TEMA I PREPARAZIONE DI MATERIALI SILICONICI SCINTILLANTI PER LA RIVELAZIONE DI RADIAZIONI Chiara Boscardin Lucio Galeati Francesco Morello Silvia Zampieri Alberto Gubert Arianna Penzo Leonardo Piccolo Rolando Sartorello
Che cos è uno scintillatore? Un materiale che emette un impulso di luce a seguito del passaggio di una radiazione ionizzante (fotone ad alta energia o particelle cariche). Rivelatore indiretto: assorbe l energia della radiazione e la trasforma in luce secondo il fenomeno della fluorescenza.
Scintillatori ORGANICI INORGANICI
Scintillatori inorganici Sono cristalli ionici drogati con impurità. Il meccanismo di scintillazione negli scintillatori inorganici è caratteristico della struttura a bande elettroniche che si trova nei cristalli. VANTAGGI Elevato potere frenante (elevata densità e alto numero atomico) Luce emessa più intensa (risultano fra i più adatti alla rivelazione dei raggi e degli elettroni e positroni di alta energia) SVANTAGGI Igroscopicità Fragilità Lentezza nella risposta Costosi Dimensioni limitate dal processo di crescita
Scintillatori organici (solidi) Gli scintillatori organici sono formati da idrocarburi aromatici (contenenti anelli benzenici) in forma di polimero. In questi composti la fluorescenza deriva da transizioni degli elettroni delocalizzati dell anello benzenico.
EJ-212 Lo scintillatore commerciale EJ212: base plastica (polivinitoluene) soluto 1 p-terfenil soluto 2 POPOP Trasparente (no riassorbimento) Alta efficienza (10.000 fotoni/mev) Subisce degrado da irraggiamento (ingiallimento) Risposta lineare in luce con l energia Rigidità (non adattabili a forme curve) Tempo di risposta breve (ridotto dead time) Necessita di un mezzo per l accoppiamento ottico con il fototubo
PROPRIETA OTTICHE DI EJ-212 PVT P-terfenyl 310nm 340nm 410nm 280nm 360nm POPOP
Scintillatori organici (solidi) VANTAGGI Economici Meccanicamente resistenti Tempi di risposta brevi (nanosecondo) Realizzabili in varie forme e dimensioni SVANTAGGI Poco resistenti alle radiazioni (ingialliscono) Non discriminano tra alfa e gamma
LUMINESCENZA La luminescenza è un fenomeno fisico che consiste nell'emissione di fotoni di luce UV o visibile da parte di materiali eccitati da cause diverse dall'aumento di temperatura. FLUORESCENZA Più breve SCINTILLATORI La luminescenza dipende dalla presenza all interno della molecola di strutture chimiche aromatiche (elettroni delocalizzati). FOSFORESCENZA Più lunga
MECCANISMO DI SCINTILLAZIONE Solvente: polimero aromatico emette nel lontano UV 1 dye: assorbe nel lontano UV e emette nel vicino UV 2 dye: assorbe nel vicino UV e emette nel visibile
Il silicone perché? Elastico Resistente Idrorepellente Biocompatibile Altamente permeabile all ossigeno
Si-O C-C Si-O è più Energia resistente (KJ/mol) alle radiazioni!!! 452 346 Lunghezza di legame (Å) 1,63-1,66 1,54 Si-O è più Angolo flessibile!!! 130-150 109 Si-O è più Barriera torsionale elastico!!! 0 13
Il silicone è un polimero POLIMERO: molecola ad alto peso molecolare composta da piccole unità che si ripetono, ovvero i monomeri Termoplastici Plastiche Polimeri Termoindurenti Elastomeri Vulcanizzati
Vulcanizzazione Processo che rende il materiale rigido a tempo indeterminato. Lunghe catene, tra loro slegate, vengono unite da forti legami covalenti
SPETTRO DI EMISSIONE DEL SILICONE 22 %
PPO Assorbe:300 nm (UV) Emette: 360/380 nm (UV) 360/380 nm 300 nm
Butyl-PBD Assorbe: 320 nm Emette: 366 nm
TPB Assorbe: 340 nm (UV) Emette: 430/450 nm (viola) 430/450 nm 340 nm
BBOT Assorbe 370 nm (UV) Emette 430 nm (viola) 430 nm 370 nm
LV Assorbe:360-380 nm (UV) Emette:450 nm (blu) 360/380 nm 450 nm
