a 5 minuti automaticamente apparirà il display in stand by. Premendo qualsiasi tasto si ritornerà alla schermata precedente. Nº di Serie Data Titolazione KF P1 KF STANDARD ml 00:05 00:58 Ciclo di attesa RS 232 C BALANCE Display in stand by RS 232 C PRINTER / PC ELECTRODE 4 Codice 1 CRISON INSTRUMENTS, S.A. E ALELLA (Barcelona) TITROMATIC KF Serial no.: 24 VCA 1 A TitroMatic KF SN: V :16:10 24 VA Indicazione grafica di presenza di acqua. Volume titolazione. Durata della titolazione. Tempo di attesa PF. Codice del campione. 24 VAC 6 STIRRER 5 Versione di Software Ora P1 KF STANDARD Ciclo di attesa 15: :05:12 Iniziare titolazione Tempo con ciclo di attesa attivato Ora Data 8

9 MESSA IN FUNZIONE Prima dell accensione dello strumento accertarsi che la siringa, i tubi di aspirazione e uscita, l elettrodo e il resto degli accesssori siano installati. Solo durante la prima accensione lo strumento chiedera : Lingua. Funzione 2ª siringa (solamente per TitroMatic 2S-2B) Dispensare standard Titolare Uscita dati. Selezionando stampante o PC, il TitroMatic chiedera : Intestazione. Due linee da 20 caratteri per introdurre il nome della Societa, etc. Si raccomanda utilizzare tastiera esterna da PC. Codifica dei campioni. Manuale, introduzione di un codice per ogni campione; Automatica, codice consecutivo assegnato dal titolatore. Lo strumento si portera al Menu Principale. Dall opzione SISTEMA dal Menù Principale l operatore può inoltre selezionare : Introduzione dei pesi, Attualizzazione della data e dell ora, nome degli operatori, e nomi dei reattivi. (vedi pag.18). Accensione......per la prima volta STRUMENTO SPENTO TitroMatic KF SN: V :12:01 TitroMatic KF Idioma ESPAÑOL Language ENGLISH Lingua ITALIANO Langue FRANÇAIS Etc....volte successive STRUMENTO SPENTO TitroMatic KF SN: V :12:01 MENU PRINCIPALE TITOLARE* MOV. MANUALE CONSULTARE/STAMPARE** SISTEMA * Nel caso del TitroMatic 2S-2B se la 2ª buretta si e configurata per titolare,nel menú principale apparira TITOLARE R1, TITOLARE R2. ** L opzione STAMPARE apparira unicamente se si dispone di stampante. Precauzione Prima di iniziare qualsiasi tipo di titolazione e necessario il caricamento del reattivo nella siringa, vedere pag. 11. CONFIGURAZIONE DI FABBRICA Lo strumento dispone di 4 programmi di titolazione e 1 di standardizzazione per ogni siringa titolante. Viene fornito configurato nel seguente modo: Reattivo R1: Programma P1 KF Standard: Attivato. Tipo di titolazione: classica Controllo Deriva: automatico, Limite di deriva: 10 µl/min. Unita : %. Programma P2 KF < 1% H2O (per bassi contenuti di acqua). Disattivato. Programma P3 KF > 10% H2O (per alti contenuti di acqua). Disattivato. Programma P4 KF Standard. Disattivato. Programma standardizzazione: classica. Limite del controllo della deriva: 10 µl/min. Standard acqua: standard di acqua in peso. Reattivo R2 (TitroMatic 2S 2B): La stessa configurazione come per il Reattivo R1 quando la 2ª siringa dello strumento e configurata per titolare. Programma attivato: Un programma attivato può essere selezionato per titolare e può essere visualizzato e modificato. Programma disattivato: Un programma disattivato non appare come opzione in Titolare. Si raccomanda di disattivare tutti quei programmi che non vengono utilizzati abitualmente. Nell attivare/disattivare un programma, non vengono modificati i parametri in memoria. Per modificare alcuni di questi parametri o attivare un nuovo programma vedere Programmare, pag

10 GUIDA RAPIDA MENU PRINCIPALE TITOLARE* ATTUAZIONE. MAN. CONSULTARE/STAMPARE ESC MENU PRINCIPALE TITOLARE* KF Statistici: No ATTUAZIONE MAN. H 2 O (mg/g): CONSULTARE/STAMPARE ESC Continuare... MENU PRINCIPALE TITOLARE ATTUAZIONE MAN CONSULTARE/STAMPARE ESC MENU PRINCIPALE TITOLARE ATTUAZIONE MAN CONSULTARE/STAMPARE MENU PRINCIPALE TITOLARE ATTUAZIONE MAN CONSULTARE/STAMPARE** MENU PRINCIPALE SISTEMA MENU PRINCIPALE TITOLARE ATTUAZIONE MAN CONSULTARE/STAMPARE ESC ESC ESC P1 KF STANDARD P1 KF Standard Statistici: No Continuare... ATTUAZIONE MANUALE Buretta Pompe Agitatore R1 1 KF Standard 2 KF < 1% H2O 3 KF > 10% H2O 4 KF Standard Standardizzazione DATA LOGGER Vuotare Data Logger Visualizzare dati STAMPARE Programmi Data logger Parametri sistema SISTEMA Funzione 2ª siringa*** Nome operatore **** Nome reattivo Inserimento di pesi Uscita dei dati ESC Intestazione **** P1 KF STANDARD Introdurre solvente nel vaso Dispensare solvente Continuare... Vedi (pag. 15) Vedi STAMPARE (pag. 17) Vedi PROCEDIMENTO DI LAVORO (pag. 12) Vedi ATTUAZIONE MANUALE (pag. 11) Vedi CONSULTARE (pag. 17) SISTEMA Codice **** Ciclo di attesa Data / ora Contrasto display Lingua Test volume Vedi PROCEDIMENTO - DI LAVORO (pag. 12) ** L'opzione STAMPARE apparira' - unicamente se si dispone i di stampante. Vedi SISTEMA (pag. 18) * Se si dispone della 2ª siringa per titulare, il menu principale presenta TITOLARE 1 e TITULARE. 2. *** Solo per TitroMatic 2S-2B ****Questa opzione appare unicamente sel'uscita dei dati e'attivata ESC KF Introdurre solvente nel vaso Dispensare solvente ESC Continuare... 10

