Esercitazione 1a: Determinazione fotometrica dell antimonio

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Aurelia Festa
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1 Esercitazione 1a: Determinazione fotometrica dell antimonio Principio del metodo L antimonio(iii), presente in soluzione come catione antimonile (SbO + ) complessato dal tartrato (C 4 H 4 O 6 2- ), reagisce con lo ioduro formando l acido tetraiodoantimonico, HSbI 4 : [SbO(C 4 H 4 O 6 )] - + 4I - + 5H + HSbI 4 + C 4 H 6 O 6 + H 2 O L acido tetraiodoantimonico presenta un massimo di assorbimento nella regione UV- VIS; nel corso dell esercitazione tale assorbimento verrà sfruttato per una determinazione quantitativa dell antimonio per via fotometrica. Strumentazione Spettrofotometro Perkin Elmer Lambda 3 Reagenti (già disponibili) Soluzione madre di KI: 140 g di KI e 10 g di acido ascorbico (che funge da antiossidante) disciolti in 1 L di acqua deionizzata. Soluzione standard di Antimonio: g di tartrato di potassio e antimonile disciolti in 0.5 L di acqua deionizzata contenente 80 ml di acido solforico concentrato. Procedura Preparare, SOTTO CAPPA ASPIRANTE, 5 soluzioni standard, prelevando, mediante una pipetta di vetro graduata, 0.4, 0.8, 1, 1.4 e 2 ml di soluzione standard di Antimonio, rispettivamente, trasferendoli in matracci da 10 ml e portando a volume con la soluzione madre di KI. La soluzione di bianco, necessaria per effettuare l azzeramento dell assorbanza del solvente, sarà rappresentata dalla soluzione madre di KI. Digitare sulla tastiera dello spettrofotometro, preventivamente acceso ed impostato nella modalità Assorbanza dal docente, il valore iniziale, 395 nm, dell intervallo di lunghezze d onda da scansionare per ricostruire lo spettro di assorbimento dell HSbI 4. 1

2 Il valore digitato apparirà sul display posto a sinistra quando il monocromatore avrà raggiunto la posizione corrispondente. Introdurre due cuvette in plastica riempite con il bianco nei due scompartimenti dello spettrofotometro. Dopo aver chiuso l alloggiamento delle cuvette premere il tasto AUTO ZERO sulla tastiera dello spettrofotometro. Il valore dell assorbanza, mostrato dal display posto a destra, dovrà azzerarsi. Riaprire l alloggiamento e sostituire la cuvetta posta nello scompartimento più vicino all operatore, corrispondente a quello del campione, con una cuvetta riempita con la soluzione di HSbI 4 più concentrata. Dopo aver richiuso l alloggiamento delle cuvette annotare il valore di assorbanza indicato dal display a destra. Completata l annotazione, digitare da tastiera il nuovo valore di lunghezza d onda, superiore di 5 nm al primo; nell arco di pochi secondi esso verrà visualizzato dal display di sinistra. Sostituire la cuvetta contenente la soluzione di HSbI 4 con quella contenente il bianco e azzerare l assorbanza di questo alla nuova lunghezza d onda. Re-inserire la cuvetta contenente l HSbI 4 più concentrato; il valore di assorbanza alla nuova lunghezza d onda sarà visualizzato sul display di destra e potrà essere annotato. Proseguire allo stesso modo fino a raggiungere la lunghezza d onda finale, 485 nm. Osservando i dati annotati scegliere la lunghezza d onda corrispondente al massimo di assorbimento ed impostarla da tastiera. Introdurre la cuvetta del bianco ed azzerare l assorbanza di questo alla lunghezza d onda prescelta. Successivamente riempire altrettante cuvette con le restanti quattro soluzioni di HSbI 4 ed effettuare due misure di assorbanza per ciascuna delle cinque soluzioni a disposizione, sostituendo di volta in volta la cuvetta posta nello scompartimento del campione. E opportuno randomizzare le misure, ossia effettuarle via via su soluzioni diverse, evitando di effettuare consecutivamente le due misure relative ad una specifica concentrazione. I due dati di assorbanza per ciascuna concentrazione verranno considerati separatamente, anche se eventualmente identici, in modo da disporre di 10 punti per la retta di calibrazione. Completata la calibrazione preparare la soluzione incognita portando a volume con la soluzione di KI l aliquota di soluzione di Antimonio che il docente avrà preventivamente trasferito in un apposito matraccio. Riempire con la soluzione incognita una nuova cuvetta ed effettuare due successive misure di assorbanza alla lunghezza d onda del massimo di assorbimento. I valori così ottenuti verranno poi utilizzati per la determinazione della concentrazione incognita di Antimonio, come illustrato a lezione. 2