LR Assorbe:570-560 nm (verde) ma anche 450 nm (blu) Emette: 610 nm (arancione) 570/580 nm 610 nm
LB Assorbe: 377 nm (UV) Emette: 411 nm (viola) 377 nm 411 nm
Rubrene Assorbe: 530 nm (verde) Emette: 560 nm (giallo) 560 nm 530 nm
REALIZZAZIONE DEGLI SCINTILLATORI COMPOSIZIONE DEI CAMPIONI Nome sostanza Percentuale Resina 22% Quantità 3.5 g Nome sostanza Percentuale Resina 22% Quantità 3.5 g PPO 1% 0.035 g LV 0.02% 0.14 g LR 0.01% 0.07 g 0.02% 0.14 g 0.04% 0.28 g Inibitore 10 µl/g 35 µl Pt 1µl/g 3.5 µl Comp B 75 µl/g 262 µl Percentuale Quantità PPO 1% 0.035 g LV 0.01% 0.07 g Nome sostanza 0.04% 0.28 g Resina 22% LR 0.02% 0.14 g PPO 1% 0.035 g Inibitore 10 µl/g 35 µl LV 0.04 % 0.28 g Pt 1µl/g 3.5 µl LR 0.04% 0.28 g Comp B 75 µl/g 262 µl Inibitore 10 µl/g 35 µl Pt 1µl/g 3.5 µl Comp B 75 µl/g 25 3.5 g
Solvente Percentuale PPO Percentuale LV 0.01% 1% 0.020% 0.048% Resina 22% 0.009% 1.5% 0.020% 0.049% 0.010% 1% 0.019% 0.050% Resina 100% 0.009% 1.5% 0.018% 0.049%
Solvente Resina 22% Percentuale PPO 1% Percentuale LB 0,011% 0,020% 0,041% Solvente Resina 22% Percentuale PPO 1% Percentuale BBOT 0,009% 0,020% 0,049% Solvente Resina 22% Percentuale PBD 1% Percentuale BBOT 0,009% 0,020% 0,049%
Dye (molecole fluorescenti) PPO TPB Butyl-PBD BBOT Lumogen violet Lumogen blue Lumogen red Rubrene
Resine 2 resine siliconiche (22%-100%) Resina reticolante (componente B) Gruppo diphenil Gruppo metil-phenil
Altre sostanze: Platino Pt (catalizzatore) Inibitore
Strumenti utilizzati: 2 bilance con diverse sensibilità agitatori magnetici con piastra riscaldante micropipette calibrate pompa a vuoto stufa stampi
STRUMENTI UTILIZZATI agitatori magnetici con piastra riscaldante 2 bilance con sensibilità diverse (1mg-0.01mg)
micropipette calibrate Pompa rotativa
Stufa Stampi di metallo o di plastica
PROCEDIMENTO 1. Pesatura componenti iniziali (resina base, dye)
2. Mescolamento su agitatori magnetici a 65 (circa 4ore) Ancorette magnetiche rivestite di Teflon
3. Aggiunta Pt, inibitore e resina reticolante
4. Degasaggio in vuoto E necessario eliminare le bolle per evitare il verificarsi della diffrazione
5. Colata in stampo o trasferimento diretto in stufa
Analisi della struttura chimica dei campioni realizzati: Le vibrazioni caratteristiche dei legami vengono rilevate dallo Spettrometro IR: servendosi della tecnica del Beam Splitter, l utilizzo di un interferometro e del processo della trasformazione Fourier, rileva lo spettro del campione.
Raggi infrarossi vibrazioni legami chimici Tali vibrazioni possono essere di 2 tipi: stretching o bending
Funzionamento dello spettrometro IR In seguito al beam splitter il fascio viene diviso in 2 parti: una prosegue senza deviazioni, l'altra viene cambia direzione e viene riflessa nuovamente verso il rilevatore Il movimento dello specchio mobile crea uno sfasamento tra i due fasci e quindi una figura d'interferenza che vine rilevata dall'interferometro Processo di trasformazione di Fourier tempi trasformati in frequenze Specchio fisso Specchio mobile VANTAGGI: possibilità di inviare contemporaneamente tutte le lunghezza d onda per analizzare il campione
Spettri IR dei campioni Rosso: componente B Verde: 100% Blu: 22% C-H del benzene (stretching) C-H del metile Si-H C-H gruppo aromatico del benzene (bending) C-H del metile (bending) Si-CH3
Interazione radiazione-materia Particelle α ( 241 Am 5,48 MeV) Perdono energia per ionizzazione. Le α interagiscono molto con la materia, si fermano dunque a bassa profondità. Raggi γ ( 60 Co 1,17 MeV/1,33 MeV 137 Cs 661 KeV) Perdono energia per effetto fotoelettrico o Compton. I γ interagiscono poco con la materia, possono dunque oltrepassare lo scintillatore. Per effetto Compton si deposita al massimo 90% dell energia.