11 ATTUAZIONE MANUALE Buretta I tubi di entrata e uscita del reattivo devono essere correttamente installati, per evitare incidenti che possono provocare l uscita del reattivo dal vaso di titolazione o dalla bottiglia. Prima di iniziare qualsiasi titolazione e necessario avvinare il circuito del liquido con il reattivo titolante selezionato. Selezionare l opzione Movimento Manuale, e premere il tasto corrispondente ad Aspirare (entrata del reattivo nella siringa fino alla bottiglia) e uscita (svuotamenteo della siringa nel vaso di titolazione). Si raccomanda di ripetere varie volte questo ciclo con piccoli volumi, fino a che il circuito e completamente avvinato. Se si dispone di 2 siringhe, si possono avvinare contemporaneamente selezionando entrambi i reattivi prima di iniziare il movimento manuale. Importante: Premendo i tasti corrispondenti si inizia il movimento automatico della siringa, che si interrompe quando questa arriva a fine corsa o quando si preme il tasto ESC. L aspirazione dalla bottiglia e l uscita al vaso di reazione si compie in entrambe le siringhe. Quando una delle siringhe non e selezionata, il reattivo si aspira e ritorna alla bottiglia. Recuperare reattivo: Recupero del contenuto della siringa nella bottiglia. Si raccomanda sia a fine giornata che prima di procedere ad una pulizia o al cambio di reattivo. Pompe (TitroMatic 1S 2B y 2S 2B) I tubi di entrata ed uscita di ogni pompa devono essere correttamente installati per evitare incidenti che possono provocare l uscita del reattivo dalla bottiglia o dal vaso di reazioni. La funzionalita delle pompe e predefinita e non puo essere modificata dall operatore. Cosi : La pompa 1 e assegnata alla dispensazione del solvente di titolazione. Il tubo d aspirazione (IN) deve essere installato nella bottiglia di reattivo mentre quello di uscita (OUT) nel vaso di Titolazione, vedi pag. 6. La pompa 2 e assegnata allo svuotamento del vaso. Il tubo d aspirazione (IN) deve essere installato nel vaso di Titolazione mentre quello di uscita (OUT) nella bottiglia dei residui, vedi pag. 6. Agitatore Questa opzione permette di attivare l agitatore indipendentemente dall analisi. Una volta attivato con le frecce si può modificarne la velocità di agitazione. MENU PRINCIPALE TITOLARE ATTUAZIONE MAN. CONSULTARE SISTEMA ATTUAZIONE MANUALE Buretta Pompe Agitatore Ritorno Svuotamento Riempimento Buretta ATTUAZIONE MANUALE Buretta Pompe Agitatore Pompe Pompa 1: Disp. solvente Pompa 2: Svoutare vaso Iniziare attuazione Pompe Pompa 1: Dispensare ON ATTUAZIONE MANUALE Buretta Pompe Agitatore Agitatore Agitatore OFF 23 % ON 11

12 PROCEDIMENTO DI LAVORO Il procedimento di lavoro abituale e iniziare la sessione di lavoro con la standardizzazione del reattivo titolante e posteriormente continuare con la determinazione del contenuto di acqua nel campione. Determinazione del fattore del reattivo titolante (standardizzazione) Controllo del Fattore del reattivo prima dell inizio delle analisi. Se non e necessario determinarlo in questo momento, passare direttamente a Titolare (pag.13). 1. Entrata dei dati Statistica. Se si desidera ottenere calcoli statistici, si deve definire il numero di analisi per la determinazione del Fattore. Come risultato si presenta il valore medio, la deviazione standard e la deviazione standard relativa. Contenuto in acqua dello standard utilizzato. Intro-durre il valore secondo il certificato dello standard. Identificazione dell operatore. Questa opzione appare unicamente se l uscita dei dati e attivata. 2. Introduzione del solvente di titolazione Nei modelli di TitroMatic 1S - 2B e 2S - 2B, che dispongono delle pompe peristaltiche, e sufficiente premere il tasto con il messaggio Dispensare Solvente evidenziato fino a disporre del volume desiderato dentro al vaso. E sufficiente che le due punte di platino dell elettrodo siano immerse. Nel TitroMatic 1S questa operazione si realizza in modo manuale e si raccomanda l utilizzo di un imbuto che permette la fuoriuscita senza disperdere il solvente. 3. Pre-titolazione e condizionamento del vaso Il TitroMatic elimina l acqua presente nel solvente, attiva automaticamente il controllo della deriva. A display appare il messaggio *ATTENDERE* fino a che il vaso e condizionato, momento nel quale appare il messaggio Continuare. 4. Introduzione dello standard di Acqua Introdurre lo standard selezionato nel vaso di titolazione e iniziare la standardizzazione. L aggiunta dello standard di acqua in volume e automatica nel TitroMatic 2S, quando la 2ª siringa e dispensatrice. 5. Risultato e Controllo della Deriva Terminata la standardizzazione il TitroMatic attiva automaticamente il controllo della deriva, mentre a display viene richiesto il dato del peso dello standard utilizzato. Il risultato si visualizza a display o si invia ad un PC o stampante. Il TitroMatic KF permette la ripetizione di quei risultati considerati come non corretti. 6. Memorizzazione del fattore All accettazione del risultato, il fattore si memorizza automaticamente in tutti i programmi di titolazione (attivati e disattivati). Quando si dispone di due siringhe titolanti il fattore si memorizza solamente nei programmi di titolazione in relazione alla siringa utilizzata. Se dopo de la standardizzazione, il TitroMatic ha piu di un programma di titolazione attivato, l operatore deve selezionare con quale desidera lavorare. Vedere pag MENU PRINCIPALE TITOLARE ATTUAZIONE MAN. CONSULTARE/STAMPARE SISTEMA Statistici: No H 2 O (mg/g): Continuare... Introdurre solvente nel vaso Dispensare solvente Continuare... Pre-titolazione ml 00:10 00:37 *ATTENDERE* Condizionando vaso ml 00:60 13 µl/min *ATTENDERE* Vaso condizionato ml 00:60 5 µl/min Continuare... Introdurre standard nel vaso Iniziare standardizzazione ml 00:10 00:28 Standard 1/1 F: mg/ml Vf: ml C: :25 Deriva: 5 µl/min G: g Continuare... Automaticamente cuando il tempo di attesa del PF e'finito. Automaticamente cuando il valore della deriva e'corretto. Se la 2ª siringa e'dispensatrice, apparirano sul display i ml dispensati. F= mg/ml Acceptar e risultato Ripetere campione P1 KF Standard Condizionando vaso ml 00:60 1 µl/min *ATTENDERE*

