LABORATORIO DI CHIMICA ORGANICA PARTE I

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1 LABORATORIO DI CHIMICA ORGANICA PARTE I

2 ASPETTI PRATICI PER EFFETTUARE UNA REAZIONE CHIMICA Per effettuare una reazione chimica correttamente, si deve eseguire un certo numero di operazioni: Purificare (se necessario) reagenti e solventi Mescolare i reagenti nelle opportune quantità Seguire l andamento della reazione. Lavorare la reazione. Analizzare il grezzo della reazione. Separare i prodotti. Controllare la purezza dei prodotti Purificare (se necessario) i prodotti. Tutti le operazioni vanno descritte subito in un quaderno di laboratorio, insieme alle eventuali osservazioni che si ritengano importanti, in caso di ripetizione della reazione (ad es., variazione di colore, formazione di precipitato, sviluppo di gas, ecc.)

3 Per comodità di esposizione, le varie tecniche si possono raggruppare in tre categorie, che si riferiscono allo scopo per cui si usano TECNICHE DI PURIFICAZIONE Non sempre reagenti e solventi sono della purezza necessaria. Il prodotto di una reazione difficilmente è puro già al termine della stessa Si purificano (se necessario) reagenti e solventi Si purifica (se necessario) il prodotto (o i prodotti) Queste tecniche si usano quando il composto chimico è già abbastanza puro, ma non completamente: l impurezza non si recupera TECNICHE DI SEPARAZIONE Si separano i prodotti. Queste tecniche si usano quando, alla fine della reazione, sono presenti più composti, tutti in quantità significativa: in questo caso tutti i composti si isolano e si recuperano. Se necessario, ciascuno verrà poi purificato.

4 TECNICHE DI ANALISI E importante avere a disposizione metodi per sapere le la reazione sta procedendo o no, quando è finita, quanti prodotti si sono formati Norme di sicurezza Si segue l andamento della reazione. Si analizza il grezzo della reazione. Si controlla la purezza dei prodotti. In un laboratorio chimico bisogna essere sempre concentrati su quello che si sta facendo, sapere quello che si sta facendo (nel dubbio chiedere sempre a qualcuno più esperto), attenersi alle norme di sicurezza In laboratorio non si può mangiare, bere o usare telefoni. Evitare di usare fiamme libere. Se proprio fosse necessario, fare attenzione: non ci devono essere solventi infiammabili nelle vicinanze!

5 NORME DI SICUREZZA In laboratorio è necessario indossare il camice, i guanti e gli occhiali protettivi. Le lenti a contatto possono essere molto pericolose! Quando si lavora con sostanze volatili è bene operare sotto cappa La cappa è dotata di sistema aspirante, con filtro a carbone attivo, per intercettare le sostanze nocive e volatili, che così non vengono disperse nell ambiente Il bancone deve essere tenuto, per quanto possibile, pulito ed ordinato

6 Non si deve versare niente di diverso dall acqua nei lavandini (ci sono recipienti appositi) Eventuali vetri rotti non si buttano nel cestino della carta (ci sono contenitori appositi) Solventi infiammabili Solventi clorurati Soluzioni acquose (acide o basiche)

7 Mescolare i reagenti nelle opportune quantità. E necessario conoscere esattamente la quantità dei composti che si fanno reagire (per calcolare le moli e quindi tener conto dei rapporti stechiometrici) Un composto solido si preleva con una spatola e si pesa con una bilancia spatole ATTENZIONE! La bilancia analitica è uno strumento delicato: bisogna evitare di urtare il piatto e di sporcarlo.

