SCHEMA DI UN GASCROMATOGRAFO

Dimensione: px

Iniziare la visualizzazioe della pagina:

Download "SCHEMA DI UN GASCROMATOGRAFO"

Virginia Federici
5 anni fa
Visualizzazioni

1 SCHEMA DI UN GASCROMATOGRAFO Regolatore a due Stadi Iniettore Rivelatore Gas di Trasporto Colonna Raccolta dei Dati Bombola del gas GC 2 14/15 1

2 REQUISITI DEL GAS DI TRASPORTO Filtro molecolare di 5 Angstrom 1. Puro (Anidro) 2. Inerte 3. Compatibile con il rivelatore GC 2 14/15 2

3 GAS DI TRASPORTO USATI IN FUNZIONE DEL RIVELATORE Rivelatore Gas di trasporto A conducibilità termica(tc) A ionizzazione di fiamma (FID) Elio Azoto o Elio A cattura Azoto anidro di elettroni (EC) (senza O 2 ) o Argon + 5% di Metano GC 2 14/15 3

4 EFFETTO DEL CAMBIAMENTO DI FLUSSO SULL EFFICIENZA Massima Efficienza Efficienza della colonna Zona di flusso ottimale Flusso GC 2 14/15 4

5 SIRINGA CLASSICA CORPO AGO PISTONE GC 2 14/15 5

6 QUANTITA DI CAMPIONE INIETTABILI Tipo di colonna Liquido (µl) Gas (ml) 1/4" impaccata /8" impaccata 0,1-2 0,1-1,0 0,25mm 0,01-1,0 0,1 Capillare con Splitter La quantità dipende dal tipo di colonna, dal rivelatore,e dallo scopo dell analisi GC 2 14/15 6

7 INIETTORI 1. Colonna Impaccata - A) Vaporizzatore Flash B) On-Column 2. Colonna Capillare Split Splitless tipo Grob Diretto 3. Valvola per Campioni Gassosi GC 2 14/15 7

8 Ago della Siringa INIETTORE ON-COLUMN Colonna Gas Carrier Setto Blocco riscaldato Lana di vetro Cambiare il setto frequentemente (~ 50 iniezioni) GC 2 14/15 8

9 INIEZIONE SPLIT 1. Vaporizzazione del campione nell iniettore caldo 2. Splittaggio del vapore così che solo una parte entri in colonna 3. Rapporto di splittaggio normale da10:1 a 200:1 4. L operatore può modificare il rapporto di splittaggio facilmente (aprendo e chiudendo la valvola a spillo) GC 2 14/15 9

10 INIEZIONE DIRETTA IN COLONNE CAPILLARI Solo con film spesso e megabore E semplice e consente l introduzione di grandi quantità di campione La banda dei soluti deve essere rifocalizzata GC 2 14/15 10

11 VALVOLA PER CAMPIONI GASSOSI Gas di trasporto Gas di trasporto Alla colonna Alla colonna Loop Campione Posizione di caricamento Posizione di iniezione GC 2 14/15 11

peso) La separazione dipende dalla distribuzione

12 COLONNA IMPACCATA Gas Carrier Fase Stazionaria Supporto Solido Acciaio Fase Liquida (5 o 10% in peso) La separazione dipende dalla distribuzione delle molecole tra la fase liquida e quella gassosa GC 2 14/15 12

13 COLONNE IMPACCATE Lunghezza 3,6 o 12 Piedi 1/4 e 1/8 di pollice di D.E. Acciaio o Vetro Facili da preparare e da usare Grande Varietà di Fasi Liquide Modesto Numero di Piatti Teorici (massimo 8000) GC 2 14/15 13

14 COLONNE CAPILLARI (WCOT-WALL COATED OPEN TUBULAR) D.I.100, 250, 320, 530 µm Tubo di Silice Fusa Fase Liquida 0,2-5 µm GC 2 14/15 14

15 COLONNE CAPILLARI Lunghezza da 5 a 100 metri Da 100 a 530 µm D.I. Silice Fusa (rivestimento di polimmide) Separazioni molto efficienti ( piatti) GC 2 14/15 15

16 RIVELATORI GC 1. Rivelatore a Ionizzazione di Fiamma (FID) Molto sensibile ~ 100 ppb Utilizzabile solo per composti organici 2. Rivelatore a Conducibilità Termica (TCD) Universale, per tutti i componenti Moderata sensibilità ~ 10 ppm 3. Rivelatore a Cattura di Elettroni (ECD) Molto sensibile ~ 10 ppb Molto selettivo GC 2 14/15 16

17 DIAGRAMMA A BLOCCHI GC (ZONE RISCALDATE) Gas Carrier Riscaldato per vaporizzare il campione Iniettore Riscaldata per controllare il t R Colonna Registratore Rivelatore Elaborazione dati Riscaldato per mantenerlo pulito GC 2 14/15 17

18 EFFETTO DELLA TEMPERATURA DELLA COLONNA Temperature più basse: analisi più lente, ma migliore R GC 2 14/15 18

19 GC IN ISOTERMA Temperatura della colonna costante nel tempo Temperatura della colonna ISOTERMA Tempo GC 2 14/15 19

20 SEPARAZIONE IN ISOTERMA (Idrocarburi) GC 2 14/15 20

21 GC A TEMPERATURA PROGRAMMATA Variazione della temperatura controllata nel tempo 200 TPGC Temperatura della colonna C / min Tempo GC 2 14/15 21

22 SEPARAZIONE IN T P GC 2 14/15 22

23 VANTAGGI DELLA GC A TEMPERATURA PROGRAMMATA Miscele complesse di campioni Analisi più veloci (se ci sono più di 20 picchi) Migliore definizione dei picchi di composti altobollenti e di composti presenti in tracce che vengono eluiti alla fine dell analisi Messa a punto più veloce del metodo Maggiore versatilità GC 2 14/15 23

24 INTEGRATORE E STAMPANTE/PLOTTER RIVELATORE GC A/D MICRO- PROCESSORE IMPULSI 3,16 Picco Tempo A% CONC 2,41 1,87 1 1,87 3,06 2,98 2 2,41 3,50 3,42 3 3,16 4,68 4,59 CROMATOGRAMMA DATI GC 2 14/15 24

25 SISTEMI DI ELABORAZIONE DATI STAMPANTE / PLOTTER Facile da usare Economico STAZIONE DI LAVORO COMPUTERIZZATA Versatile, potente Costoso GC 2 14/15 25

Documenti analoghi

INIETTORI PER COLONNE CAPILLARI

INIETTORI PER COLONNE CAPILLARI Nessun tipo di iniettore è adatto per tutti i tipi di campioni gas, liquidi, solidi (% ppt.) Tutti gli iniettori hanno vantaggi e svantaggi Devono essere studiati e testati