13 PROCEDIMENTO DI LAVORO Titolare 7. Titolazione di KF ed inserimento dati Dopo che il fattore e stato memorizzato nei programmi di titolazione, il vaso e gia condizionato per continuare con la determinazione dell acqua nel campione. Selezione del programma di titolazione quando ci sono piu programmi attivi. Il TitroMatic dispone di 2 programmi per il contenuto di acqua compreso tra 1 e 10%, 1 programma per bassi quantità (< 1%) e 1 programma per alti contenuti ( > 10%). Il programma di titolazione da utilizzare dipenderà dal contenuto di acqua del campione, vedi pag. 25. Statistica: se si desidera ottenere dati statistici (valore medio, deviazione standard e deviazione standard relativa), e necessario specificare numero di analisi. Operatore: identificazione dell operatore. Codice: Introdurre il codice del campione. Quando si ha programmato statistica, il codice e comune per tutte le analisi. 8. Condizionamento del vaso Direttamente si attiva il controllo della deriva. Se si e programmato Controllo della deriva automatico a display si visualizzera il messaggio *ATTENDERE* fino a che il valore della deriva sia inferiore al programmato. Se si e programmmato Controllo della deriva manuale l utilizzatore decide quale e il momento piu adeguato per introdurre il campione. 9. Introduzione del campione Introdurre il campione con pipetta se e liquido, siringa di plastica se e viscosa o navicella di vetro se e solido e selezionare Inizio titolazione. La quantità di campione da introdurre dipenderà dal reattivo titolante utilizzato e dal contenuto di acqua atteso, vedi pag Risultato e controllo della deriva La determinazione si realizza in accordo al programma selezionato. Terminata la titolazione il TitroMatic attiva immediatamente il controllo della deriva. Mentre a display si richiede, se e necessario, il peso del campione, e presenta i risultati o li invia a stampante o PC. 11. Svuotamento del vaso / Campione successivo Normalmente è possibile effettuare più di una titolazione con lo stesso solvente, tuttavia, arriva il momento in cui và sostituito. Premere ESC durante il ciclo di drift, lo strumento richiederà l operazione da effettuare. Evidenziare con le frecce l operazione desiderata ed accettare con. Una volta sostituito il solvente selezionare continuare, il TitroMatic inizierà un nuovo processo partendo dall eliminazione dell acqua nel solvente. Nota: interruzione di un processo. Una titolazione di KF può essere interrotta in qualsiasi momento, per fare questo è necessario premere ESC. A display comparirà: Processo interrotto Svuotare vaso Dispensare solvente Uscire Continuare Selezionare mediante le frecce l opzione desiderata. 13 P1KF Standard P1: KF Standard Statistici: No Codice: Continuare... P2 KF < 1% P2: KF < 1% Statistici: No Codice: Continuare... P2 KF < 1% Condizionando vaso ml 00:60 1 µl/min *ATTENDERE* P2 KF < 1% Vaso condizionato ml 00:60 5 µl/min Codice: 1 Continuare P2 KF < 1% Introdurre il campione nel vaso Iniziare titolazione ml 00:10 00:58 TITOLARE P1. KF Standard P2. KF <1% P3. KF > 10% P4. KF Standard TITOLARE P1. KF Standard P2. KF <1% P3. KF > 10% P4. KF Standard P2 KF < 1% Codice 1 P2 KF < 1% Inserimento di pesi g P2 KF < 1% Risultato % Vf: ml 00:50 Codice: 1 F: ml Deriva: 3 µl/min G: g Continuare P2 KF < 1% Condizionando vaso ml 00:60 3 µl/min *ATTENDERE* Etc. ESC Selezione del programma Titolazione Immissione del peso del campione. P2 KF < 1% Processo interrotto Svuotare vaso Dispensare solvente Uscire Continuare...