8 Si introduce un vetrino da orologio, con il pulsante tara si azzera la bilancia con il vetrino sul piatto, si versa del campione sul vetrino da orologio FUORI DELLA BILANCIA vetrini da orologio Un composto liquido si preleva (piccole quantità) con una pipetta Pasteur (detta anche contagocce) e si misura con un cilindro graduato (o con una pipetta tarata) tettarella

9 Inserire così: Bisogna lasciare abbastanza spazio nella tettarella per l aria! tettarella

10 Tenere la Pasteur sempre verticale: se si tiene dritta il liquido non esce, mentre se si inclina, il liquido esce, oltre ad inquinare la tettarella.

11 Per prelevare quantità di liquidi maggiori, un chimico dovrebbe saper versare dalla bottiglia nel recipiente Eventualmente con l aiuto di un imbuto di vetro. pipetta graduata pipetta tarata (a due tacche)

12 ASPETTI PRATICI PER EFFETTUARE UNA REAZIONE CHIMICA Purificare (se necessario) reagenti e solventi Mescolare i reagenti nelle opportune quantità Seguire l andamento della reazione. Lavorare la reazione. Analizzare il grezzo della reazione. Separare i prodotti. Controllare la purezza dei prodotti Purificare (se necessario) i prodotti.

13 TECNICHE DI PURIFICAZIONE: CRISTALLIZZAZIONE Composti organici che a T amb sono solidi cristallini, si purificano per cristallizzazione, un processo che permette di ottenere selettivamente da una soluzione (di uno o più solventi in cui sia stato precedentemente disciolto a caldo il solido impuro) il composto solido (e puro), separandolo dalle impurezze (che non devono superare il 10%). Si basa sul fatto che sostanze diverse hanno solubilità diverse. Le impurezze possono essere dovute a: alterazione o decomposizione della sostanza, dovute al processo di sintesi, formate durante la preparazione/ purificazione del composto per decomposizione dello stesso o del solvente o per reazioni secondarie Cristallizzazione: la crescita dei cristalli è lenta e selettiva. È un processo di equilibrio che porta a cristalli puri Precipitazione: processo di formazione dei cristalli rapido e non selettivo. Le impurezze rimangono intrappolate nel cristallo

14 Processo di cristallizzazione: procedura sperimentale Scelta del solvente Dissoluzione del campione Decolorazione della soluzione (non sempre necessario) Filtrazione a caldo Raffreddamento della soluzione (passaggio critico) Filtrazione a freddo Lavaggio dei cristalli Essiccamento dei cristalli (non sempre facile)

15 1. Scelta del solvente La conoscenza della struttura della sostanza da purificare può essere di aiuto nella scelta del solvente di cristallizzazione (il simile scioglie simile) Composti con atomi donatori o accettori di legami H ( CO 2 H, -OH, NHR, CONHR) saranno maggiormente solubili in solventi protici (acqua, alcoli) rispetto a solventi apolari (esano, toluene). Deve essere inerte (non reagire chimicamente con il composto da purificare) Un solvente adatto deve sciogliere il campione a caldo, ma non a freddo ma essere in grado di sciogliere le impurezze anche a freddo o neppure a caldo. Un buon rapporto tra solubilità a caldo (T di ebollizione) e quella a freddo è circa 10:1

16 Costante dielettrica ε: misura l effetto di una sostanza sulla trasmissione di un campo elettrico. Nel nostro caso descrive la polarità del solvente Composti polari, caratterizzati da un elevata tendenza ad orientarsi in un campo elettrico, hanno costanti dielettriche elevate Composti apolari, caratterizzati da una scarsa tendenza ad orientarsi in un campo elettrico, hanno costanti dielettriche basse

17 solubilità g/l Solubilità del composto solubilità g/l T 4: impurezze poco solubili: si rimuovono a caldo 5: impurezze m o l t o s o l u b i l i : rimangono in soluzione a caldo 6: solubilità del composto da purificare 1: ilcomposto è poco solubile a tutte le temperature 2: il composto è molto solubile a tutte le temperature 3: il composto è poco solubile a bassa T e molto solubile ad alta T Solubilità del composto e delle impurezze T 5 6 4

