Cuvette-test Principio Determinazione della domanda biochimica di ossigeno in 5/[n] giorni ( ) con inibizione della nitrificazione attraverso 5 mg/l di Alliltiourea. L ossigeno disciolto forma in soluzione alcalina, con un derivato pirocatecolico e in presenza di Fe 2+, un colorante rosso. Applicazione Acque di scarico civili e industriali Acqua di diluizione per Fare molta attenzione alle istruzioni per la preparazione e l utilizzo dell acqua di diluizione all interno del set (LZC 901). Tutti possibili utilizzi dell acqua di diluizione in combinazione con il BioKIT LZC 555 e le cuvette-test sono descritti nell applicazione A 122 della HACH LANGE. Questa applicazione può essere richiesta gratuitamente alla HACH LANGE s.r.l. Quality assurance nell analitica L addista è un sistema di Quality Assurance attraverso il quale è possibile controllare in ogni momento l accuratezza e la precisione dei propri risultati analitici. Il controllo regolare garantisce che il sistema di misura utilizzato sta funzionando adeguatamente, che la modalità operativa è corretta e inoltre consente la verifica di interferenze specifiche nel campione. Norme di sicurezza Per motivi di qualità e sicurezza è consigliato solo l utilizzo di accessori originali HACH LANGE, per l esecuzione delle analisi. CADAS 100 (LPG 158 / LPG 210) Qualora lo strumento non avesse il test in memoria, richiedete il programma al Vostro rappresentante HACH LANGE. I Durata Data di scadenza indicata sulla confezione se tenuta fra +2 e +8 C. Interferenze Gli ioni interferenti elencati qui di seguito sono stati verificati singolarmente fino alle concentrazioni specificate; non è stata controllata la loro influenza sommaria; non sono stati analizzati altri ioni. Non disturbano: 10000 mg/l: Cl - 2000 mg/l: SO 4 2-500 mg/l: PO 4 3-, CO3 2-, NO3-200 mg/l: NH 4 +, Ca 2+ 100 mg/l: Mg 2+ 50 mg/l: SCN - 20 mg/l: S 2-, HCHO, Fe 3+ 10 mg/l: SiO 2, EDTA, Pb 2+, CN -, Zn 2+, Cu 2+, Cr 6+, Mn 2+, Ni 2+, Sn 2+, Ag +, F - 5 mg/l: Al 3+ 2 mg/l: Cr 3+, NO 2-1 mg/l: Fe 2+ Perossidi e altri forti ossidanti sono ugualmente determinati e causano sottostime. Concentrazioni elevate di cloro possono causare sovrastime o sottostime. Se sono presenti forti riducenti possono verificarsi sovrastime. I risultati sonno da verificare con un controllo (diluizione). Può essere determinato con tramite misure multiple e successive diluizioni del campione. ph/temperatura Il valore ph del campione deve essere compreso fra ph 4 e ph 10. La temperatura del campione e delle diluizioni deve mantenersi fra i 18 e 24 C. Tabella dati LP2W 04/1998 (A1) F 1 = 0 F 2 = -36.44 K = 0.65 (B1) F 1 = 0 F 2 = -260.3 K = 0.65 (C1) F 1 = 0 F 2 = -1041 K = 0.65 CADAS 30/50 (Versione 1.8 /1.9) 04/1998 (A1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = 34.48 F 2 = -34.48 K = 0.64 (B1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = 246.5 F 2 = -246.4 K = 0.652 (C1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = 986 F 2 = -986 K = 0.648 CADAS 30/30S/50/50S 04/1998 (A) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = 9.855 F 2 = 3.5 K = 0.646 (B) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = 9.855 F 2 = 25 K = 0.646 (C) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = 9.855 F 2 = 100 K = 0.651 ISIS 6000/9000 04/1998 (A) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = 8.016 F 2 = 3.5 K = 0.650 (B) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = 8.016 F 2 = 25 K = 0.650 (C) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = 8.012 F 2 = 100 K = 0.650 CADAS 100 / LPG 158 04/1998 (A1) λ: 620 nm F 1 = -33.71 F 2 = 0.65 (B1) λ: 620 nm F 1 = -240.8 F 2 = 0.65 (C1) λ: 620 nm F 1 = -963.0 F 2 = 0.65 CADAS 100 / LPG 210 04/1998 (A1) λ: 620 nm F 1 = -33.71 K = 0.65 (B1) λ: 620 nm F 1 = -240.8 K = 0.65 (C1) λ: 620 nm F 1 = -963.0 K = 0.65 AI 555 N / Druckfarbe schwarz / 1