14 PROCEDIMENTO DI LAVORO Notas: Agitazione La velocita di agitazione deve essere intensa per eseguire l omogenizazzione rapida del reattivo titolante e del solvente di reazione. Una agitazione insufficiente puo portare facilmente ad una aggiunta eccessiva di reattivo titolante e una agitazione eccessiva puo introdurre aria nel solvente di titolazione la quale puo influire sulla risposta dell elettrodo. La velocita di agitazione puo essere modificata durante il condizionamento del vaso o all inizio di una pre-titolazione o titolazione. Una volta selezionata si raccomanda di non modificare l agitazione durante le analisi. Eliminazione di bolle Prima di iniziare una titolazione o standardizzazione il TitroMatic riporta il contenuto del tubo di entrata del reattivo alla bottiglia. Successivamente si ricarica di nuovo per assicurare l eliminazione delle caratteristiche bolle d aria che appaiono nei tubi del reattivo KF e che potrebbero falsare il risultato. Ciclo di attesa Se lo strumento sta controllando la deriva per piu di 15 minuti si attiva automaticamente il ciclo di attesa. Questo consiste nel recuperare il reattivo, fermare l agitazione e iniziare un controllo di tempo. Lo strumento attende che l operatore riprenda il lavoro, accettando l opzione Inizio titolazione. In questo momento la siringa si carica automaticamente con reattivo, lo strumento inizia il condizionamento del vaso e calcola la deriva attuale tenendo conto del tempo trascorso in attesa e il reattivo titolante necessario per neutralizzare l acqua. Se il valore determinato e corretto in accordo al valore programmato, si proseguira la titolazione del campione o continuera nel controllo della deriva fino a che il vaso e condizionato. Standardizzazione Standard di acqua STANDARD (G): Il TitroMatic KF presenta come contenuto di acqua mg/g, che si puo modificare, nell esecuzione della standardizzazione, in accordo al valore esatto del certificato dello standard. Si raccomanda introdurre una quantita esattamente pesata tra 0.5 e 2 g. STANDARD (V): Il TitroMatic KF presenta come contenuto di acqua 5.00 mg/ml, che si puo modificare, nell esecuzione della standardizzazione in accordo al valore esatto del certificato dello standard. Si raccomanda introdurre un volume esatto tra 2 e 5 ml. Nel caso del TitroMatic 2S-2B, l aggiunta dello standard in volume si realizzera automaticamente se la 2ª siringa si e configurata come dispensatrice dello standard. H 2 O: Acqua. Si deve introdurre una quantita esattamente pesata, tra 10 e 25 mg. TARTRATO: Utilizzato come standard primario per il suo contenuto esatto di acqua, 15.66%. Si deve introdurre una quantita da 0.1 a 0.15 g, pesando accuratamente. Il TitroMatic KF calcola a partire dal peso dello standard la quantità di acqua introdotta. Le quantita di standard citate precedentemente correspondono ad un consumo d reattivo titolante (con fattore 5) tra il 20 e il 100% del volume della siringa. Data P1 KF Standard Ciclo di attesa 00:25: :16:10 Iniziare titolazione Tempo con ciclo di attesa (hh:mm:ss) Ora Carica del solvente e svuotamento del vaso Importante: Introdurre il tubo di aspirazione fino al fondo del vaso di reazione. Una volta che il vaso è vuoto, ricollocare il tubo nella posizione iniziale. Durante le analisi (standardizzazione o titolazione) i tubi delle pompe non devono toccare il mezzo di titolazione. Carica del solvente Svuotamento del vaso 14

15 Attraverso questa opzione l operatore adatta i parametri del programma di titolazione e standardizzazione al suo modo di lavorare. Standardizzazione KF Titolazione che permette di conoscere il titolo del reattivo titolante, denominato Fattore, espresso in mg di H 2 O per ml. I parametri di programmazzione sono i seguenti: Tipo di titolazione Classica: raccomandata per titolazioni con reattivi standard. Speciale: raccomandata nella titolazione con chetoni e aldeidi. Punto finale raccomendato: 200 mv. Standard di acqua Standard (G): soluzione standard con contenuto noto di acqua per grammo. Standard (V): soluzione standard con contenuto noto di acqua per ml. Nel caso del TitroMatic 2S-2B, l aggiunta dello standard in volume si realizzera automaticamente se la 2ª siringa si e configurata come dispensatrice dello standard. H 2 O: Acqua. Tartrato: Tartrato di sodio 2-idrato. Utilizzato come standard primario per il suo contenuto esatto di acqua, 15.66%. Tempo di attessa PF: 10 s. Tempo durante il quale deve mantenersi il punto finale della titolazione stabile, per indicarne la fine. Limite di deriva: 10 µl/min In una standardizzazione, il controllo del drift o deriva è sempre automatico, ma se vuole l operatore può modificarne il limite. Lo strumento non permette di poter procedere con la titolazione fino a quando non si avrà un valore di deriva inferiore o uguale a quello programmato. Volume massimo titolante: 5 ml. Volume di sicurezza della titolazione. Se si oltrepassa prima di aver finito l analisi, la titolazione si ferma automaticamente, mostrando il messaggio di errore Volume massimo superato. Linee di commenti: NO. SI. Fino a 8 linee di commenti si possono introdurre a pie del programma, con una tastiera esterna da PC. R1 Standardizzazione Programma: attivato Tipo: Classica Standard: Standard (G) Tempo attesa PF: 10s. L. deriva: 10 µl/min Programma: attivato Tipo: Classica Standard: Standard (G) Tempo attesa PF: 10s. L. deriva: 10 µl/min Programma: attivato Tipo: Classica Standard: Standard (G) Tempo attesa PF: 10s. L. deriva: 10 µl/min Programma: attivato Tipo: Classica Standard: Standard (G) Tempo attesa PF: 10s. L. deriva: 10 µl/min Programma: attivato Tipo: Classica Standard: Standard (G) Tempo attesa PF: 10s. L. deriva: 10 µl/min Vol. massimo: 5 ml L. commento: No Programma Attivato Disattivato Nota 1 Tipo de titolazione Classica Speciale Standard da utilizzare Standard (G) Standard (V) H2O Tartrato Tempo di attesa PF 010 s Limite di deriva 10 µl/min Nota 2 Volume massimo titolante ml Il fattore determinato viene memorizzato in tutti i programmi di titolazione KF in modo automatico. Vol. massimo: 5 ml L. commento: Si Linee di commento L1:... Nota 1 Nota 1: Selezionare con e accettare con Nota 2: Selezionare con, modificare con e accettare con 15