18 Il solvente deve avere un punto di ebollizione tra 50 C e 150 C, comunque inferiore a quello del composto da cristallizzare (il composto può separarsi come olio e non come solido) Solventi con p.e. basso evaporano e possono separarsi anche le impurezze; solventi con p.e. alto si allontanano difficilmente dai cristalli Se ci sono più solventi con le caratteristiche adatte, va scelto il meno tossico Se non si trovasse un solvente adatto, si può provare con una miscela di solventi. Per trovare un buon solvente si effettua una prova in piccolo: in una tubo da saggio 3 ml di solvente a circa 10 mg di composto Se tutto il solido si scioglie a temperatura ambiente, il solvente non è adatto; se il solido si scioglie in parte, si scalda, ma il solido non si scioglie tutto a caldo, il solvente non è adatto. Se il solido si scoglie a caldo, si raffredda il tubicino: se si forma precipitato, il solvente è adatto; se dopo il raffreddamento non si forma precipitato, si "aiuta" la cristallizzazione. Se continua a non formarsi precipitato, il solvente non è adatto

19 0,1 g di campione 1 ml di solvente si solubilizza Solvente scartato non si solubilizza non si solubilizza Si aggiungono 2 ml di solvente e si porta all ebollizione non si solubilizza Solvente scartato Si porta all ebollizione si solubilizza Raffreddamento si solubilizza non precipita Solvente scartato non precipita Raffreddamento precipita Solvente di cristallizzazione precipita

20 2. Dissoluzione del campione Si pesa il campione. La sensibilità della bilancia deve essere adatta alla quantità che si deve pesare g: bilancia tecnica (precisione 0.1 g) < 1 g: bilancia analitica (precisione 0.1 mg) Il solido da cristallizzare si mette in una beuta (non in un becker) delle dimensioni giuste (il campione non deve occupare più di 1/5-1/4 del volume) beute Il campione pesato si trasferisce in una beuta, con l aiuto di una spatola (Erlenmeyer flask) In un altra beuta si scalda del solvente che si aggiunge lentamente alla beuta con il solido. Il solvente caldo va aggiunto (con una pipetta Pasteur o contagocce) alla beuta contenente il campione. Se il solvente è molto volatile, si può usare una beuta con smeriglio ed un refrigerante

21 3. Decolorazione del campione Se la soluzione è colorata (e si è sicuri che il composto sia incolore) la colorazione è dovuta ad impurezze, che si possono eliminare aggiungendo Il carbone attivo che ingloba di preferenza le impurezze colorate. Se ne aggiunge una quantità piccola (1-2% in peso rispetto al campione o 1 mg per ml di soluzione), si riporta all ebollizione per qualche tempo. morsetto pinza su sostegno pinza con morsetto

22 4. Filtrazione a caldo La presenza di impurezze insolubili a caldo (o l aver usato il carbone attivo) rende necessaria la filtrazione a caldo. Si effettua una filtrazione per gravità, usando un imbuto ed un filtro di carta La filtrazione per gravità si preferisce quando interessa più il liquido del solido spazio per l aria soluzione senza impurezze insolubili

23 La carta da filtro va piegata, in modo da favorre la filtrazione a metà ancora a metà ancora a metà Si riapre fino ad avere un semicerchio con pieghe: verso verso il l alto basso verso il basso in su in giù in su in giù a ventaglio

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26 5. Raffreddamento della soluzione Cristallizzazione Precipitazione Crescita lenta dei cristalli, con un processo di equilibrio: cristalli puri Formazione veloce dei cristalli: cristalli impuri poichè (le impurezze rimangono inglobate nei cristalli) Non bisogna raffreddare troppo in fretta. La velocità del riscaldamento determina le dimensioni dei cristalli. Cristalli molto grandi vanno evitati, perché spesso inglobano il solvente e le impurezze in esso disciolte. Cristalli troppo piccoli sono da evitare, perché è difficile lavarli bene dal solvente e dalle impurezze solubili e ci vuole più tempo ad asciugarli. Il compromesso migliore si raggiunge lasciando raffreddare la soluzione a temperatura ambiente. Se i cristalli si raccolgono troppo presto, si può perdere del prodotto che ancora non è cristallizzato. Il tempo minimo per la cristallizzazione varia da minuti a giorni.

