REGISTRO DELLE LEZIONI 2005/2006. Tipologia

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1 Presentazione del corso e degli obiettivi formativi. Norme di sicurezza in laboratorio. Analisi volumetrica: generalità, alcalimetria, acidimetria, sostanze madri, indicatori di neutralizzazione normali, misti, schermati e loro scelta. Normex. Teoria della preparazione di NaOH esente da carbonati. Organizzazione di un quaderno di laboratorio. Determinazione sperimentale del titolo di HCl circa 0,1 N con indicatore giusto ed errato, per l'individuazione di un errore sistematico. Determinazione sperimentale del titolo di NaOH esente da carbonati con HCl previamente titolato. Addì Addì Teoria della determinazione di miscele: NaOH + Na2CO3 con metodo di Warder e di Winkler; NaHCO3 + Na2CO3 e calcoli relativi. Costruzione curve di titolazione per l'evidenziazione del punto equivalente e relativa scelta dell'indicatore per Acido Forte + Base Forte e per Na2CO3 + HCl. Principi della titolazione di acidi poliprotici e curva di titolazione di H3PO4. ANALISI CONTROLLATA: Determinazione di H3PO4 con NaOH previamente titolata. Addì Addì Argentometria: generalità, metodi di Mohr, Fajans ed indicatori di adsorbimento, metodo indiretto di Volhard. Costruzione curva di titolazione pcl/ml Ag+. Ricerca del titolo di AgNO3 circa 0,1 N con metodo di Mohr. Addì Addì

2 ANALISI CONTROLLATA: Determinazione dello ione Br- con il metodo di Fajans. Permanganometria: generalità, ricerca del titolo di KMnO4 circa 0,1 N con C2O4=, As2O3, Fe elettrolitico, esempi di analisi dirette ed indirette(h2o2, S2O8=, C2O4=); metodo di Zimmermann-Reinhardt per i minerali di Fe. Calcolo numerico per la determinaziuone dei volumi di H2O2. Addì Addì Ricerca del titolo di KMnO4 circa 0,1 N con Na2C2O3. ANALISI CONTROLLATA:determinazione dello ione C2O4=. Applicazione della statistica ai dati sperimentali: calcolo delle medie e delle deviazioni standard; confronto di una media sperimentale con un valore noto; saggio di significatività(test F o di Snedecor), test Q, o di Dixon-Dean, per lo scarto di un valore all'apparenza discordante. Addì Addì Iodo-Iodimetria: generalità, importanza del ph, ricerca del titolo di S2O3= con IO3-, BrO3-, MnO4-;Cr2O7= e di I2 con As2O3 e tampone. Esempi di analisi: Cu++, Pb++ (indiretta), polvere sbiancante (cloro attivo), clorati, ipocloriti, solfiti e bisolfiti. Ricerca del titolo di Na2S2O3 circa 0,1 N. Calcoli statistici applicati ai dati sperimentali ottenuti. Addì Addì

3 Bicromatometria, Cerimetria: generalità e vantaggi rispetto al KMnO4, indicatori di ox-red, esempi di analisi. Iodatometria: generalità e reazioni concomitanti, esempi di analisi. Bromatometria: generalità ed esempi di analisi dirette ed indirette (metalli con orto-idrossichinolina). Inizio ANALISI CONTROLLATA: Pb++ precipitato come cromato e sua determinazione iodometrica indiretta. Addì Addì Errore relativo in analisi volumetrica per neutralizzazioni, precipitazioni, ossido-riduzioni, complessamenti. Curva fi/logc, pendenza e sua importanza. Esercizi numerici. Continuazione analisi Pb++ Addì Addì Statistica: Gaussiana e grandezze caratteristiche. Coefficiente t di Student, intervalli di confidenza; confronto di medie (test t appaiato, confronto di differenze individuali) ed esempi numerici. Correlazione e coefficiente di correlazione. Continuazione analisi Pb++. Addì Addì