16 Titolazione KF L operatore dispone di 4 programmi di titolazione KF per ogni siringa titolante. P1 KF Standard P2 KF < 1% H 2 O. P3 KF > 10% H 2 O. P4 KF Standard. Si tratta di programmi molto similari, ottimizzati secondo il contenuto di acqua nel campione. I parametri che si possono programmare sono i seguenti: Tipo di titolazione Classica: raccomandata per titolazioni con reattivi standard. Speciale: raccomandata nella titolazione con chetoni e aldeidi. Punto finale raccomendato: 200 mv. Estrazione di acqua Previa la titolazione: Tempo che intercorre dalla introduzione del campione nel vaso fino all inizio della titolazione. Dipende dalla natura del campione da analizzare. Durante la titolazione: Tempo minimo della durata della titolazione del campione per garantire la completa estrazione dell acqua. No. La titolazione inizia immediatamente dopo l introduzione del campione. R1 KF Standard KF < 1% KF > 10% KF Standard Programma: attivato Tipo: Classica Estrazione: No Tempo attesa PF: 10s. Vol. massimo: 5 ml Programma: attivato Tipo: Classica Estrazione: No Tempo attesa PF: 10s. Vol. massimo: 5 ml Programma: attivato Tipo: Classica Estrazione: No Tempo attesa PF: 10s. Vol. massimo: 5 ml Programma Attivato Disattivato Tipo di titolazione Classica Speciale Nota 1 Estrazione di acqua Previa a la titolazione Durante la titolazione No Tempo di attessa PF: 10 s. Tempo durante il quale deve mantenersi il punto finale della titolazione stabile, per indicarne la fine. Volume massimo titolante: 5 ml. Volume di sicurezza della titolazione. Se si oltrepassa prima di aver finito l analisi, la titolazione si ferma automaticamente, mostrando il messaggio di errore Volume massimo superato. Controllo della deriva: Automatica, con limite di 10 µl/min. Il valore del limite della deriva o drift può essere modificato dall operatore. Lo strumento non si considerera pronto a titolare prima di avere un valore di deriva uguale o inferiore al programmato. Manuale. E l operatore che decide in quale momento desidera iniziare la titolazione. Unita : Selezionare le unita desiderate per esprimere il risultato finale: ml, mg, ppm, %, U.A (V), U.A. (G). Vedere unita pag. 21. Linee di commenti: NO. SI. Fino a 8 linee di commenti si possono introdurre a pie del programma, con una tastiera esterna da PC. Programma: attivato Tipo: Classica Estrazione: No Tempo attesa PF: 10s. Vol. massimo: 5 ml Programma: attivato Tipo: Classica Estrazione: No Tempo attesa PF: 10s. Vol. massimo: 5 ml Controllo deriva: Autom Unità: % L. commento: Si Controllo deriva: Autom Unità: % L. commento: Si Tiempo di attesa PF 010 s Volume massimo titolante ml Controllo deriva Automatico Manuale Risultato in ml mg ppm % U.A. (V) Nota 2 Nota 1 Nota 1: Selezionare con e accettare con Nota 2: Selezionare con, modificare con e accettare con Controllo deriva: Autom Unità: % L. commento: Si Linee di commento L1:... 16

17 CONSULTARE (DATA-LOGGER) Questa opzione permette la gestione del Data-logger. E una base di dati che permette di immagazzinare fino a 50 risultati di titolazione o standardizzazione. Questi risultati si possono visualizzare direttamente sullo schermo, stampare o inviare ad un PC. Il Data-logger offre una serie di chiavi di ricerca, che permette di selezionare il risultato secondo le condizioni richieste. Se non si introduce nessuna condizione si visualizzeranno tutti i risultati disponibili. Quando il Data-logger è pieno, automaticamente il nuovo risultato sostituirà il più vecchio. Per eliminare tutti i dati immagazzinati, selezionare Vuotare Datalogger. MENU PRINCIPALE TITOLARE ATTUAZIONE MANUALE CONSULTARE DATA LOGGER DATA LOGGER Per data: Vuotare Data-Logger Per codice: Visualizzare dati Per operatore: Per tipo: Continuare... DATA LOGGER Risultato 1-3 C: :12:05 KF Standard G: g F: mg/ml Risultato: 0.5% Vf: ml 00:29 STAMPARE Opzione che compare solo se si dispone di stampante. La stampa dei risultati viene fatta automaticamente alla fine di ogni analisi. Appaiono i seguenti dati: Intestazione, data e ora, fattore del reattivo, deriva del vaso, codice del campione, risultato finale della titolazione, volume finale, tempo di durata della titolazione e nome dell operatore. Permette la stampa dei programmi, del data-logger e di configurazione in memoria. MENU PRINCIPALE TITOLARE ATTUAZIONE MANUALE STAMPARE STAMPARE Programmi Data-logger Parametri sistema 17