Descrizione del rivelatore Scintillatore accoppiato alla finestra del fotomoltiplicatore Il fotocatodo converte i fotoni in elettroni per effetto fotoelettrico Dinodi del fotomoltiplicatore generano elettroni a cascata dai fotoni emessi moltiplicando il segnale iniziale
Descrizione del setup Sorgente radioattiva posta di fronte allo scintillatore; Scintillatore con fotomoltiplicatore alimentato e sorgente in camera oscura segnale di scintillazione; Amplificatore per la spettroscopia segnale amplificato di forma gaussiana; Convertitore analogico/digitale conversione del massimo del segnale in un numero digitale spettro dell energia depositata. Alimentazione Amplificatore Segnale INPUT Uscita segnale Scintillatore e fotomoltiplicatore Alimentatore HV Segnale OUTPUT Scheda conversione
Energia e numero di eventi Spettri A seconda tipici dei dell energia campioni analizzati depositata vengono generati dallo scintillatore Particelle più o meno α fotoni più o meno elettroni dal fotomoltiplicatore L area sottesa dalla curva del segnale è proporzionale alla quantità di elettroni L amplificatore integrando la carica raccolta produce un segnale di ampiezza proporzionale all area del segnale in input Particelle γ A secondo dell ampiezza, la conversione analogico/digitale associa un canale più o meno alto nello spettro MAGGIORE ENERGIA maggior numero elettroni maggiore area maggior ampiezza amplificata MAGGIOR CANALE MAGGIOR NUMERO EVENTI (dello stesso tipo) maggior frequenza dell evento MAGGIOR NUMERO DI CONTEGGI NEL CANALE Si può dunque calcolare la resa di luce, legata al canale, mentre l efficienza all integrale dello spettro.
Costante: 22%Diphenyl 1%PPO Variabile: %TPB o %LV 22%Diphenyl 1%PPO 22%Diphenyl 1%PPO 4000 4000 3500 3500 3000 3000 2500 2500 2011 2000 2000 1500 1500 1000 1000 500 500 0 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 %TPB 0 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 %LV Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am
Costante: 100%Phenyl 1,5%PPO o 1%PPO Variabile: %LV 100%Phenyl 1,5%PPO 100%Phenyl 1%PPO 4000 4000 3500 3500 3000 3000 2500 2011 2011 2500 2011 2000 2011 2000 2011 1500 1500 1000 1000 500 500 0 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 %LV 0 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 %LV Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am
Costante: 100%Phenyl o 22%Diphenyl 1%PPO Variabile: %LV 100%Phenyl 1%PPO 22%Diphenyl 1%PPO 4000 4000 3500 3500 3000 3000 2500 2011 2500 2011 2000 2011 2000 1500 1500 1000 1000 500 500 0 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 %LV 0 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 %LV Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am
Costante: 100%Phenyl o 22%Diphenyl 0,02%LV Variabile: %PPO o %butyl-pbd 100%Phenyl 0,02%LV 22%Diphenyl %0,02LV 4000 4000 3500 3500 3000 3000 2500 2011 2500 2000 2011 2011 2011 2000 1500 1500 1000 1000 500 500 0 0 2 4 6 8 10 %PPO 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 %butyl-pbd Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am Gamma 60Co Gamma 137Cs Alfa 241Am
Conclusioni LV ha una resa migliore del TPB. Entro gli errori sperimentali la resa in luce con matrice al 22% o al 100% di fenile non presenta significative differenze. Si può forse evidenziare una resa leggermente migliore con 100%fenile e 002 LV oppure 22% fenile e 0.05 LV. La resa in luce tende leggermente a diminuire al crescere della concentrazione di PPO. Campioni in cui sono cambiati più parametri (% fenile e tipo di dye) mostrano una resa in luce leggermente migliore utilizzando PPO rispetto al butyl-pbd anche se confrontato alla medesime concentrazione. Lo scintillatore a parità di composizione può mostrare differenti rese in luce a causa dell'invecchiamento o di possibili differenze nella procedura di preparazione, come si potrà vedere anche nel lavoro dei nostri colleghi.