Metodica I Pagina 1a 1. Scelta degli step di diluizione Matrice dell acqua di scarico Campo di misura consigliato (in mg/l) Uscita impianto di depurazione Acque di scarico depurate biologicamente Acque di scarico di tipo industriale leggermente contaminate A 4 58 Scarichi comunali di pretrattamento Acque di scarico di tipo industriale contaminate Acque di scarico di tipo civile grezz B 25 413 Acque di scarico di tipo civile grezz Acque di scarico di tipo industriale fortemente contaminate Percolati di discariche C 100 1650 A B C A1 4 19 mg/l * A2 7 38 mg/l * A3 11 58 mg/l * B1 25 138 mg/l * B2 50 275 mg/l * B3 75 413 mg/l * C1 100 550 mg/l * C2 200 1100 mg/l * C3 300 1650 mg/l * * limiti probabili più alti del campo di misura (vedere pagina 1e Attenzione punto 2) Per i campioni con una concentrazione di BOD 5 non conosciuta, si può determinare lo step di diluizione più appropriato con l aiuto di: Per la scelta dello step di diluizione la concentrazione di BOD 5 deve rimanere nel mezzo del campo di mesura. Tipo di scarico Scarichi non trattati industriale e comunali Scarichi trattati biologicamente Stima 35% 65% del contenuto di COD nel campione = mg/l BOD 5 stimati 25% del contenuto di COD nel campione = mg/l BOD 5 stimati Es: concentrazione stimata di BOD 5 200 mg/l campo di misura scelto B3 = 75 413 mg/l Metodica I Pagina 1b 2. Preparazione campioni a) Omogeneizzazione del campione Omogeneizzare il campione (20 C) per 5 min alla velocità di 700 900 U/min (agitatore magnetico) o in presenza di grossi flocculi per 30 sec a 20000 U/min (omogenizzatore). Attenzione: Se dopo l omogeneizzazione rimangono sospensioni queste possono causare sovrastime. b) Diluizione preliminare nel provettone di reazione per la preparazione delle diluizioni successive Pipettare nel provettone di reazione il campione e l acqua di diluizione (secondo la tabella), chiudere il provettone di reazione e agitare vigorosamente per 1 min in modo da saturare il campione di ossigeno. Campo di misura Diluizione preliminare nel provettone di reazione Campione pretrattato Fattore di diluizione (in mg/l) Campione Acqua di diluizione Pipettare nella cuvetta-test per CADAS 200 / LASA 30/50/100 / XION 500 A 4 58 * A1 4 19 * 4 ml 1.8 ml 3.5 A2 7 38 * 4 ml 0.9 ml 7.0 A3 11 58 * 4 ml 0.6 ml 10.5 B 25 413 * B1 25 138 * 1 ml 1 ml 0.5 ml 25 B2 50 275 * 1 ml 3 ml 0.5 ml 50 B3 75 413 * 1 ml 5 ml 0.5 ml 75 C 100 1650 * C1 100 550 * 0.4 ml 2.8 ml 0.5 ml 100 C2 200 1100 * 0.4 ml 6.0 ml 0.5 ml 200 C3 300 1650 * 0.4 ml 9.2 ml 0.5 ml 300 * limiti probabili più alti del campo di misura (vedere pagina 1e Attenzione punto 2)
I$E"BOD5 I$E"BOD5 I$E"BOD5 I$E"BOD5 Metodica Cuvette-test Cuvetta con acqua di diluizione opp. cuvetta d analisi. Metodica dopo 5 giorni Svitare la cuvetta. Positionare l imbuto. A C B Togliere con attenzione il foglio di alluminio! Chiudere la cuvetta con il DosiCap Zip. I$E"BOD5 D Versare il contenuto del DosiCap Zip attraverso l imbuto dentro la cuvetta. I$E"BOD5 E F 3 min Pulire l esterno della cuvetta e leggere. Invertire la cuvetta più volte per 3 min fino a che le pastiglie si sono disciolte. 3 min G Aspettare quindi altri 3 min. H 555 I AI 555 N / Druckfarbe schwarz / 2