18 SISTEMA E l opzione che permette di adattare la configurazione del TitroMatic KF all operatore e al suo modo di lavorare. Funzione 2ª siringa: Questa opzione appare unicamente nella versione TitroMatic KF 2S - 2B. Permette di configurare la 2ª siringa per titolare o dispensare lo standard di acqua. Nome del reattivo. * ( 10 caratteri): introduzione del nome del reattivo mediante una tastiera esterna da PC. Il nome comparirà sia nello schermo che nel foglio stampato se si dispone di stampante. Nome operatori.* ( 17 caratteri): introduzione del nome degli operatori mediante una tastiera esterna da PC. Il nome selezionato comparirà sia nello schermo che nel foglio stampato se si dispone di stampante. Uscita dei dati: Per stampante, per computer, disattivata. Selezionare disattivata se non si dispone ne di PC e ne di stampante. Se si seleziona stampante o computer, appaiono le seguenti opzioni in Sistema: Intestazione: Due linee da 20 caratteri per il nome dell azienda. Utilizzare una tastiera esterna. Codice del campione: Introduzione, mediante tastiera esterna di un codice per ogni campione ( 17 caratteri) oppure assegnazione automatica e consecutiva da parte del Titromatic. Test di Volume: Permette di calibrare e verificare il buon comportamento della buretta. Vedi a pag. 22. Entrata dei pesi: Permette di selezionare se si vuole introdurre manualmente i pesi dei campioni oppure l acquisizione automatica dei pesi collegando una bilancia al Titromatic. Se si seleziona automatica il titolatore richiede i protocolli di comunicazione della bilancia : Baud Rate, Lunghezza parola, Parità e Bits di stop. MENU PRINCIPALE TITOLARE ATTUAZIONE MANUALE STAMPARE SISTEMA SISTEMA Funzione 2ª siringa Nome reattivo Nome operatore Uscita dei dati Test volume Inserimento di pesi Ciclo di attesa Data / ora Contrasto display Lingua Etc.. SISTEMA Nome reattiv o Massimo 10 caracteri Ciclo di attesa: Permette modificare l intervallo prima dell inizio del ciclo (da fabbricazione 15 min.). Vedere pag. 14. Data e Ora: Orologio e calendario. Contrasto display: Aumenta o diminuisce il contrasto dello schermo a piacere dell operatore. Lingua: Spagnolo, Inglese, Italiano o francese. *L ingresso del testo può essere effettuato anche dalla tastiera del TitroMatic mediante la pulsazione consecutiva dei tasti. Per la lentezza e scomodità dell operazione, non si consiglia questa opzione. 18

19 MESSAGGI DI ATTENZIONE E DI ERRORE Durante la titolazione Fattore > 10 mgh 2 O/ml Il fattore dei reattivi commerciali varia de 1 a 5 mg. Valori molto superiori indicano una anomalia nella titolazione o un errori nell entrata dello standard. L utilizzatore decide se memorizzare o no il fattore. Deriva elevata Messaggio che appare se durante il minuto di controllo della deriva si supera in 10 µl/min. il limite della deriva fissato nel programma. Deriva molto elevata Messaggio che appare se durante il minuto di controllo della deriva si supera in 20 µl/min. il limite della deriva fissato nel programma. Condizionamento impossibile Se durante 5 min. consecutivi si mantiene il messaggio Deriva molto elevata il processo si interrompera. Controllare la ermeticita del vaso e iniziare una pre-titolazione. Volume massimo raggiunto Si e raggiunto il volume di sicurezza della titolazione senza terminarla. La titolazione viene automaticamente fermata. Valore non calcolabile Il risultato ottenuto e fuori dai limiti accettati. Messaggi del Data-logger Attenzione Data logger vuoto. Non si sono fatte analisi con il Titromatic. Non si è attivata nessuna condizione chiave per la ricerca nel Data-logger, vedi pag. 17. Altri messaggi Errore di stampa. Attenzione. Riprovare. Non Stampare. Uscire. La stampante è configurata però non è collegata o non è accesa. PC non connesso Attenzione Riprovare Non inviare Uscire. Il PC è configurato però non è collegato o la connessione non funziona. Attenzione Non c è nessun programma definito. Uscire Appare quando tutti i programmi sono disattivati. Attenzione Si cancellano tutti i dati Continuare Appare quando si seleziona l opzione cancellare data-logger 19

20 UNITÀ Il calcolo dei risultati si effettua seguendo le seguenti equazioni: Unità di Titolazione. ml= ml - b mg= (ml-b) F ppm= (ml-b) F 1000 / G %= (ml-b) F 0.1 / G Unita Arbitrarie (U.A.) U.A. in Volume: (ml-b) F K / V U.A. in Peso: (ml-b) F K / G essendo: Vf = volume (ml) di reattivo titolante consumanto durante la titolazione. b = ml corrispondenti al bianco. F = fattore (mg/ml) ottenuto nella standardizzazione del titolante. V = volume (ml) di campione. G = peso del campione in grammi. K: constante Standardizzazione Standard Calcolo del Fattore Standard peso F= G X (mg/g) / ml Standard volume F= V X (mg/ml) / ml H 2 O F= Peso H 2 O (mg) / ml Tartrato F= (Peso Tartrato(mg) 15.66/100) /ml essendo: G: peso (g) dello Standard in peso. V: volume (ml) dello Standard in volume. X: contenuto in acqua dello Standard. In peso espresso in mg/g e in volume in mg/ml. ml: volume (ml) di titolante consumato nella standardizzazione. CALCOLI STATISTICI Símbolo n x SD (s) RSD (sr) Equazione x= xi / n SD= { (xi / n) 2 / n-1}1/2 RSD= SD * 100 / x essendo: n: numero di campioni. X: media SD(s) : deviazione standard RSD(sr) : deviazione standard relativa. Per ottenere i dati statistici di un analisi è necessario ripetere tale analisi tante volte quanto è stato programmato all inizio della titolazione o della standardizzazione. Calcoli statistici nella standardizzazione Quando si effettua una standardizzazione con statistica, il TitroMatic KF presenta ognuno dei valori che participano nella statistica e permette di ripetere quel risultato che non si considera corretto. Con i nuovi dati si ricalcola la statistica e accettando il risultato, il fattore si memorizza automaticamente in qualsiasi programma di titolazione associato alla siringa titolante. Calcoli statistici nella titolazione Lo strumento mostra il numero di analisi, il valore medio, la deviazione standard e la deviazione standard relativa. Il TitroMatic KF non da opzioni per la sostituzione dei valori non corretti. 20