27 6. Filtrazione a freddo Completata la cristallizzazione, il solido si rccoglie per filtrazione sotto vuoto, usando un imbuto Büchner o un imbuto Hirsch Imbuto di Büchner Beuta da vuoto Imbuto di Hirsch Anello di Guko

28 I fori del Büchner sono coperti con carta da filtro Se il solvente è molto, se ne può decantare un po sull imbuto Di solito bisogna agitare la beuta prima di versare Dopo che tutto il solvente è stato versato, spesso rimangono dei cristalli nella beuta. Si possono riprendere con del solvente fresco o con un po del filtrato.

29 Il vuoto viene assicurato con una pompa ad acqua o a membrana La filtrazione sotto vuoto si preferisce quando interessa più il solido del liquido

30 7. Lavaggio dei cristalli Dopo aver raccolto i cristalli sul filtro, bisogna lavarli con la minima quantità di solvente fresco, per togliere il liquido che contiene le impurezze solubili. Se I cristalli sono relativamente solubile, il solvente di lavaggio deve esssere freddo Durante il lavaggio non spostare o rompere il filtro di carta. 8. Essiccamento dei cristalli Facendo passare aria attraverso il filtro, con l aiuto del vuoto bisogna rimuovere quanto più solvente è possibile Possibili inconvenienti: Si separa un olio La soluzione prima diventa opalescente e poi si separano le goccioline; le impurezze restano sciolte nell olio Non si ha cristallizzazione dopo raffreddamento Soluzione sovrassatura: la cristallizzazione si innesca sfregando con una bacchetta o mettendo un cristallo di composto puro (germe di cristallizzazione)

31 TECNICHE DI PURIFICAZIONE: SUBLIMAZIONE E DISTILLAZIONE I solidi volatili si possono purificare per sublimazione, processo che comporta il passaggio dalla fase solida a quella vapore e la condensazione dalla fase vapore alla fase solida Il campione si scalda sotto vuoto ed il vapore incontra una superficie fredda, dove solidifica. Non tutti i solidi sono in grado di sublimare

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33 I liquidi (sia reagenti che solventi) si purificano per distillazione, un processo che porta il liquido in fase vapore e poi condensa nuovamente il vapore a liquido Un liquido bolle quando la sua pressione di vapore è uguale alla pressione atmosferica (equazione di Clausius-Clapeyron) il liquido bolle

34 Tecnica di separazione di liquidi basata sulla differenza del punto di ebollizione dei componenti della miscela. Consiste nella vaporizzazione della miscela, nella condensazione dei vapori e nella loro raccolta in un recipiente separato. TIPI DI DISTILLAZIONE: Distillazione semplice (a pressione ordinaria): permette di separare due liquidi miscibili con T eb che a pressione atmosferica siano al di sotto di 150 C e che differiscono di almeno 80 C o per separare liquidi basso bollenti da impurezze non volatili. La condensazione avviene vicino al sito di vaporizzazione. Distillazione frazionata: consiste nella separazione di due o più liquidi miscibili con T eb che differiscono meno di 25 C. Fra il sito di vaporizzazione e quello di condensazione è inserita una colonna per aumentare l efficienza del processo di separazione. Distillazione a pressione ridotta: permette di separare due liquidi miscibili con punti di ebollizione che a pressione atmosferica siano al di sopra di 150 C e che differiscono di almeno 25 C. Viene usata anche per separare liquidi alto bollenti da impurità non volatili. Distillazione in corrente di vapore: permette l'isolamento o la purificazione di sostanze termolabili e la separazione di liquidi immiscibili con l acqua.