DR 1900 Pagina 2 1. Selezionare»Programmi cod.a barre«. 2. Selezionare il numero di test (v. sotto). 3. Il numero di controllo deve essere 4. e premere» 1«. 5. Inserire la cuvetta d analisi e premere» 2«. 6. Selezionare il fattore di diluizione (vedere la tabella pagina 1b punto 2. preparazione campioni). Per ulteriori analisi riprendere dal punto 5. Test-Nr. 555 4 1650 mg/l
LASA 1 / plus Pagina 2 LASA 10 / 20 Pagina 2 1. Premere il tasto Mode e verificare il numero di controllo programma: : 40 2. Inserire il filtro programma 623 nm. 3. Selezionare il test con il tasto Mode.. Sul display appare»null«(zero). Togliere la cuvetta con sola acqua di diluizione. 5. Selezionare il campo di misura con il tasto. 6. Inserire la cuvetta d analisi. Per ulteriori analisi riprendere dal punto 5 e selezionare nuovamente il campo di misura. Display (A) BOD 5 4 58 mg/l (B) BOD 5 25 413 mg/l (C) BOD 5 100 1650 mg/l 1. Premere un tasto qualunque. 2. Verificare il numero di controllo programma: : 40 3. Selezionare il test premendo il tasto opp... Sul display appare» I : «. Togliere la cuvetta con sola acqua di diluizione. 5. Selezionare il campo di misura con il tasto. 6. Inserire la cuvetta d analisi. Per ulteriori analisi riprendere dal punto 5 e selezionare nuovamente il campo di misura. Display (A) BOD 5 4 58 mg/l (B) BOD 5 25 413 mg/l (C) BOD 5 100 1650 mg/l LASA 30 Pagina 2 LP2W Pagina 2 1. Inserire il filtro 605 nm. 2. Selezionare il modo»dr. Lange«. 3. Selezionare il numero di test (v. sotto). 4. Il numero di controllo deve essere 4. 5. Inserire la cuvetta con sola acqua di diluizione e premere il tasto verde. 6. Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto verde. 7. Selezionare il fattore di diluizione (vedere la tabella pagina 1b punto 2. preparazione campioni). Per ulteriori analisi riprendere dal punto 6. 1. Inserire il filtro programma 620 nm. 2. Premere il tasto Tests finchè appare display (v. sotto). 3. Il numero di controllo deve essere: 1 ( A) opp. 4 ( B) opp. 8 ( C). e premere il tasto Null (zero). 5. Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto Ergebnis (risultato). Per ulteriori analisi riprendere dal punto 5. Test-Nr. 555 4 1650 mg/l Display (A1) BOD 5 A A1 = 4 19 mg/l (B1) BOD 5 B B1 = 25 138 mg/l (C1) BOD 5 C C1 = 100 550 mg/l negli step di diluizione A2 / B2 / C2 deve essere moltiplicato per due. negli step di diluizione A3 / B3 / C3 deve essere moltiplicato per 3.
CADAS 30/50 Pagina 2 CADAS 30/30S/50/50S/ISIS 9000 Pagina 2 1. Inserire la cuvetta con sola acqua di diluizione. 2. Sul display appare»bod A BOD B BOD C«. 3. Premere il tasto sotto il campo di misura richiesto. 4. Inserire la cuvetta d analisi. Per ulteriori analisi riprendere dal punto 2. Questa lettura è possibile se la versione Eprom: Versione 1.8 (CADAS 30) Versione 1.9 (CADAS 50) (A1) (B1) (C1) A1 = 4 19 mg/l B1 = 25 138 mg/l C1 = 100 550 mg/l negli step di diluizione A2 / B2 / C2 deve essere moltiplicato per due. negli step di diluizione A3 / B3 / C3 deve essere moltiplicato per 3. 1. Inserire la cuvetta con sola acqua di diluizione. 2. Selezionare il campo di misura. 3. Selezionare lo step di diluizione richiesto. 