21 INTERFACE RS 232 Il TitroMatic KF possiede 2 porte RS 232 C che permettono di comunicare con un sampler o una bilancia e con una stampante o PC. Connessione TitroMatic - Bilancia Per ricevere il peso dei campioni o degli standard direttamente dalla bilancia senza trascriverli manualmente. Occorre: Cavo di connessione Titromatic-Bilancia. Questo cavo dipende dal Pin-out della bilancia. Programmare lo stesso protocollo di invio dei dati nella bilancia e nel Titromatic. In quest ultimo si deve selezionare da Sistema (configurare) l Entrata dei pesi: Automatica. Uscita dei dati (a stampante o PC) Permette di inviare, mediante la RS 232 C, le informazioni dei risultati, programmi, ecc Il protocollo di invio dei dati dal canale RS è: Baud Rate: 9600 bps Lunghezza parola : 8 bits Bits di stop: 2 bits Parità: Nessuna Per stabilire la comunicazione con la stampante basta collegarla al Titromatic e selezionare da Sistema (configurare) l uscita dei dati per stampante. Per stabilire la connessione con un PC è necessario disporre del cavo di connessione Titromatic-PC e selezionare da Sistema (configurare), l uscita dei dati : per computer. Livello I: invio dei blocchi di dati in formato ASCII, con identico formato dell invio alla stampante. Livello II: Invio dei campi dei dati in codice ASCII, con le seguenti caratteristiche: Le linee di testo cominciano con STX (H02) seguita da tutti i caratteri ASCII della linea e terminano con ETX (H03). Dopo ogni linea di testo lo strumento aspetterà la conferma della ricezione STX (H02) ACK (H06) ETX (H03) Il finale del rapporto si identifica con un EOT (H04).Pertanto l ultima linea del rapporto avrà la seguente forma: STX (H02) EOT (H04) ETX (H03). Il Livello II è l opzione da selezionare se si vuole utilizzare il software specifico TiCom o ComCom. Esempio di report stampato 21

22 TEST DI VOLUME H O 2 Permette di calibrare e verificare il buon comportamento della buretta. Consiste in una dispensazione automatica di distinti volumi, in un recipiente collocato sopra la bilancia. Dal peso trovato lo strumento calcola automaticamente i volumi reali dispensati e li compara con i volumi nominali, calcolando l errore commesso in ogni dispensazione. Collegando una stampante si ottiene un report con i dati ottenuti. Il procedimento seguito e gli errori massimi accettati sono basati sulla normativa UNI-EN ISO Il test consta di 8 dispensazioni che corrispondono al 10,20,30,50,70,80,90 e 100% del volume totale della siringa. La buretta si ricarica prima di iniziare ogni dispensazione. Una volta finite le addizioni il Titromatic determina l errore commesso. Materiale necessario Bilancia analitica, risoluzione g, con uscita RS 232 C *. Termometro con risoluzione 0.1 C. Campana di protezione ( codice 8721). Per evitare l evaporazione dell acqua e come supporto verticale per il tubo della buretta. Cavo di connessione buretta-bilancia. Liquido da dispensare: acqua distillata a temperatura ambiente. Vaso per la raccolta dell acqua distillata durante il test. Stampante CITIZEN CBM-270 collegata allo strumento. In caso di non disporre di una bilancia con uscita RS i pesi si devono introdurre a mano, mediante la tastiera dello strumento o una tastiera esterna, nel Titromatic dopo ogni dispensazione. 22

23 TEST DI VOLUME Procedimento 1-Collocare il TitroMatic vicino alla bilancia. Tenere conto della longitudine del tubo di uscita. 2- Pulire il circuito del liquido dal reattivo precedentemente utilizzato. Controllare che la siringa e i tubi siano in buono stato e caricare con acqua distillata 3- Collocare il recipiente di raccolta con un poco d acqua sulla bilancia. 4- Collocare la campana protettrice sopra al recipiente. Il tubo d uscita della buretta si installa dentro la cannetta collocata in uno dei due orefizi della campana protettrice. 5- Seguire le istruzioni che compaiono sul display del Titromatic. Come parametri iniziali si devono inserire la temperatura dell acqua distillata, la pressione atmosferica, i parametri di comunicazione della bilancia e se si desidera con una tastiera esterna, il nome dell operatore che apparirà nel report stampato. Importante: E imprescindibile che tutta l acqua dispensata vada dentro al recipiente nella bilancia. Per farlo sommergere, dopo aver effettuato la dispensazione, la punta del tubo d uscita nell acqua del vaso. Dopo aver portato il tubo in posizione originale, si può inviare il peso alla bilancia. Risultato Se gli errori e le deviazioni standard ottenuti sono all interno del limite accettato, lo strumento funziona correttamente. Importante: Dopo aver fatto il test di volume, pulire il circuito del liquido con etanolo per eliminare l acqua. 23

