PROVE INTERLABORATORIO UNICHIM

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Ambra Nicoletti
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1 PROVE INTERLABORATORIO UNICHIM Idrocarburi policiclici aromatici in matrici ambientali (IPA) 6 ciclo Inquinanti organoclorurati (PCB) 6 ciclo Arpa Umbria UOLM Sezione Chimica Suolo e Rifiuti Responsabile: Eugenia Peirone Collaboratori: Maria Grazia Raffa, Luca Falocci

(PCB) 6 ciclo Arpa Umbria UOLM Sezione Chimica Suolo e Rifiuti

2 PCB estrazione in bagno ultrasuoni con n-esano per min (due volte) Purificazione in cartucce di florisil (2g-10 ml Isolute) usando come eluente: 5 ml di n-esano e ancora altri 5 ml di una miscela n-esano/etere etilico al 6% Determinazione quantitativa GasCromatografica/Spettrometria di Massa (GC-MS/Q) IPA estrazione in bagno ultrasuoni con n-esano per min (due volte) Purificazione in colonne di vetro da 1,5 cm con gel di silice (4 g)+ 1 cm di solfato di sodio, usando come eluente: ml di n-esano (1 eluato scartato) e ancora altri 25 ml di una miscela n- esano/diclorometano 1:1(2 eluato) Determinazione quantitativa GasCromatografica/Spettrometria di Massa (GC-MS/Q)

ultrasuoni con n-esano per 20-30 min (due volte) Purificazione in colonne di vetro da 1,5 cm con gel di silice (4 g)+ 1 cm di solfato di sodio, usando come eluente: 10-20

3 Marcatura STD PCB di estrazione: #81,#77,#123,#118,#114, #105,#126,#167,#156,#1 57,#169,#189 STD PCB markers: #28, #52, #101, #138, #153, #180 STD PCB siringa: #70, #111, #170 STD deuterati IPA di estrazione: Acenaphthened10, Fenanthrene-d10, Fluoranthene- d10, Benzo(a)anthracene-d12, Benzo(a)pyrene-d12, Dibenzo(a,h)anthracene-d14, Dibenzo(a,i)pyrene-d14 STD deuterati IPA siringa: Acenaphthylene-d8, Chrysene-d12, Indeno(1,2,3- cd)pyrene-d14

Acenaphthened10, Fenanthrene-d10, Fluoranthene- d10, Benzo(a)anthracene-d12, Benzo(a)pyrene-d12,

4 Strumentazione GC/MS singolo quadrupolo (mod. 5973N di Agilent Technologies) PCB - Iniettore GC Split/Splitless: Splitless, 275 C; alla pressione iniziale nominale di psi, Gas type: Elio e volume di iniezione 2µl Programma di temperatura del forno: Temperatura iniziale:95 C per 0.50min Rate 1: 40 C/min Temperatura finale:130 C Rate 2: 4 C/min Temperatura finale: 300 C Colonna: Colonna cromatografica capillare in silice fusa di 30 m x0,25 mm x0,25 mm film thickness con fase stazionaria metilsilicone+5% fenilsilicone (J&W Scientific HP 5 o equivalenti) Flusso costante: 1.2 ml/min Parametri MSD: Acquisizione SIM EMV Mode Gain factor 3 Solvent delay min Temperature trasfer line=280 C, MS quad = 150 C, sorgente MS = 250 C IPA - Iniettore GC Split/Splitless: Splitless, 275 C; alla pressione iniziale nominale di psi, Gas type: Elio e volume di iniezione 2µl Programma di temperatura del forno: Temperatura iniziale: 95 C per 0.50 min Rate 1: 7 C/min Temperatura finale:320 C 16 min. Colonna: Colonna cromatografica capillare in silice fusa di 30 m x0,25 mm x0,25 mm film thickness con fase stazionaria metilsilicone+5% fenilsilicone (J&W Scientific HP 5 o equivalenti) Flusso costante: 1.2 ml/min Parametri MSD: Acquisizione SIM EMV Mode Gain factor 3 Solvent delay min Temperature trasfer line=280 C, MS quad = 150 C, sorgente MS = 250 C

50min Rate 1: 40 C/min Temperatura finale:130 C Rate 2: 4 C/min Temperatura finale: 300 C Colonna: Colonna cromatografica capillare in silice fusa di 30 m x0,25 mm x0,25 mm film thickness con fase

5 Risultati ottenuti per PCB PARAMETRO Valore di riferimento(ng/kg) RISULTATO Z-SCORE (da report PT) PCB ,5-1,41 PCB ,12 PCB < LQ PCB < LQ PCB < LQ PCB PCB < LQ PCB ,5-0,57 PCB ,12 PCB (28+31) ,64

157 154 < LQ PCB 167 473 < LQ PCB 169 19 < LQ PCB 180 6388 4490-0.