35 Composti con calori di vaporizzazione più alti hanno pressioni di vapore più basse e quindi serve più energia per vaporizzarli (p.e. maggiore)

36 DISTILLAZIONE SEMPLICE Il liquido viene portato all ebollizione con un opportuna fonte di calore (evitare fiamme libere: i composti organici sono di solito infiammabili!)i Il vapore viene fatto passare attraverso un tubo freddo (refrigerante), dove condensa e viene raccolto in un pallone. È importante assicurare una buona agitazione del liquido in ebollizione (ancoretta magnetica, oppure pietruzze da ebollizione) per evitare bumping, che può mandare nel pallone di raccolta del liquido non purificato. La distillazione semplice è quella in cui il distillato è ottenuto con una singola sequenza di vaporizzazione-condensazione. Il potere separatore è basso e corrisponde ad un unico piatto teorico. Utile per separare: composti con differenza di temperatura di ebollizione elevata (> 80 C), purificare liquidi da impurezze non volatili, concentrare soluzioni, con rimozione parziale o totale del solvente.

37 Apparecchiatura per la distillazione semplice a pressione atmosferica H 2 O esce H 2 O entra

38 Apparecchiatura per la distillazione semplice a pressione ridotta

39 Se non si conosce la pressione (e non si può misurare), si può ricavare con l aiuto del grafico: 95 C 195 C 30 torr Conoscendo il p.e. a 760 torr, si collega il p.e. sperimentale (prima scala) con quello a pressione atmosferica (seconda scala) e si prolunga la retta fino a leggere la pressione (terza scala).

40 Apparecchiatura per la distillazione frazionata Apparecchiatura per la distillazione in corrente di vapore

41 Se assumiamo che la soluzione sia ideale: La pressione di vapore di ogni componente può essere calcolata mediante la legge di Raoult La pressione totale è la somma delle due pressioni parziali. pa = χa pa*; pb = χb pb*; ptot = pa + pb = χa pa* + χb pb* Dalla legge di Dalton si ha che: ptot = pa = ptot χ v A e pb = ptot χ v B

42 MISCELA IDEALE DI DUE LIQUIDI MISCIBILI Una miscela di liquidi A e B è definita ideale quando i due liquidi sono perfettamente. In una miscela ideale le interazioni tra molecole diverse sono identiche a quelle tra molecole uguali; il comportamento di queste miscele è regolato da due leggi: Legge di Dalton: la tensione di vapore di una miscela di due liquidi è data dalla somma delle tensioni di vapore parziali dei suoi componenti individuali: Legge di Raoult: la tensione di vapore di un componente di una miscela omogenea di due liquidi è uguale alla tensione di vapore del componente puro moltiplicata per la sua frazione molare nella miscela: Combinando le due leggi si ottiene

43 DISTILLAZIONE DI MISCELE BINARIE IDEALI DI LIQUIDI MISCIBILI Quando una miscela ideale di due liquidi miscibili viene scaldata fino al punto di ebollizione si ottiene una curva come quella riportata in figura in cui per ogni composizione il vapore è più ricco del componente più volatile e il liquido è più ricco del componente meno volatile. Questi diagrammi in forma isobara riportano in ordinata la temperatura di ebollizione della miscela alla pressione stabilita ed in ascissa la frazione molare del composto meno volatile. La curva che rappresenta la composizione della fase liquida si chiama curva di ebollizione, quella che rappresenta la composizione della fase gassosa si chiama curva di condensa. T eb miscela è compresa tra T a e T b. Diagramma di distillazione isobaro lenticolare

44 La curva del liquido riporta la T eb della miscela al variare della composizione χ La curva del vapore riporta la composizione della fase vapore in equilibrio con la fase liquida alla T eb della miscela La fase vapore si arricchisce sempre nel componente più volatile

45 Questo significa salire nel diagramma da XY a, per esempio, X Y Caratteristico della distillazione di una miscela di liquidi: La composizione del liquido e quella del vapore non sono uguali Il p.e. del liquido sale gradualmente durante la distillazione.