24 SPECIFICHE Memoria fissa 4 programmi di titolazione KF e 1 di standardizzazione per ogni siringa. Programma di autocalibrazione della buretta Orologio e calendario Testo intestazione: 2 linee X 40 caratteri Fino a 4 nomi di operatori. Commenti dei programmi: 8 linee X 40 caratteri Fino a 50 risultati immagazzinati nel data-logger Scale di misura 0.1 mg fino 100% H 2 0 Campo dei risultati e risoluzione Il valore di tutti i risultati deve essere compreso nel range stabilito: Fattore: Risultato in ppm: Risultato in mg: Risultato in %: fino a 10% risoluzioni di 0.001% - dal 10% risoluzioni di 0.01% Risultato in UA: Lingue Spagnolo, Italiano, inglese e francese Display Grafico, a cristalli liquidi, retroilluminato, 128x64 punti. Tastiera A membrana. Pulsazioni per tasto: > 6 milioni. Materiale: PET Motore passo a passo Risoluzione: 1/40000 del volume nominale della siringa (minimo ml) Esattezza della dispensazione. Errore relativo <= 0.2% Riproducibilità della dispensazione +-0.1% Volume della siringa TLL di 5 ml. Di vetro borosilicato e PTFE Elettrovalvola Materiale a contatto con i liquidi: PTFE e KEL-F Tubi dei reattivi Materiale: PTFE Pompa peristaltiche Tubo Neoprene, interiore 3.2 mm. Portata 170ml/min Entrate e Uscite Elettrodo di misura, connettore BNC Tastiera esterna, connettore minidin RS 232C per PC o stampante, connettore telefonico RS 232C per bilancia, connettore telefonico Controllo agitatore CRISON: marcia e velocità Alimentazione esterna 24 VAC / 1.25 A Sicurezza Elettrica Secondo CE, EN C.E.M. (Compatibilità elettromagnetica) Secondo CE, EN e EN Condizioni ambientali Temperatura di lavoro, C Temperatura di stoccaggio C Umidità relativa 80%, non condensata Alimentazione Con alimentatore esterno, 24 VAC, 1.25A, 30VA Schassis ABS e acciaio smaltato Parametri fisici Peso: 4 Kg circa Dimensioni: 130 x 160 x 300 mm 24

25 ALLEGATO 1 Guida per la scelta del programma, quantità di campione e fattore del reattivo. Contenuto di acqua (%) Quantità di campione (g) Fattore del reattivo (mg/ml) Consumo di titolante (ml) Tipo di programma > 10 % Standard Standard 0.1 (1000 ppm) < 1% 0.01 (100 ppm) (10 ppm) < 1% < 1% ALLEGATO 2 Pesata differenziale e introduzione del campione o dello standard nel vaso di reazione. Campione liquido o viscoso Campioni solidi 25

26 ALLEGATO 3 COSA FARE QUANDO Appare il messaggio di Deriva elevata, Deriva molto elevata o condizionamento impossibile. All inizio della messa in marcia - I tubi della buretta, delle pompe e l interno della siringa sono pieni d umidità. Far passare del reattivo titolante di KF per eliminare l umidità. Dopo l analisi di un campione - Il campione reagisce con il mezzo di titolazione. Verificare se il campione contiene alcuni elementi che possono reagire con i reattivi. Se è così, sostituire i reattivi con altri più adeguati. - Il campione cede molto lentamente l acqua al mezzo di titolazione. Aumentare il tempo di estrazione previa nel programma di titolazione. - Formazione di acqua dovuta alla reazione tra il campione e il mezzo solvente. Utilizzare reattivi di tipo K. In qualunque punto del processo - Il vaso di reazione non è perfettamente chiuso e vi è un anomala entrata di umidità ambientale. Controllare l o-ring del supporto flessibile e ingrassare adeguatamente la parte superiore del vaso di reazione. Controllare la corretta collocazione di tutti gli elementi della testa del vaso, ingrassarli per evitare l entrata d umidità ambientale. Controllare lo stato dei setti molecolari nella cartuccia essiccatrice. Risultato diverso da quello previsto. - Il campione reagisce con il mezzo di Titolazione Verificare se il campione contiene alcuni elementi che possono reagire con i reattivi. Se è così, sostituire i reattivi con altri più adeguati. - Il campione cede molto lentamente l acqua al mezzo di titolazione. Aumentare il tempo di estrazione previa nel programma di titolazione. - Il fattore del reattivo titolante non è corretto o non è stato determinato di recente. Determinare il fattore del titolante - Campioni con un contenuto di acqua molto basso. Con bassi contenuti di umidità, la riproducibilità dipende molto dal trattamento, dalla preparazione e l addizione del campione. Aumentare il consumo di reattivo, aumentando la quantità di campione o utilizzare un reattivo titolante con un fattore inferiore. - La capacità di estrazione dell acqua da parte del solvente è esaurita. Sostituire il Solvente ed effettuare una nuova Titolazione. Poca riproducibilità dei risultati - Quantità di campione molto piccola. Aumentare la quantità di campione secondo le raccomandazioni di pag Campione non omogeneo Omogeneizzare il campione e se possibile aumentare la quantità di campione, vedi pag Campioni con un contenuto di acqua molto basso. Con bassi contenuti di umidità, la riproducibilità dipende molto dal trattamento, dalla preparazione e l addizione del campione. Aumentare il consumo di reattivo, aumentando la quantità di campione o utilizzare un reattivo titolante con un fattore inferiore. Tempo di Titolazione molto elevato. Titolazione molto lenta. - Il campione non cede molto lentamente l acqua al mezzo di titolazione. Aumentare il tempo di estrazione previa nel programma di titolazione. Reattivi non adeguati. Fattore irriproducibile o superiore al valore previsto - Il campione utilizzato è acqua. L utilizzo dell acqua come standard non è semplice a causa della piccola quantità da maneggiare. Si raccomanda l utilizzo di uno standard commerciale. - Lo standard utilizzato è il tartrato sodico 2 idrato. Il tartrato non si scioglie immediatamente nel solvente di titolazione. Introdurre un tempo di estrazione previa nel programma di standardizzazione. - Lo standard utilizzato è commerciale. Verificare che le quantità di standard introdotta sia quella adeguata e che si sia introdotto correttamente il valore di volume o peso corretto sulla tastiera dello strumento. Il colore del solvente a fine titolazione, tende a essere marrone. Sovratitolazione. - L elettrodo di platino è sporco. Pulire, sfregando delicatamente, i fili di platino con una carta morbida. Reattivi non adeguati. 26