3 Esercitazione 1b: Titolazione spettrofotometrica del rame(ii) Principio del metodo Si effettua una titolazione complessometrica del rame(ii), inizialmente complessato con ammoniaca, mediante EDTA: Cu NH 3 [Cu(NH 3 ) 4] 2+ [Cu(NH 3 ) 4] 2+ + EDTA 4 - [Cu(EDTA)] NH 3 Alla lunghezza d onda di lavoro, 600 nm, risulta: [Cu(NH 3 ) 4] 2+ EDTA 4 - [Cu(EDTA)] 2 - NH 3 HOOCH 2 C HOOCH 2 C N CH 2 CH 2 N EDTA CH 2 COOH CH 2 COOH inoltre: [Cu(NH3 ) 4 ] 2+ > [Cu(EDTA)] 2- Strumentazione Spettrocolorimetro E1009 Metrohm Reagenti (già disponibili) Soluzione tampone a ph 10: 17.5 g di cloruro di ammonio sciolti in un volume di 250 ml costituito da acqua deionizzata e ammoniaca concentrata (142 ml). Soluzione titolante di EDTA bisodico M in acqua deionizzata. 3

4 Procedura All inizio dell esercitazione lo spettrocolorimetro sarà già acceso per favorirne una più rapida stabilizzazione. Riempire con acqua deionizzata, fino alla tacca segnata con penna vetrografica, il becker da 100 ml che fungerà da cella di titolazione dello spettrofotometro, introducendolo successivamente nell apposito scompartimento. Allineare il beccuccio del becker con la tacca segnata, con tratto bianco, sul bordo dell alloggiamento della cella di titolazione. Fissare la lunghezza d'onda di lavoro a 600 nm usando la manopola posta sulla faccia laterale destra dello strumento. Portare l'ago della scala analogica al 100 % di trasmittanza (scala superiore) operando con le manopole coarse e fine. Attendere 5 minuti e verificare che l ago non si sia spostato dalla posizione precedentemente impostata (a causa di fluttuazioni della sorgente o del rivelatore). Se ciò è accaduto, riposizionarlo e verificare che non vi siano nuovi spostamenti o quantomeno che lo spostamento non sia significativo. Raggiunta la condizione di stabilità dell ago svuotare la cella di titolazione e trasferire al suo interno 15 ml della soluzione di Cu(II) da titolare, prelevati accuratamente con una buretta. Aggiungere 50 ml di acqua deionizzata, prelevati con un cilindro, e 2 ml di soluzione tampone a ph 10, prelevati con una pipetta in vetro: si formerà il complesso ammoniacale del Cu(II), dal caratteristico colore azzurro intenso. Agitare la soluzione con la bacchetta in vetro presente sulla postazione. Introdurre la cella nello spettrofotometro, avendo cura di posizionarla ESATTAMENTE come nella fase di calibrazione della scala, e leggere il valore dell'assorbanza (indicata con la lettera E) sulla scala inferiore rispetto a quella della trasmittanza. Attendere che il valore sia stabile prima di prenderne nota. Attenzione: la scala dell assorbanza del colorimetro è logaritmica, quindi le sottodivisioni presenti fra le tacche non sono spaziate in modo uniforme. In caso di difficoltà si può optare per la lettura dei valori di trasmittanza, che verranno successivamente trasformati nei corrispondenti valori di assorbanza. Titolare la soluzione di rame con la soluzione di EDTA M usando una buretta da 50 ml direttamente montata su un sostegno solidale con lo spettrocolorimetro ed effettuando aggiunte di 0.5 ml per volta. 4

5 NOTA: poiché non occorreranno mai più di 25 ml di titolante per completare la titolazione, riempire la buretta soltanto fino alla tacca dei 25 ml. Ciò faciliterà le successive letture dei volumi di titolante aggiunti. Dopo ogni aggiunta di titolante ruotare sul suo asse il sostegno con la buretta, in modo da liberare spazio in alto, e successivamente agitare, con l aiuto della bacchetta in vetro, la soluzione da titolare senza muovere la cella di titolazione. Al termine della fase di agitazione rimuovere la bacchetta dalla cella e leggere il valore dell'assorbanza soltanto quando esso si sarà ormai stabilizzato, per poi riposizionare correttamente la buretta in vista della suggessiva aggiunta. Ripetere la procedura per ciascuna delle successive aggiunte, fermandosi soltanto dopo aver registrato almeno 5 valori di assorbanza pressoché identici. Al termine dell esperienza riportare in grafico i valori di assorbanza, corretti per il fattore di diluizione (V 0 +V)/V 0 (dove V 0 è il volume della soluzione di rame da titolare, comprensivo dell acqua di diluizione e della soluzione tampone, e V quello della soluzione di EDTA aggiunta), contro il volume aggiunto V. Dall'intersezione dei due tratti lineari della curva di titolazione calcolare la concentrazione del rame e la relativa incertezza, secondo quanto illustrato nella relativa lezione teorica, ricordando che nel calcolo della concentrazione richiesta va impiegato il volume di soluzione di rame prelevato (ossia 15 ml), non quello derivante dalle successive aggiunte di acqua e di soluzione tampone a ph 10. 5

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