46 DISTILLAZIONE FRAZIONATA In questo tipo di distillazione si interpone una colonna (colonna di frazionamento) tra il sito di vaporizzazione e quello di condensazione. Nella colonna avvengono una serie di condensazioni sulla superficie fredda ed evaporazioni ad opera dei vapori caldi provenienti dal pallone di distillazione, che permettono l instaurarsi di equilibri multipli liquido/vapore che aumentano l efficienza del processo di distillazione. I cicli di condensazione e di vaporizzazione che avvengono alla superficie della colonna e del suo eventuale riempimento amplificano il potere di separazione ed il processo equivale ad una serie di processi di distillazione e condensazione. Ogni ciclo arricchisce il vapore del composto più volatile, mentre quello meno volatile tenderà a ritornare nel pallone di distillazione; dopo n cicli la composizione della fase vapore e di quella liquida iniziale dipendono da:

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48 Una miscela con, frazione molare di B = L 1 si scalda e raggiunge la T eb. Il vapore ha composizione V 1 e condensandolo si ha un liquido di composizione L 2. Se L 2 viene scaldato, raggiunge una temperatura di ebollizione (inferiore alla prece-dente), da cui si ottiene un vapore V 2, più ricco nel composto a p.e. più basso. Ripetendo più volte la serie distillazione-condensazione-distillazione si arriva ad A puro Le distillazioni successive necessarie per la separazione costituiscono i piatti teorici. p.e.

49 Tipo di colonna Numero piatti teorici Gettata HEPT (cm) Δteb minimo per due liquidi Vigreux 2, Impaccata (palline vetro) Impaccata (eliche metalliche) Impaccata (eliche di vetro) Differenza T eb ( C) Numero piatti teorici

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51 DEVIAZIONI POSITIVE DALLA LEGGE DI RAOULT La miscela possiede una tensione di vapore > di quella calcolata. Forze di coesione A-A o B-B maggiori rispetto a quelle di adesione A-B. Esempi: etanolo-acqua, isopropanolo-acqua, propanolo-acqua DEVIAZIONI NEGATIVE DALLA LEGGE DI RAOULT La miscela possiede una tensione di vapore < di quella calcolata; Forze di coesione A-A o B-B minori rispetto a quelle di adesione A-B Esempi: piridina-acqua, acido acetico-acqua, ac. alogenidrici-acqua

52 DISTILLAZIONE DI MISCELE BINARIE NON IDEALI DI LIQUIDI MISCIBILI Miscele che presentano una deviazione positiva dalla legge di Raoult possiedono un diagramma del tipo riportato in figura. Se le interazioni tra molecole diverse sono più deboli rispetto a quelle tra molecole uguali, i componenti puri passano più difficilmente dallo stato liquido a quello di vapore rispetto alla loro miscela. Il diagramma di distillazione presenta un minimo detto azeotropo a minimo. Esiste cioè un punto in cui il liquido e il vapore hanno la stessa composizione; tale miscela, chiamata azeotropica, ha un punto di ebollizione minore rispetto ai componenti puri. Mediante distillazione non è possibile ottenere i componenti puri, perché distilla per primo l azeotropo, mentre il componente in eccesso rimane quasi puro come residuo.

