96 64 Elettrodo selettivo al nitrito NO 2 -
Elettrodo selettivo di nitrito. Manuale dell utilizzatore. Indice Introduzione... 3 Applicazioni... 3 Specifiche... 3 Strumenti e accessori... 3 Reattivi e soluzione... 3 Preparazione elettrodi... 4 Considerazione pratiche... 4 Preparazione di soluzioni standard e campione... 4 Calibrazione... 4 Misura... 4 Metodo con aggiunte standard... 5 Manutenzione... 5 Immagazzinamento... 5 Tavola di conversione... 6 Problemi, possibili cause e soluzioni... 6 Accessori di ricambio... 6 Certificato di qualità... 6 Garanzia CRISON garantisce gli elettrodi selettivi unicamente contro difetti di produzione. Decorrenza: 6 mesi a partire dalla data di spedizione. Limitazioni: Danni causati da incidenti. Applicazioni inadeguate o utilizzi non previsti dalle loro specifiche. Inosservanza delle raccomandazioni descritte nel presente manuale. Guasto dovuto al normale utilizzo. In caso di avaria Contattare il servizio Post-vendita di CRISON. All elettrodo da inviare in assistenza CRISON viene dato un Numero di intervento. Inviare l elettrodo a Carpi, in porto franco, indicando il numero di intervento aggiudicato. CRISON STRUMENTI, S.p.A. Via Villa Negro Ovest 22 I-41012 CARPI (Modena) Service Tel.: +39 059 651 922 Fax: +39 059 652 011 E-mail: crison@crison.it www.crison.it 2
Introduzione L elettrodo selettivo di nitrito è destinato alla misura di concentrazioni e attività dello ione nitrito. La membrana è nella parte inferiore dell elettrodo e non richiede il rabbocco con elettrolita interno. E un elettrodo indicatore che deve sempre lavorare con un elettrodo di riferimento. Gli elettrodi iono selettivi CRISON funzionano anche con strumenti di altre marche. Applicazioni E specialmente indicato per le analisi in mezzi acquosi: acque potabili, di superficie e di scarico, carni. Specifiche Tipo di elettrodo Indicatore Tipo di membrana Polimerica Scala di misura 0.5 mg/l... 460 g/l Scala di misura lineale a partire da 1 mg/l Pendenza in zona lineale 55 ± 4 mv / pno - 2 a 20 ± 5 C Condizioni di lavoro ph 4,5 8 / 5... 40 C Elettrolita dell elettrodo di riferimento LiCH 3 COO 0.1 M Aggiustatore forza ionica (NH 4 ) 2 SO 4 2M Connettore BNC* Materiale corpo plastica * Su richiesta possoni essere forniti con altro tipo di connettore Interferenze: lo ione cianuro non deve essere presente o comunque avere valori di concetrazione molto bassi rispetto ai nitriti. Coefficienti di selettività: CH 3 COO- = 0.001, F - = 0.0008, Cl - = 0.00005, NO 3 - = 0.00001, SO 4 2- = 0.00001. Questi ioni causano un errore significativo quando le loro concentrazioni sono maggiori rispetto la concentrazione dei nitriti. Per esempio se la concentrazione dei Cl - é la medesima della concentrazione dei NO 2 - l errore sará di 0,005%. La concentrazione dei Cl- deve essere 1000 volte superiore rispetto quella di NO 2 - per causare un errore del 5%. Precisione: migliore che ±0.5 mv, che corrisponde a ±2% della concentrazione misurata. Strumenti e accesori - Elettrodo di riferimento con sistema di riferimento Ag/AgCl e elettrolita intermedio LiCH 3 COO 0.1 M, codice 52 42 AL. Nota: Anche si possono utilizzare come elettrolita KCl 3 M. - Ionometro o ph/mv-metro con risoluzione di 0.1 mv. - Agitatore. - Vasi di misura, pipette e matraccio. Reattivi e soluzioni - Acqua deionizzata per preparare le distinte soluzioni. - Elettrolita per elettrodo di riferimento LiCH 3 COO 0.1 M, codice 99 01. - Aggiustatore di forza ionica, ISA, (NH 4 ) 2 SO 4 2M. Preparazione: Pesare 26.43 g di (NH 4 ) 2 SO 4 e disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 100 ml. Portare a volume. - Soluzione standard madre di NO 2 - de 1 g/l NO 2 -). Preparazione: Seccare NaNO 2, reattivo analitico, per 2 ore a 120 C. Pesare 1.348 g NaNO 2 e disciogliere in acqua deionizzata in un matraccio da 1000 ml. Portare a volume. Questa soluzione é poco stabile perché facilmente ossidabile. 3
Elettrodo selettivo di nitrito. Manuale dell utilizzatore. Preparazione degli elettrodi Elettrodo iono selettivo Collegare l elettrodo allo strumento e togliere il cappuccio protettivo, senza toccare la membrana iono selettiva. Prima di utilizzare l elettrodo per la prima volta si raccomanda di condizionare l elettrodo immergendolo 15-20 minuti in una soluzione NaNO 3 0.001 M. Elettrodo di riferimento Attenersi al manuale dell elettrodo di riferimento. Considerazioni pratiche Il campione e lo standard devono avere la stessa temperatura. Tutte le misure devono effettuarsi con la stessa agitazione. I danni meccanici e i depositi sulla superficie della membrana danno sensibili interferenze nella risposta dell elettrodo. Il valore di ph deve situarsi tra 4.5 e 8. Preparazione di soluzioni standard e campione - Preparare le