4 Campionamento di materiali eterogenei e segregati, applicazione di metodi statistici ed esempi numerici. Complessometria: metodi di Liebig e Liebig-Dénigès per la determinazione dei Cianuri con Ag+ a titolo noto. Andamento della curva pag/fi. Chelometria: generalità, indicatori metallocromici, mascheranti e demascheranti, metodi di analisi diretto, retrotitolazione, spostamento e determinazione indiretta di anioni. Andamento della curva pm/ml di EDTA in relazione alla costante di stabilità del complesso. Addì ANALISI CONTROLLATA: Idrazina con KIO3 in ambiente fortemente cloridrico. Addì Analisi gravimetrica: aspetti teorici della precipitazione, proprietà dei colloidi, tecnica operativa, precipitazione omogenea, agenti precipitanti organici, peso appropriato del campione, esempi di analisi indirette, volatilizzazione, estrazione, accenno all'analisi elettrogravimetrica. Separazioni: brevi cenni di cromatog. di adsorb., ripartizione, scambio ionico ed es. di separazine di cationi. Separazione per formazione di complessi e mediante precipitazione. Addì ANALISI CONTROLLATA: determinazione di Zn++ con EDTA 0,05 M Addì Potenziometria: tipi di elettrodi, legge di Nernst, pila, determinazione della FEM di una pila con il metodo di Poggendorff. Curve di titolazione potenziometriche di neutralizzazione, di precipitazione e di ossido-riduzione. ANALISI CONTROLLATA: Separazione Ca++/Mg++ con EDTA 0,05 M. Addì Addì

5 Elettrolisi diretta e a potenziale controllato, schema circuito, ricerca pratica del potenziale di scarica incognito di una sostanza, determinazione della corrente iniziale e di k per la determinazione della quantità di elettricità Q,depolarizzanti. Leggi di Faraday. Elettrogravimetria e titolazioni coulombometriche. Cenno ai vari elettrodi iono-selettivi e al loro uso, importanza della costante di selettività. Addì ANALISI STRUMENTALE: Analisi potenziometrica: Fe++ con Ce+4 0,01 N; H3PO4 con NaOH 0,1000 N. Ricerca del punto equivalente con la regola del prolungamento dei tratti rettilinei ed elaborazione dati. Addì Introduzione alla voltammetria, polarografia, mono e biamperometria. Spiegazione dell'esperienza biamperometrica di I2 con S2O3=. Esercitazione sulle Ox-Red. ANALISI STRUMENTALE: determinazione I- + Cl- con metodo potenziometrico; determinazione I2 con metodo biamperometrico. Costruzione grafici ed elaborazione dati. Addì Addì Spettrofotometria: generalità, dimostrazione della legge di Lambert-Beer, determinazione pratica del coefficiente di estinzione, applicazioni della spettrofotometria con particolare riguardo alle curve di titolazione spettrofotometriche. Spiegazione dell'esperienza di laboratorio, in UV, per la determinazione di una concentrazione incognita di KMnO4, con la curva di calibrazione e determinazione delle concentrazioni dei componenti la miscela KMnO4 e K2Cr2O7. Addì ANALISI STRUMENTALE: Determinazione elettrogravimetrica di Cu++ e determinazione coulombometrica di Na2S2O3 con I2 generato in situ. Addì

6 HPLC: richiami sui processi cromatografici di adsorbimento, ripartizione, scambio ionico ed esclusione dimensionale. Meccanismo separativo, migrazione differenziale e allargamento di banda, fattori che la producono. Applicabilità dell'hplc: preparativa, semipreparativa e analitica. Cromatografo analitico tradizionale e nuove evoluzioni. Descrizione dettagliata di tutte le parti costituenti l'hplc e loro funzionamento. Addì Determinazione qualitativa e quantitativa, con HPLC, della caffeina in un estratto di the, mediante curva di calibrazione. Addì :00-11:00 AAS: generalità sull'assorbimento atomico,aas a fiamma e con fornetto a grafite, descrizione particolareggiata, funzionamento e loro uso. Determinazione, con fornetto a grafite, dello ione Manganese in acqua, seguendo il metodo delle aggiunte standard Addì Addì AAS: determinazione del Magnesio in acqua con la fiamma e curva di calibrazione. Spettrofotometria: determinazione quantitativa dei componenti una miscela (KMnO4 + K2Cr2O7) con curva di calibrazione. Cromatografia e Gas Cromatografia: principi teorici, messa a punto del gas cromatografo, spiegazione del metodo dello standard interno e della esperienza sulla quantificazione, per mezzo del suddetto metodo, della caffeina nella Coca Cola e nella Red Bull, usando la teofillina come standard interno. Addì Addì :00-18:00 10:00-12:00

7 Inizio determinazione della caffeina: preparazione dei campioni, iniziando dall'estrazione. Continuazione della determinazione della caffeina nella Coca Cola e nella Red Bull, con Teofillina come standatd interno, previa estrazione e costruzione della curva di calibrazione. Addì Addì :00-13:00 15:00-18:00 Elaborazione dei dati ottenuti mediante il soft dello strumento ed analisi critica dei suddetti dati. Addì