Chimica fisica superiore Modulo 1 Esercitazione 4 Laboratorio di diffrazione Indicizzazione delle fasi Sergio Brutti
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1 Cimic fisic superiore Modulo 1 Esercitzione 4 Lbortorio di diffrzione Indicizzzione delle fsi Sergio Brutti
2 Esercitzione in lbortorio 1. Preprzione del cmpione: Silicio cristllino. Definizione delle condizioni di misur: per il Silicio i. Nessun filtro ll rdizione incidente ii. Slitt divergente d ¼ sul fscio incidente iii. Receiving slit 0.3mm sul fscio diffrtto iv. Intervllo ngolre θ: 5-80 grdi v. Step size: 0.05 vi. Time/step: 1.5 sec 3. Registrzione del diffrttogrmm (circ 30 minuti) 4. Illustrzione del contenuto dell esercitzione.
3 Pini reticolri prlleli Considerimo un generico pino reticolre in un cristllo. Su tle pino gice un motivo tomico (bse) regolre e bidimensionle Tle motivo srà identico su pini prlleli equispziti pprtenenti celle cristlline contigue e differenti. Convenzionlmente ogni specifico pino cristllino (fmigli di pini prlleli) viene indicto con un tern numeric definit «Indici di Miller». Gli indici di Miller sono 3 numeri interi positivi ciscuno riferito d uno degli ssi cristllini dell cell PowderCell.0 unitri.
4 Gli indici di Miller Dto un generico pino cristllino definito d un tern di Miller, esso intersecerà i 3 ssi cristllini di qulunque cell unitri in 3 specifice frzioni dei vettori unitri. Ciscun indice di Miller è il reciproco dell frzione di sse cristllino corrispondente ll intersezione con il pino considerto. Se considerimo pini prlleli l primo pprtenenti ll stess fmigli (indict con un specific tern di Miller) è fcile intuire come tle intersezione è identic in tutte le celle unitrie del cristllo. b c b c l
5 Geometri del reticolo reciproco Considerimo ltri esempi di pini reticolri nel reticolo diretto e i corrispondenti indici di Miller ce li descrivono ricordndo ce: b c l Sono le corrispondenti intersezioni con gli ssi
6 Distnze interplnri e struttur Considerimo un diffrttogrmm. Ogni riflesso di diffrzione corrisponde llo scttering di RX di uno specifico pino cristllino ovvero di un fmigli di pini cristllini prlleli. Trmite l relzione di Brgg è possibile ricvre distnz interplnre tr i pini cristllini ce dnno diffrzione d uno specifico ngolo di scttering di RX. d l sin l D ltronde conoscendo gli Indici di Miller di uno specifico pino reticolre ce d diffrzione conoscimo le intersezioni tr il pino stesso e i vettori reticolri.
7 Celle cubice: distnze e ssi reticolri Considerimo il cso semplice di un cell unitri cristllin cubic bidimensionle in cui =b e l ngolo tr i vettori reticolri è di 90. Dt un dide (bidimensionle) di Miller ()=(1) corrispondenti d uno specifico pino, esso intersecerà gli ssi cristllini in: 1 L distnz interplnre è pri volte l ltezz dei tringoli rettngoli con vertice opposto venti per cteti le intersezioni e /. / d Intersezioni pino/ssi Distnz interplnre D cui, eguglindo l re del tringolo è possibile ricvre: 1 d 1 1
8 Celle cubice: distnze e ssi reticolri Generlizzndo possimo scrivere per sistemi bidimensionli d Svolgendo l eguglinz si : 4 4 d d d d d L distnz tr pini cristllini di un stess fmigli è correlt gli indici di Miller e quindi è possibile ricvre il prmetro di cell prtire dlle posizioni ngolri dei picci di diffrzione!
9 L posizione dei picci di diffrzione Ricordimo ce per tutte le celle elementri è sempre possibile vere l relzione tr distnz interplnre ed indici di Miller. l cubic d l 1 ortorombic c l b d l tetrgonl c l d l 3 4 exgonl c l d l c l c l b d l cos sin sin monoclinic 3 cos 3cos 1 cos cos sin romboedrl l l l d l
10 Esempio concreto: il rme Considerimo in questo cso l intero listto dei picci di diffrzione. d l sin l Picco Θ/grdi Θ/rd d/a I/.u. I rel (1) () (3) (4) (5) (6)
11 Esempio concreto: il rme Avendo riconosciuto l fse (rme) è questo punto noto ce si trtti di un reticolo fcc. d l cubic l Essendo un reticolo non primitivo non tutte le terne di indici di Miller corrispondono d un vero punto nel reticolo reciproco. Picco (l) d/a L regol generle per un reticolo fcc (nlog d un regol di selezione) è ce gli indici l devono essere o tutti pri o tutti dispri (1) (111).078 () (00) (3) (0) 1.73 (4) (311) (5) () (6) (400) 0.900
12 Esempio concreto: il rme L operzione di ssocizione di un picco d un tern (l) si definisce INDICIZZAZIONE d l cubic l Avendo indicizzto tutti i riflessi di diffrzione dello spettro possimo ricvre i vlori dei prmetro di cell: Picco (l) + +l d/a /A (1) (111) () (00) (3) (0) (4) (311) (5) () (6) (400)
13 Esercitzione in ul: silicio 5. Conversione del diffrttogrmm in file.xy. Cricmento del file dei dti su un foglio di clcolo e normlizzzione delle intensità. 6. Grficre il diffrttogrmm Q,I rel ) 1/ e identificre i picci di diffrzione elencndoli come coppie Q,I rel 7. Convertire l ngolo cui cde ogni picco in distnz interplnre. dl A sin l 8. Scricre il file.cif (silicio) e disegnre l struttur in powdercell
14 Esercitzione in ul: silicio 5. Indicizzre i picci osservti con le terne (l) 6. Ricvre il vlore del prmetro di cell e l errore ssocito in termini di dispersione stndrd dell medi con il 99.9% di confidenz (3.95s). d l cubic l 7. Completre il report di esercitzione rinominndo il file..
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