Polveri: PROPRIETÀ DERIVATE
DENSITÀ VERA = g di polvere/volume Vero DENSITÀ AL VERSAMENTO (APPARENTE) DENSITÀ ALLO SCUOTIMENTO (IMPACCATA)
Densità da compattazione:
PIGIATORE VOLUMETRICO
Densità da compattazione: 100g di polvere
INDICE di comprimibilità: V 10 D 10 n0 10 500 1250 2500 I. C. 100 V o V 0 V f Buona capacità di impaccamento Vo= volume al versamento I.C. < 25 OK! Vf= volume compresso finale, fino a volume costante
INDICE di Hausner (HAUSNER S RATIO): V H. r. o H.r. < 1.34 OK! V f
Scorrimento delle polveri
SCORRIMENTO DELLE POLVERI (100 1000 µm)
TEST F.U. (g/sec)-(g/min) 100 g 10 sec
VELOCITÀ DI FLUSSO DIPENDE DALLA LUNGHEZZA DEL TUBO (l) TRAMOGGIA DI CARICAMENTO Devo selezionare tramoggia o imbuto, tubo di scarico in modo da rappresentare modello sperimentale adeguato per il particolare tipo di flusso che si vuole studiare
ANGOLO DI RIPOSO (α) 2-4 CM
ANGOLO DI RIPOSO ( ) FLUSSO DELLA POLVERE <25 ECCELLENTE 25-30 BUONO 30-40 DISCRETA 41-45 PASSABILE >46 SCADENTE SOPRA I 50 RARAMENTE ACCETTABILE PER SCOPI PRODUTTIVI tgα = h/r h r
COEFFICIENTE DI FRIZIONE (tan α) FORZE COESIVE tan 65 = 2.14 tan 35 = 0.7
L OCCHIO CLINICO DEL TECNOLOGO?
Per valutare scorrimento delle polveri: Angolo di riposo Indice di comprimibilità o di Hausner Velocità di scorrimento attraverso un orifizio
Question time?
Come miglioro le proprietà di flusso di una polvere?
SCORRIMENTO DELLE POLVERI (100 1000 µm)
quindi -ingrandisco diametro - secco le polveri - Forma sferica: tecnologie (spray drying), crystal engineering, (cristallizzazione controllata) - bassa energia di superficie: Riduco velocità di trasporto, forze elettrostatiche, equilibratura, messa a terra, e/o: Tramogge vibranti o alimentatori con forza meccanica Attivatori di flusso: GLIDANTI: RIDUCONO LE FORZE DI ADESIONE E COESIONE
Spray drying (essiccamento a spruzzo) RISULTATO
Lattosio commerciale (diversi fornitori) Lattosio spray dried
Spray congealing (congelamento a spruzzo) RISULTATO Si fonde la sostanza
quindi -ingrandisco diametro - secco le polveri - Forma sferica: tecnologie (spray drying), crystal engineering, (cristallizzazione controllata) - bassa energia di superficie: Riduco velocità di trasporto, forze elettrostatiche, equilibratura, messa a terra, e/o: Tramogge vibranti o alimentatori con forza meccanica Attivatori di flusso: GLIDANTI: RIDUCONO LE FORZE DI ADESIONE E COESIONE
Tramoggia con coclea
Esempi - Biossido di silicio colloidale 0,1-0,2% fino 3% -talco o sodio carbonato siliconati (rivestiti di silicone): in caso di polveri umide -piccole quantità di ossido di magnesio (se polvere umida) IL FILM DI ACQUA INTORNO ALLE PARTICELLE SI INTERROMPE
Silice colloidale sulla superficie dell amido
Porosità Rapporto tra volume del vuoto e il volume totale del materiale di solito espressa in %
Porosimetria a mercurio si basa sul fatto che il mercurio si comporta come non bagnante verso molte sostanze e non penetra il solido fintantochè non viene applicata una pressione. Per misurare la porosità il campione è inserito in un contenitore chiuso ma collegato a sua volta con un altro contenitore calibrato. I due contenitori sono riempiti con mercurio e sottoposti a pressione per forzare il mercurio nel materiale. La quantità di mercurio diminuisce nel secondo contenitore e si registra la variazione di volume. La curva volume-pressione rappresenta il volume di mercurio penetrato nel campione ad una data pressione.
La pressione di intrusione è legata al raggio del poro usando l equazione di Washburn e la quantità di mercurio intrusa è indicativo del numero di pori del sistema: 2 cos r P R= raggio del poro, = tensione superficiale del liquido, La pressione richiesta per intrudere è inv. proporzionale alle dimensioni del poro q = angolo di contatto tra campione e liquido P= pressione applicata Per il mercurio, e con angolo di contatto di 140 l equazione è: r 106.7 P
Il mercurio agisce da non bagnante Mercurio
r 106.7 P La pressione richiesta per intrudere il mercurio nel campione è inversamente proporzionale alle dimensioni del poro.
Volume mercurio Curva di intrusione Curva di estrusione pressione Dopo aver eliminato i gas contaminanti con il vuoto, comincio a forzare il mercurio nei pori aumentando via via la pressione e si ottiene una curva di intrusione. Quando poi diminuisco la pressione il mercurio esce, il volume diminuisce e si ottiene una curva di estrusione, che non coincide esattamente (isteresi) perché c è un parziale intrappolamento del mercurio nei pori. Il volume misurato ad una specifica pressione dà indicazioni del numero di pori con quel diametro. A basse pressioni il mercurio entra solo nello spazio interparticellare, a medie pressioni entra nei pori, ad alte pressioni anche nei pori più piccoli.
Dalla forma della curva conosco inoltre se i pori hanno dimensioni omogenee ( oppure se ci sono distribuzioni bimodali o dimensioni varie di pori )
Per riassumere: Dalla pressione: raggio dei pori Dal volume di Hg intruso: la quantità di pori Dalla curva di intrusione la distribuzione dei pori
La porosità di un solido può contribuire ai processi di : Disaggregazione Dissoluzione Diffusione di un farmaco (attraverso i canalicoli) Igroscopicità
disaggregazione
Misure di porosità vengono eseguite su materiali di partenza (ad es. porosità di un eccipiente) e su F.F. finite : compresse, granulati, ecc Dalla porosità posso calcolare attraverso appropriate equazioni mean particle size e surface area distribution.