4. Sul display appare»bod 5 [A1 C3] NO. 4«. 5. Inserire la cuvetta d analisi. CADAS 30/30S/50/50S: Per ulteriori analisi riprendere dal punto 5 e selezionare nuovamente il campo di misura. ISIS 9000: Per ulteriori analisi inserire la cuvetta d analisi e riprendere dal punto 2. Questa lettura è possibile se la versione Eprom: Versione 2.0 (CADAS 30/50) Numero controllo programma: : 40 (CADAS 30S/50S/ISIS 9000) (A) (B) (C) 4 58 mg/l 25 413 mg/l 100 1650 mg/l ISIS 6000 Pagina 2 1. Verificare il numero di controllo programma: : 40 2. Selezionare il modo»cuvette-test«. 3. Selezionare il numero di test (v. sotto). 4. Sul display appare»bod A BOD B BOD C«. Premere il tasto sotto il campo di misura richiesto. 5. Sul display appare»1 2 3«. Premere il tasto sotto lo step di diluizione richiesto. 6. Il numero di controllo deve essere 4. 7. Inserire la cuvetta con sola acqua di diluizione e premere il tasto blu. 8. Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto verde. CADAS 200Barcode, DR 2800/3800/3900/5000/6000 Pagina 2 1. Inserire la cuvetta con sola acqua di diluizione. 2. Inserire la cuvetta d analisi. 3. Inserire fattore di diluizione (vedere la tabella pagina 1b punto 2. preparazione campioni). E molto importante utilizzare il corretto fattore di diluizione. 4 1650 mg/l Per ulteriori analisi inserire la cuvetta d analisi, riprendere dal punto 4 senza inserire nuovamente la cuvetta con sola acqua di diluizione. (A) (B) (C) 4 58 mg/l 25 413 mg/l 100 1650 mg/l AI 555 N / Druckfarbe schwarz / 2b
CADAS 200Basis Pagina 2 LASA 50/100, XION 500 Pagina 2 1. Verificare il numero di controllo programma: : 40 2. Selezionare il numero di test (v. sotto). 3. Il numero di controllo deve essere 4. e premere il tasto verde. 5. Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto verde. 6. Inserire fattore di diluizione (vedere la tabella pagina 1b punto 2. preparazione campioni). 1. Inserire la cuvetta con sola acqua di diluizione. 2. Inserire la cuvetta d analisi. 3. Selezionare il fattore di diluizione (vedere anche la tabella pagina 1b punto 2. preparazione campioni). Per ulteriori analisi riprendere dal punto 2. 4 1650 mg/l E molto importante utilizzare il corretto fattore di diluizione. Test-Nr. 555 4 1650 mg/l CADAS 100 (LPG 158) Pagina 2 CADAS 100 ( LPG 210) Pagina 2 1. Selezionare il modo»test«. 2. Selezionare il simbolo (v. sotto). 3. Verificare fattori e lunghezza d onda di misura in»mem«(memoria). e premere il tasto NULL (zero). 5. Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto MESS (misura). Per ulteriori analisi riprendere dal punto 5. Simbolo (A1) $ 555 A A1 = 4 19 mg/l (B1) $ 555 B B1 = 25 138 mg/l (C1) $ 555 C C1 = 100 550 mg/l negli step di diluizione A2 / B2 / C2 deve essere moltiplicato per due. negli step di diluizione A3 / B3 / C3 deve essere moltiplicato per 3. 1. Selezionare il modo»test«. 2. Selezionare il simbolo (v. sotto). 3. Il numero di controllo deve essere: 7 [(BOD 5 /BOD [n] (A1)] opp. 8 [(BOD 5 /BOD [n] (B1)] opp. 3 [(BOD 5 /BOD [n] (C1)]. e premere il tasto NULL (zero). 5. Inserire la cuvetta d analisi e premere il tasto MESS (misura). Per ulteriori analisi riprendere dal punto 5. Simbolo (A1) 555 A A1 = 4 19 mg/l (B1) 555 B B1 = 25 138 mg/l (C1) 555 C C1 = 100 550 mg/l negli step di diluizione A2 / B2 / C2 deve essere moltiplicato per due. negli step di diluizione A3 / B3 / C3 deve essere moltiplicato per 3.