6 Risultati ottenuti per PCB PARAMETRO Valore di riferimento(ng/kg) RISULTATO Z-SCORE (da report PT) PCB ,5 0,68 PCB ,61 PCB < LQ PCB ,5-1,51 PCB , PCB ,39 PCB ,5-1,19 PCB ,5-1,13 PCB ,5 1,28 PCB ,16 PCB ,5-1,04 PCB ( ) ,27

7 Risultati ottenuti per IPA PARAMETRO Valore di riferimento(ng/kg) RISULTATO Z-SCORE (da report PT) Acenaphtene 16,2 8,7-0,40 Fluorene 47,9 28,7-0,70 Anthracene 78,8 39,3-1,67 Phenantrene 1340,8 953,9-0,96 Benzo(a)antracene 225,1 169,8-0,82 Pyrene 1000,7 1164,1 0,54 Fluorantene 1626,3 1534,2-0,19 Benzo(b,j,k)fluoranthene 480,4 472,1-0,06 Naphtalene 144,7 47,4-2,24 Crysene 547,9 545,8-0,01 Benzo(a)pyrene 147,0 146,5-0,01 Benzo(g,h,i)perylene 536,4 480,3-0,35 Indeno(1,2,3)pyrene 203,2 180,2-0,38

1000,7 1164,1 0,54 Fluorantene 1626,3 1534,2-0,19 Benzo(b,j,k)fluoranthene 480,4 472,1-0,06 Naphtalene 144,7 47,4-2,24

8 Risultati ottenuti per IPA PARAMETRO Valore di riferimento(ng/kg) RISULTATO Z-SCORE (da report PT) Benzo(e)pyrene 319,2 334,7 0,16 Dibenzo(ae)pyrene 34,6 64 0,60 DiBenzo(a,h,)anthracene 46,6 47,1 0,01 Perilene ND 32,8-0,65 Dibenzo(ai)pyrene ND 8,8-0,67

Benzo(e)pyrene 319,2 334,7 0,16 Dibenzo(ae)pyrene 34,6 64 0,60

9 Criticità emerse nel processo analitico Valori di concentrazione PCB dl (#77,#81,#126, #167, #169) troppo bassi per poter essere rilevati dal singolo quadrupolo Difficoltà nel riconoscimento del PCB 169 (recuperi alti?): il picco si presenta in una zona interferita e quindi di difficile quantificazione, anche perché presente quasi sempre in concentrazioni molto basse. (Nel circuito 3 ciclo è stato integrato picco sbagliato). Difficoltà nel separare i Benzo (b,k,j) fluoranteni, o meglio si separano b e k, mentre il j coeluisce con il k.

): il picco si presenta in una zona interferita e quindi di difficile quantificazione, anche perché presente quasi sempre in

10 PCB 169 nella miscela rrf

11 Il picco, in questo caso assente, si presenta sempre in una zona interferita e quindi di difficile quantificazione. Il recupero è risultato del 130%. PCB 169 nel campione

12 Risoluzione Benzo(b,k,j)Fluoranteni (Standard Chemical Research con i 3 isomeri)

13 Risoluzione Benzo(b,k,j)Fluoranteni (Standard Ultra Scientific con b,k isomeri)

14 Aggiunta nel 6 ciclo dei PCB 31 e PCB 128 Separazione gas-cromatografica dei picchi per i PCB (28+31) Separazione gas-cromatografica dei picchi per i PCB ( )

15 Standard PCB 32 congeneri (Ultra Scientific)

16 Separazione picchi PCB 28+31

17 Total Ion PCB ( ) Standard Ultra

18 PCB ESA ( ) nello Standard Ultra

19 PCB nello Standard

20 PCB nel campione

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