53 DISTILLAZIONE DI MISCELE BINARIE NON IDEALI DI LIQUIDI MISCIBILI Miscele che presentano una deviazione negativa dalla legge di Raoult possiedono un diagramma del tipo riportato in figura. In questo caso le interazioni tra molecole diverse sono più forti rispetto a quelle tra molecole uguali, e perciò i componenti puri passano più facilmente dallo stato liquido a quello di vapore rispetto alla loro miscela. Il diagramma di distillazione presenta un minimo detto azeotropo a massimo. Esiste cioè un punto in cui il liquido e il vapore hanno la stessa composizione; tale miscela, chiamata azeotropica, ha un punto di ebollizione maggiore rispetto ai componenti puri. Mediante distillazione è possibile ottenere soltanto il componente presente in eccesso rispetto alla composizione dell azeotropo come distillato e l azeotropo come residuo

54 Se il liquido ha un punto di ebollizione molto alto (anche a pressione ridotta) ed è immiscibile con l acqua, si può ricorrere alla dostillazione in corrente di vapore. Alla temperatura di ebollizione dell acqua, il vapore di questo liquido in equilibrio con esso contribuisce al raggiungimento della pressione esterna e viene trascinato via dall acqua che bolle. Al termine della distillazione, il liquido e l acqua formano due fasi separate.

55 MISCELE AZEOTROPICHE Un azeotropo è quindi una miscela particolare che si comporta come un composto puro dato che bolle a temperatura costante, producendo un vapore che ha la stessa composizione del liquido. Per questa ragione i componenti di un azeotropo non possono essere separati per distillazione. Miscele azeotropiche più comuni: Acqua-etanolo 96-4 Benzene-acqua 91-9 Acido acetico-acqua 97-3

56 DISTILLAZIONE IN CORRENTE DI VAPORE Tra due liquidi immiscibili non esiste alcuna interazione tra molecole diverse e la tensione di vapore della miscela è uguale alla somma delle tensioni di vapore dei singoli componenti: P = P 0 A + P0 B Quando un sistema di liquidi immiscibili viene scaldato, la tensione di vapore sale e la miscela bolle quando la tensione di vapore totale raggiunge la pressione atmosferica La temperatura di ebollizione della miscela è perciò inferiore a quella dei due composti puri ed è indipendente dalla composizione della miscela; la distillazione produce un vapore a composizione costante (eteroazeotropo) fino all esaurimento del componente minoritario della miscela. Questo fenomeno è sfruttato nella distillazione in corrente di vapore, in cui un liquido immiscibile con l acqua che possiede un punto di ebollizione più alto, può essere distillato ad una temperatura inferiore al punto di ebollizione dell acqua.

57 PRESSIONE DI MISCELE CON COMPONENTI DI DIVERSA MISCIBILITÀ Composizione del Distillato

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59 Per allontanare del solvente, la distillazione si effettua con un Evaporatore rotante (o Rotavapor) serpentina refrigerante rubinetto a due vie, per collegare con l esterno motore a velocità variabile, per far ruotare il pallone alla pompa da vuoto pallone con il solvente da evaporare tubi con l acqua di raffreddamento H 2 O

60 serpentina refrigerante rubinetto a due vie, per collegare con l esterno motore a velocità variabile, per far ruotare il pallone pallone con il solvente da evaporare pallone di raccolta del solvente bagno riscaldante ad acqua

61 pallone di raccolta del solvente smeriglio sferico rubinetto per collegare con l esterno

62 ASPETTI PRATICI PER EFFETTUARE UNA REAZIONE CHIMICA Purificare (se necessario) reagenti e solventi Mescolare i reagenti nelle opportune quantità Seguire l andamento della reazione. Lavorare la reazione. Analizzare il grezzo della reazione. Separare i prodotti. Controllare la purezza dei prodotti Purificare (se necessario) i prodotti.

63 MESCOLAMENTO DEI REAGENTI I reagenti vanno mescolati in soluzione, in un pallone, munito di piastra magnetica riscaldante. Generalmente uno dei reagenti si aggiunge all altro (mediante imbuto di gocciolamento autoequilibrante, se necessario), mantenendo l atmosfera inerte e/o anidra. tubo a CaCl 2 imbuto d i gocciolamento autoequilibrante refrigerante a bolle bagno esterno(riscald ante o refrigerante) piastra magnetica