HO UNA BUONA RESA DI LUCE CON QUESTO SCINTILLATORE? RESA DI LUCE: quantità di luce che gli agenti dopanti LV (Lumugen Violet) e LR (Lumugen Red) riescono a trasferire al fotomoltiplicatore ID Data Diametro Spessore % phenil %PPO %LV %LR Produzione (cm) (cm) NOTE red_old_001 07/03/2012 22 1 0.02 0.01 3 0.2 samp.1 red_old_002 07/03/2012 22 1 0.02 0.01 3 0.2 samp.2 red_old_003 07/03/2012 22 1 CAMPIONI 0.02 0.02UTILIZZATI: 3 0.2 samp.1 red_old_004 07/03/2012 22 1 0.02 0.02 3 0.2 samp.2 red_old_005 07/03/2012 22 1 0.02 0.04 3 0.2 samp.1 red_old_006 07/03/2012 22 1 0.02 0.04 3 0.2 samp.2 red_old_007 13/03/2012 22 2 0.02 0.02 3 0.2 red_old_008 13/03/2012 LS 6257 1 0.02 3 0.2 red_old_009 13/03/2012 LS 6257 1 0.02 0.02 3 0.2 red_old_010 22/03/2012 22 1 0.02 0.02 3 0.2 1%B red_old_011 22/03/2012 22 1 0.02 0.02 3 0.2 3%B red_old_012 22/03/2012 22 1 0.02 0.02 3 0.2 5%B Campioni vecchi (Marzo 2012) ID Data Produzione % phenil %PPO %LV %LR Diametro (cm) Spessore (cm) s12_r001 26/06/2012 22 1 0.01 0.02 3 0.5 s12_r002 26/06/2012 22 1 0.02 0.02 3 0.5 s12_r003 26/06/2012 22 1 0.04 0.02 3 0.5 s12_r004 26/06/2012 22 1 0.02 0.01 3 0.5 Campioni realizzati durante lo stage s12_r005 26/06/2012 22 1 0.02 0.04 3 0.5 s12_r006 26/06/2012 22 1 0.04 0.04 3 0.5 s12_r007 26/6/12 100 1 0.02 0.01 3 0.5 s12_r008 26/6/12 100 1 0.02 0.02 3 0.5 s12_r009 20/06/2012 22 1 0.04 0.02
MISURIAMO con......fotomoltiplicatori SPETTRI DI ASSORBIMENTO UV IR UV IR FOTOMOLTIPLICATORE STANDARD (BLUE) R1450 FOTOMOLTIPLICATORE (RED) R2228
...FOTOMOLTIPLICATORE RED Sorgente Filtro FILTRO: trasparente alla luce rossa, assorbe la luce blu in modo da vedere solo la luce emessa dal LR Mylar Teflon Teflon
...ELETTRONICA AMPLIFICATORE SIGN AMPL ADC CONSTANT FRACTION DISCRIMINATOR Segment Controller System Controller COMPUTER OSCILLOSCOPIO ADC (Analog to Digital Converter): convertitore del segnale da analogico a digitale. Il massimo del segnale in uscita dall amplificatore viene convertito in un conteggio dell istogramma; il canale riempito è proporzionale al massimo del segnale e quindi al numero di fotoni prodotti dallo scintillatore. CONSTANT FRACTION DISCRIMINATOR: dispositivo che dà lo start per l acquisizione dei segnali (trigger) quando il segnale stesso supera una soglia precedentemente impostata. AMPLIFICATORE: GAIN: fattore di guadagno di amplificazione del segnale SHAPING TIME: tempo di formazione del segnale nell amplificatore.
CON O SENZA FILTRO... QUANTO RENDE IL LR? CONFRONTO DELLA RESA DI LUCE CON O SENZA FILTRO 600 500 400 300 200 SORGENTE: 241 Am 560,5 512,5 475,5 406 Am OLD PICCO 299 Am OLD PICCO + FILTRO 209,5 OSSERVAZIONI: da questi grafici osserviamo come il LR renda meglio quando è presente nel campione intorno allo 0,02% 100 0 0,00% 0,01% 0,02% 0,03% 0,04% 0,05% Confronto spettri Alfa %LR %LR %LR 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% Questo grafico mostra l apporto di luce del LR. RESA DI LUCE DEL LR 53% 79% 44% 0% 0,00% 0,01% 0,02% 0,03% 0,04% 0,05% %LR
CAMPIONI VECCHI E NUOVI... QUANTO INFLUISCE LA MODALITÀ DI PREPARAZIONE NELLA RESA DI LUCE? CONFRONTO TRA CAMPIONI GIÀ FATTI E CAMPIONI PRODOTTI DA NOI 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 SORGENTE: 60 Co 1030,5 1000 1550 914 1300 234 0,00% 0,01% 0,02% 0,03% 0,04% 0,05% RAPPORTO DELLA RESA DI LUCE Co OLD EP Co EP %LR 0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 %LR OSSERVAZIONI: nel grafico relativo alla sorgente gamma si può notare come la resa di luce diminuisca all aumentare della quantità di LR. I dati del secondo grafico possono essere interpolati con una curva di decadimento esponenziale. Tale tendenza potrebbe essere dovuta all utilizzo di acetone nella preparazione dei campioni vecchi, che ne ha compromesso la resa.
CONCLUSIONI Dal confronto delle misure fatte con e senza il filtro rosso si ha la resa di luce massima quando il LR ha una concentrazione intorno allo 0,02%. In futuro sarà necessario focalizzare l attenzione attorno a questo valore per studiare con maggior precisione le quantità di droganti che massimizzano l uscita di luce. Dal confronto tra campioni vecchi e nuovi si deduce che nella resa dei campioni influiscono notevolmente le modalità di preparazione degli stessi, in particolare i solventi utilizzati per introdurre le sostanze dopanti.