Metodica I Pagina 1c Metodica II Pagina 1d 3. Preparazione della cuvetta con acqua di diluizione Ogni volta che si esegue un analisi, deve essere preparata una cuvetta del bianco, solo con acqua di diluizione, per tutte le misure. Una cuvetta con acqua di diluizione è necessaria anche per serie di analisi. 4. Riempire la cuvetta con il campione e l acqua di diluizione Attenzione: Pipettare il campione preparato come descritto nel punto 2 (vedere la tabella per i volumi) nella cuvetta-test, quindi utilizzare la pipetta di trasferimento per riempire la cuvetta fino all orlo con acqua di diluizione (assicurarsi che non si formino bolle d aria nella cuvetta). Pipettare l acqua di diluizione uniformemente nelle cuvette. L acqua di diluizione in eccesso avanzata nella pipetta di trasferimento, dopo che la cuvetta è stata riempita, deve essere gettata. 5. Tappare la cuvetta Chiudere le cuvette con il DosiCap Zip. Verificare che non ci siano bolle d aria invertendo ogni cuvetta. Lasciare a riposo per 5/[n] giorni in oscurità in un termostato ad una temperatura di 20 C. 6. Contrassegnare le cuvette Contrassegnare ogni cuvetta con step di diluizione e tipologia di campione per non rischiare di confondere le cuvette dopo i 5/[n] giorni di termostatazione. Metodica II dopo 5/[n] giorni Edizione 02/1999 1. Cuvetta con acqua di diluizione Svitare il DosiCap Zip della cuvetta con l acqua di diluizione e appoggiarvi l imbuto. Togliere con attenzione il foglio di alluminio dal DosiCapZip e versare il contenuto (pastiglie e perle di vetro) attraverso l imbuto nella cuvetta con l acqua di diluizione. Togliere l imbuto e sigillare immediatamente la cuvetta con l acqua di diluizione con il DosiCap Zip, avendo cura di eliminare le bollicine d aria. Attenzione! Se, dopo la rimozione dell imbuto, il livello del liquido si trova al di sotto del bordo della cuvetta, si può correggere il volume aggiungendo 2 4 perle di vetro. 2. Cuvetta d analisi Svitare il DosiCapZip della cuvetta d analisi e appoggiarvi l imbuto. Togliere con attenzione il foglio di alluminio dal DosiCap Zip e versare il contenuto (pastiglie e perle di vetro) attraverso l imbuto nella cuvetta d analisi. Togliere l imbuto e sigillare immediatamente la cuvetta d analisi con il DosiCap Zip, avendo cura di eliminare le bollicine d aria. Attenzione! Se, dopo la rimozione dell imbuto, il livello del liquido si trova al di sotto del bordo della cuvetta, si può correggere il volume aggiungendo 2 4 perle di vetro. Invertire le cuvette ripetutamente per 3 min finché i reattivi in pastiglie si siano disciolti completamente. Aspettare quindi altri 3 min, pulire esternamente la cuvetta e leggere. (v. lettura) Attenzione Pagina 1e Tutti i fotometri (eccetto LP2W e CADAS 100) possono analizzare il BOD 5 secondo campi di misura variabili. 1. Controllo dei valori dell acqua di diluizione dopo 5/[n] giorni a) Sul display appare» I : o «, l acqua di diluizione è saturata di ossigeno. Misura: l acqua di diluizione deve essere utilizzata dopo essere stata saturata di ossigeno per 1 ora all inizio dell utilizzo. b) Sul display appare» I : u «, l acqua di diluizione non sufficientemente saturata di ossigeno. Misura: controllare l inoculo, controllare la corretta saturazione di ossigeno, la temperatura dell acqua di diluizione o la temperatura ambiente. Tabella di conversione Pagina 1f Nell eventualità che la determinazione del BOD 5 non possa essere effettuata esattamente dopo 5 giorni (es. fine settimana), è possibile utilizzare u fattore di correzione. Misura anticipata di BOD dopo 4 giorni Risultato BOD 4 x 1.14 BOD 5 Misura ritardata di BOD dopo 6 giorni Risultato BOD 6 x 0.91 BOD 5 Questi risultati corretti sono validi per acque di scarico di tipo civile. Per scarichi di tipo industriale i fattori possono deviare. Vi raccomandiamo di eseguire più prove per scarichi specifici, in modo da determinare il fattore di correzione. 2. Campi di misura variabili Con la scelta del campo di misura viene fissato il valore limite inferiore. Il valore limite superiore è un valore indicativo che viene fissato in base al valore calcolato dalla misura dell acqua di diluizione. Il risultato deve essere compreso nel campo di misura e deve essere visualizzato sul display o stampato. AI 555 N / Druckfarbe schwarz / 2a