soluzioni con diverse concentrazioni di nitrito diluendo la soluzione standard madre con acqua deionizzata. Gli standard devono coprire le concentrazioni che ci si aspetta nei campioni. - Aggiungere per 100 parti di campione 2 parti di aggiustatore di forza ionica (ISA). Soluzioni con concentrazioni inferiori a 10-2 mol/l devono essere preparate appena prima della calibrazione. Calibrazione Attenersi al manuale dello strumento. - Calibrare in ordine crescente di concentrazione. - Prima di immergere gli elettrodi nello standard successivo, lavare abbondantemente con acqua deionizzata e poi asciugare delicatamente. Attenzione a non strofinare la membrana del nitrito, usare carta assorbente e seccare solo per contatto. - Il numero di standard utilizzati e la frequenza di calibrazione dipendono dalle condizioni di lavoro e dalla precisione richiesta. E (mv) 300 250 200 150 100 50 0 10-4 10-3 10-2 mol/l NO 2-5 4 3 2 pno 2 - (-log [NO2 - ]) Curva tipica di calibrazione di un elettrodo di nitrito. La pendenza teorica dell elettrodo selettivo al nitrito, in un intervallo lineare di risposta, è di 59,16 mv/decade di concentrazione a 25 C. Misura diretta di nitrito Attenersi al manuale dello strumento. 4
Metodo per la determinazione di nitrito tramite aggiunte standard La concentrazione di nitrito in una soluzione può essere determinata mediante l aggiunta di una quantità conosciuta di nitrito. Generalmente è necessario seguire il procedimento riportato di seguito: 1. Misurare il potenziale Ep del campione (condizionato se è necessario). 2. Aggiungere una quantità conosciuta di nitrito, preferibilmente sotto forma di soluzione standard. Questa aggiunta deve provocare un cambio di potenziale approssimatamene tra 10 30 mv. 3. Misurare il potenziale Eps della soluzione ottenuta. La concentrazione di nitrito della soluzione originale si può calcolare mediante la seguente formula: C p = V C s ( s ) V p +V s E ps - E p V 10 S - ( p +V s ) V p Dove: Cp = concentrazione di nitrito nel campione Cs = concentrazione di nitrito nella soluzione standard Vp = volume del campione (ml) Vs = volume della soluzione standard misurata (ml) Ep = potenziale misurato del campione (mv) Eps = potenziale misurato della soluzione ottenuta (mv) Se la diluizione provocata dall aggiunta della soluzione standard è molto piccola (se Vs < 1/100 Vp) la equazione si semplificherà. V C s ( s ) V p C p = E ps - E p 10 S -1 La pendente (S) dell elettrodo selettivo nitrito dipende principalmente dalla temperatura. Di seguito sono elencate le pendenti teoriche alle diverse temperature. T (ºC) Pendenza T (ºC) Pendenza 0 54.20 25 59.16 10 56.18 30 60.15 20 58.17 40 62.13 Manutenzione dell elettrodo Possibili depositi formati sul cristallo della membrana possono essere eliminati immergendo l elettrodo in acqua distillata. Dopo si raccomanda di condizionare l elettrodo immergendolo alcuni minuti in una soluzione di nitrito diluita 0.001 mol/l. Immagazzinamento Immagazzinare l elettrodo pulito e secco, protetto con il suo cappuccio. 5
Elettrodo selettivo di nitrito. Manuale dell utilizzatore. Tavola di conversione di unità Dato Multiplicare per Per ottenere mol/l NO - 2 46. 10 3 mg/l NO - 2 mol/l NO 2-14.01. 10 3 mg/l N Dato Dividere per Per ottenere mg/l NO - 2 46. 10 3 mol/l NO - 2 mg/l N 14.01. 10 3 mol/l NO 2 - mol/l NO - 2 mg/l NO - 2 mg/l N 10-2 460 140.1 10-3 46 14.01 10-4 4.6 1.401 10-5 0.46 0.1401 Problemi, possibili cause e soluzioni Valori fuori scala di misura Possibili cause Soluzioni Mal contatto del connettore dell elettrodo. Collegare e scollegare varie volte. Elettrodo di riferimento vuoto. Riempire l elettrodo di riferimento. Letture instabili Possibili cause Mal contatto del diaframma dell elettrodo di riferimento. Membrana selettiva esaurita. Temperatura non costante. Soluzioni Diaframma smerigliato: permettere l uscita di una goccia di elettrolita. Diaframma ceramico: pulire il diaframma. Cambiare l elettrodo. Termostatizzare o aspettare che tutte le soluzioni siano alla stessa temperatura. Pendenza scorretta Possibili cause Soluzioni Soluzioni di calibrazione contaminate Preparare nuove soluzioni standard. o non corrette. Membrana deteriorata o esaurita. Cambiare l elettrodo. Accesori di ricambio Codice Descrizione 52 42 AL Elettrodo di riferimento, argento/cloruro d argento (Ag/AgCl), con elettrolita intermedio CH 3 COOLi 0.1 M e diaframma ceramico. 99 01 Soluzione elettrolitica CH 3 COOLi 0.1 M, bottiglia da 125 ml. Certificato di qualità C o n Controllo di qualità L elettrodo selettivo allegato ha superato il controllo di qualità in quanto risponde alle seguenti specifiche: Pendenza tra 10-4 10-2 > 55 mv / pno 2 a 20 ± 5 C. Tempo di risposta tra 10-4 10-2 < 2 min. t r o l l o d l i t à a i q u 6